高效液相色谱法同时检测水产品中7种四环素类抗生素残留的研究

采用Inertsil C8-3(5 μm,250 mm×4.0 mm i.d.)反相色谱柱,以pH 4.0的EDTA-McIlvaine缓冲溶液为提取溶液,以HLB固相萃取柱为净化柱,以甲醇+乙腈+0.01 mol/L三氟乙酸为流动相(梯度洗脱),流速为1.5 mL/min,检测波长为350 nm,进样量100 μL,建立了同时检测水产品中四环素、金霉素、土霉素、强力霉素、去甲基金霉素、甲烯土霉素和二甲胺四环素等7种四环素类抗生素残留的液相色谱法.该方法的检出限为1.5～5.0 μg/kg,测定低限为50 μg/kg,线性范围为50～1 000 μg/kg,加标回收率为75.2%～100.6%,相对标准偏差为2.19%～10.56%.上述结果表明,该方法具有灵敏、准确、简便、快速等优点,适用于水产品中上述7种四环素类抗生素残留的同时检测.

高效液相色谱-电喷雾电离三级四极杆质谱测定鸡肉中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的残留量

建立了鸡肉中3种氯霉素类抗生素残留的高效液相色谱 电喷雾电离三级四极杆质谱(HPLC ESI MS MS)测定法。该方法采用多反应监测(MRM)负离子模式,可一次对鸡肉中的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素进行定性和定量。该方法仅需1g样品,并省去固相萃取步骤,具有操作简便、有机试剂消耗量少、测定周期短等优点。方法的检出限为0 010μg/kg,测定低限为0 100μg/kg,线性范围为0 050～1 00μg/L,加标回收率为69 0%～92 8%,相对标准偏差为6 3%～12 9%。

高效液相色谱-串联质谱法测定动物组织中的16种喹诺酮类药物残留

建立了动物组织样品中萘啶酸、恶喹酸、氟甲喹、诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、沙拉沙星、二氟沙星、麻保沙星、培氟沙星、司帕沙星、奥比沙星等16种喹诺酮类兽药多残留量的高效液相色谱-串联质谱测定方法。用酸性乙腈萃取样品中的16种喹诺酮类药物残留,然后用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,以Inertsil C8-3色谱柱分离,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱进行测定。在10,50,100μg/kg3个加标水平下进行了验证试验,方法的线性范围为10-100μg/kg,平均回收率为62.4%-102%,相对标准偏差为1.4%-11.9%。该方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于鸡肉、鸡肝和鱼肉等动物组织样品中喹诺酮类药物多残留的确证检测。

高效液相色谱串联质谱法测定动物组织中林可酰胺类和大环内酯类抗生素残留

建立了动物组织样品中洁霉素、氯洁霉素、红霉素、螺旋霉素、交沙霉素、泰乐菌素、竹桃霉素等7种林可酰胺类及大环内酯类药物多残留的液／质联用确证方法。用乙腈萃取样品中7种林可酰胺类及大环内酯类抗生素，然后用正己烷脱脂，旋转蒸发仪浓缩，以Luna C18（2）色谱柱为分离柱，在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。方法的检出限为0．05—5．3μg／kg。在20、50、200μg／kg 3个浓度水平进行验证实验，方法的线性范围为20-200μg／kg；总体平均回收率为70．3％～102％；相对标准偏差为2．4％～16．6％。本方法简便、快速、准确，各项技术指标满足国内外法规的要求，可用于动物组织样品中林可酰胺类及大环内酯类抗生素残留的确证检测。

高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中林可酰胺类和大环内酯类抗生素残留量的研究

建立了牛奶样品中洁霉素、氯洁霉素、红霉素、螺旋霉素、交沙霉素、泰乐菌素、竹桃霉素等7种林可酰胺类及大环内酯类药物残留量的确证方法。用乙腈萃取样品中7种林可酰胺类及大环内酯类抗生素,然后用正己烷脱脂,旋转蒸发仪浓缩,以Luna C18（2）色谱柱分离,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。在20、50、200μg/kg 3个浓度水平进行验证试验,方法的线性范围为20-200μg/kg,总体平均回收率为74.5%-97.5%,相对标准偏差为2.7%-11.3%。该方法各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于牛奶样品中林可酰胺类及大环内酯类抗生素残留量的确证检测。

牛奶中16种喹诺酮类药物残留量的高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了牛奶样品中萘啶酸、嗯喹酸、氟甲喹、诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、沙拉沙星、二氟沙星、麻保沙星、培氟沙星、司帕沙星、奥比沙星16种喹诺酮类兽药多残留量的液质联用确证方法。用酸性乙腈萃取样品中16种喹诺酮类药物残留，然后用正己烷脱脂，旋转蒸发仪浓缩，以Inertsil C8-3色谱柱为分离柱，在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。在10、50、100μg/kg 3个浓度水平进行验证实验，方法的线性范围为10-100μg／kg，平均回收率为69％-104％，相对标准偏差为4.1％-12.7％。

高效液相色谱法测定动物组织中四环素类抗生素残留量的研究

建立了动物组织中四环素、金霉素、土霉素、强力霉素、去甲基金霉素、甲烯土霉素和二甲胺四环素等7种四环素类抗生素残留量的液相色谱同时测定方法。方法采用Inertsil C8—3（5μm，250mm×4．0mm i．d）反相色谱柱，以pH4．0的EDTA—Mcllvaine缓冲溶液为提取溶液，以HLB固相萃取柱为净化柱，流动相为甲醇＋乙腈＋0．01mol／L三氟乙酸（梯度洗脱），流速1．5mL／min，检测波长350nm，进样量100μL。方法的检出限为1．5～5．0μg／kg，测定低限为50μg／kg，线性范围为50～1200μg/kg，加标回收率为73．8％～103％，相对标准偏差为0．5％～8．5％。方法适用于动物肌肉、肝脏和肾脏组织中7种四环素类抗生素残留量的同时检测。

油脂及其制品中BHA、BHT、PG和TBHQ快速测定方法的研究

研究了采用高效液相色谱仪同时测定油脂及食品中BHA、BHT、PG、TBHQ的检测方法。样品经甲醇提取、过滤后即可直接测定。检测波长 ,2 80nm ;流动相 ,V(甲醇 )∶V(质量分数 1%乙酸 ) =40∶60 ;梯度 ,40 %～ 10 0 %甲醇 /7 5min ,10 0 %甲醇保持 4 5min。 4种组分的回收率在 85 8%～ 10 1 5 %之间 ,相对标准偏差 (RSD) <5 5 4%。该法简单、快速、准确 ,可用于油脂及其制品中BHA、BHT、PG和TBHQ的日常检测。

高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中四环素类抗生素及其代谢产物

建立了牛奶中四环素、金霉素、土霉素、强力霉素、去甲基金霉素、甲烯土霉素和二甲胺四环素等7种四环素类抗生素及差向四环素、差向金霉素、差向土霉素等3种代谢产物多残留的液相色谱串联质谱同时测定方法。方法采用Inertsil C8—3（5μm，150mm×2．1mmi．d）反相色谱柱，以pH4．0的EDTA—Mcllvaine缓冲溶液为提取溶液，以HLB固相萃取柱为净化柱，流动相为甲醇＋0．01mol／L三氟乙酸（梯度洗脱），流速0．3mL／min，以正离子多反应监测模式测定，进样量30μL。方法的检出限为0．5～10μg／kg；测出限为50μg／kg；线性范围为50～1200μg／L，加标回收率为74．4％～101％，相对标准偏差为1．8％～8．3％。本方法具有灵敏、准确、简便、快速等优点，适用于牛奶中四环素类抗生素及其代谢产物多残留的同时确证检测。

ECD气相色谱或气质联用仪分析食品中环己基氨基磺酸钠的含量(英文)

本文研究了检测食品(如话梅、果冻、糖果及饮料等)中环己基氨基磺钠含量的方法,该方法快速简便,并得到气质联用仪的确证。环己基氨基磺钠在酸性条件下与亚硝酸钠反应生成环己基亚硝酸酯,ECD 气相色谱能快速地有选择性地检测到该化合物,该法的检测出限为1.0mg/kg,线性范围为0.99914,回收率范围为70%～130%。

裂谷热研究概况——流行病学、诊断和防制措施

裂谷热(Rift Vatly Fever RVF)历史上曾称地方性肝炎(Enzootic Hepattis)。早在1921年Montgomery等就发现在肯尼亚裂谷地区的农场中有本病流行。之后,Daubney等(1931)从这一地区发病羔羊和母羊中首次分离出裂谷热病毒(RVFV)。RVFV具有广泛的宿主范围。目前已有30多个国家报道了本病。

羊韦塞尔斯布朗病

韦塞尔斯布朗病(Wesselsbren disease)是一种经昆虫媒介传播的急性病毒性传染病。临床特征表现为发热、厌食、白细胞减少,怀孕母羊流产和新生羔羊的高度死亡率。 本病最早是1954年在南非的韦塞尔斯布朗山区绵羊中发现。之后,津巴布韦。

牛副结核病变态反应和补体结合反应诊断法比较

牛副结核病的主要特征是顽固性下痢、进行性消瘦、泌乳量减少以及肠粘膜增厚等。目前常用的诊断方法是皮内变态反应和补体结合反应。我们同时采用这两种诊断方法对我省近几年部分进口奶牛进行了副结核病的检疫监测,从而对两种方法加以比较。现将结果报告如下:

从西德进口种兔检出巴氏杆菌和支气管败血波氏杆菌

1988年4月甘肃某公司从西德引进新西兰肉用种兔288只。隔离检疫期间,在北京死亡26只,来兰后又发病及死亡105只。经临床检查、病理剖检、病原分离和鉴定、动物试验,确诊该兔群患有巴氏杆菌病,伴发支气管败血波氏杆菌感染,向德方提出索赔,挽回近十万余元的经济损失。

进口食品合成色素的检测与分析

〔目的〕掌握进口食品中合成色素的基本情况。[方法] 对1996年～1999年深圳各口岸抽检的进口食品2912份进行了合成色素的检测分析。[结果] 有453份不合格,占14.9％。不合格率呈逐年上升的趋势,1999年最高达21.7％,其中以蜜饯、糖果不合格率最高,1999年糖果达30.6％,1998年蜜饯达32.8％。糖果的送检批次最多,为1371份。[结论] 应采用HACCP、HPLC等先进的检验方法提高进口食品检验技术水平,为入世做好充分的准备。

鉴定乳制品中厌氧芽胞杆菌的3种方法比较

目的鉴定乳制品中的革兰氏阳性厌氧芽胞杆菌。方法采用生化鉴定、基质辅助激光解析电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)鉴定和16S r DNA测序三种方法,对乳制品中5株革兰氏阳性厌氧芽胞杆菌进行鉴定。结果生化方法鉴定出3株菌,而飞行时间质谱鉴定和16S r DNA测序法对5株菌都给出了鉴定结果。3种方法仅对其中1株菌的鉴定结果一致;飞行时间质谱鉴定和16S r DNA测序的鉴定结果一致性程度高,共有4株菌的鉴定结果一致;而生化方法的鉴定结果与这两种方法差异较大。结论飞行时间质谱鉴定和16S r DNA测序可作为生化方法的补充,用于革兰氏阳性厌氧芽胞杆菌的快速鉴定。

深圳口岸进出口食品监督检验结果分析

[目的]掌握深圳口岸进出口食品的卫生状况。[方法]对2000年1～6月份深圳口岸进出口食品监督检验结果进行分析。[结果]共检验法定检验样品7579份,检出不合格样品108份,不合格率为1.42％。普通食品类不合格率(6.7％)高于水产品类不合格率(0.03％);进口食品不合格率(7.75％)高于出口食品不合格率(0.34％)。进口甲鱼O139霍乱弧菌检出率为20％(2/10)。法定检验不合格率较高的食品是蜜饯类、糖果类、饮料类,不合格项目主要为色素、糖精钠;其次为细菌总数、苯甲酸。[结论]应继续加强进出口食品监督检验工作,尤其要加强对进口食品的监督及进口水产品霍乱弧菌的监督监测,防止霍乱弧菌传入;重点加强主要不合格项目、主要不合格食品类别的监督检验。