高荧光量子产率硼掺杂碳点的制备及其对水中2,4,6-三硝基苯酚的测定

该研究以3-氨基苯硼酸(3-APBA)为原料,通过一步水热法制备了荧光量子产率为51.43%的硼掺杂碳点(B-CDs),该B-CDs呈典型球状,平均粒径为5.8 nm。研究发现所制备的B-CDs的荧光发射峰与2,4,6-三硝基苯酚(TNP)的紫外-可见吸收峰明显重叠,且两者之间存在内滤效应(IFE)。基于IFE机理,以BCDs为荧光探针建立了TNP的快速分析方法。所建方法在0.5~100μmol/L范围内呈现良好的线性关系,检出限(3σ)为86 nmol/L。该分析方法成功应用于环境水样中TNP的测定,实际样品的加标回收率为95.1%~110%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~3.9%。基于IFE机理的TNP分析方法具有简便、灵敏、选择性高的特点。

长链非编码RNA人类白细胞抗原复合体18通过微RNA-497-5p/细胞周期蛋白E1轴调节弥漫性大B细胞淋巴瘤的增殖、凋亡和侵袭

目的 探讨长链非编码RNA人类白细胞抗原复合体18(lncRNA HCG18)调控微RNA-497-5p(miR-497-5p)/细胞周期蛋白E1(CCNE1)轴对弥漫性大B细胞淋巴瘤(DLBCL)细胞增殖、凋亡和侵袭的影响。方法 实时荧光定量PCR(qRT-PCR)、蛋白质印迹法分别检测2018年5月至2021年5月收集的恩施土家族苗族自治州中心医院DLBCL病人淋巴组织、良性淋巴结增生病人的淋巴组织、人正常B细胞永生化细胞HMy2.CIR、DLBCL细胞系SU-DHL-1、OCI-LY8、U2932中HCG18、miR-497-5p表达及CCNE1蛋白表达,将OCI-LY8细胞分为Ct组(正常培养的OCI-LY8细胞)、pcDNA组(细胞转染过表达物阴性对照)、pcDNA-HCG18组(细胞转染HCG18过表达物)、si-NC组(细胞转染小干扰RNA阴性对照)、si-HCG18组(细胞转染HCG18小干扰RNA)、si-HCG18+inhibitorNC组(细胞转染HCG18小干扰RNA和抑制物阴性对照)、si-HCG18+miR-497-5p inhibitor组(细胞转染HCG18小干扰RNA和miR-497-5p抑制物),CCK-8法检测细胞增殖,流式细胞术检测细胞凋亡,Transwell检测细胞侵袭,蛋白质印迹法检测CCNE1、增殖细胞核抗原(PCNA)、Bcl-2相关X蛋白(Bax)、基质金属蛋白酶9(MMP-9)蛋白表达,双萤光素酶验证HCG18与miR-497-5p、miR-497-5p与CCNE1的关系。结果 在DLBCL淋巴组织和细胞中,HCG18、CCNE1蛋白高表达,miR-497-5p低表达,且在OCI-LY8细胞中HCG18、CCNE1蛋白表达上调最高,miR-497-5p表达下调最多(P<0.05),因此,以OCI-LY8细胞进行后续研究,与si-NC组比较,si-HCG18组HCG18(0.26±0.03比1.01±0.01)、CCNE1蛋白(0.45±0.03比1.44±0.19)表达降低,miR-497-5p(1.95±0.14比1.03±0.02)表达升高(P<0.05),与pcDNA组比较,pcDNA-HCG18组HCG18(1.96±0.23比1.02±0.01)、CCNE1蛋白(2.33±0.21比1.42±0.18)表达升高,miR-497-5p(0.28±0.02比1.02±0.02)表达降低(P<0.05),与siHCG18组、si-HCG18+inhibitor NC组比较,miR-497-5p表达降低(1.21±0.09比1.95±0.14、1.94±0.13),CCNE1蛋白(0.87±0.08比0.45±0.03、0.44±0.04)表达上调(P<0.05),沉默HCG18可抑制OCI-LY8细胞增殖、侵袭行为及PCNA、MMP-9蛋白表达,诱导细胞凋亡及Bax蛋白表达,而上调HCG18则呈相反趋势,下调miR-497-5p逆转了沉默HCG18对OCI-LY8细胞增殖、侵袭、凋亡的影响,HCG18靶向调控miR-497-5p/CCNE1。结论 沉默HCG18可能通过调控miR-497-5p/CCNE1抑制OCI-LY8细胞增殖、侵袭,诱导细胞凋亡。

基于碳量子点的水果中β-葡萄糖苷酶活性测定方法研究

荧光法测定β-葡萄糖苷酶(β-D-glucosidase,β-Glu)活性具有简单、灵敏的特点,探索荧光法测定β-Glu活性的新方法具有重要意义。以茶汤(柑普茶)为碳源,通过自放热反应快速制备碳量子点(carbon dots, CDs),以其为荧光探针,基于荧光内滤效应建立了β-Glu活性的新方法。结果表明:所制备的CDs具有类石墨结构,粒径约4.5 nm,主要含有C、O、N等元素;CDs的最佳激发波长320 nm,最佳发射波长385 nm。将对硝基苯酚(p-nitrophenol,p-NP)加入CDs溶液中,能引起CDs的荧光强度明显降低,且CDs荧光猝灭程度lg(I_(0)/I)与p-NP浓度呈线性关系,基于此建立了一种定量分析p-NP的方法。利用对硝基苯基-β-D-吡喃葡萄糖苷(p-NPG)在β-Glu催化作用下产生p-NP,通过荧光猝灭作用测定p-NP浓度可间接测定β-Glu活性。该方法的检出限为0.074 U/L,线性范围0.1~20 U/L。研究发现,CDs的发射谱带(385 nm)与p-NP在400 nm处的吸收峰有较大光谱重叠,且CDs的荧光寿命在加入p-NP后没有明显的变化,表明p-NP对CDs的荧光猝灭机理为内滤效应。实际样品分析表明该方法简便、快速、灵敏,可应用于水果中β-Glu活性的测定。

基于疏水性碳点荧光共振能量转移体系检测食品中姜黄素

姜黄素(curcumin,Cur)作为重要的食用色素,其每日摄入量有严格限量标准。因此,开发简单、快速、灵敏的食品中Cur分析新方法具有重要意义。以亚麻籽油为单一碳源,通过一步水热反应制备疏水性碳点(hydrophobic carbon dots,HB-CDs),以HB-CDs为能量供体,Cur为能量受体,构建了基于荧光共振能量转移(fluorescence resonance energy transfer,FRET)的荧光传感分析Cur新方法。所制备的HB-CDs呈球形,平均粒径为3.3 nm,主要含有C、O元素;HB-CDs最佳激发和发射波长分别为350 nm和425 nm。当Cur加入HB-CDs溶液中,随着Cur浓度的逐渐增大,HB-CDs的荧光(425 nm)出现明显的降低,而Cur的荧光(525 nm)逐渐增大。且HB-CDs与Cur作用后,荧光寿命出现了明显降低,表明HB-CDs与Cur之间作用机理为荧光共振能量转移。通过HB-CDs的荧光变化可以实现对Cur的定量分析。在最佳的试验条件下,该方法检出限为20 nmol/L,线性范围为0.2~200μmol/L。该方法已成功地应用于糖果、奶粉、调味品样品中Cur测定,加标回收率为83.3%~112.0%。所制备的荧光分析方法能够成为食品样品中Cur检测的有效手段。

基于大豆磷脂的氮磷掺杂碳量子点测定环境水样中的高锰酸盐

以大豆磷脂为碳源,采用一步水热法成功制备了氮、磷共掺杂碳量子点(N, P-CDs)。采用KBH4对所制备的N,P-CDs进行还原处理后,得到还原态氮磷掺杂碳量子点(r-N, P-CDs)。r-N,P-CDs具有蓝色荧光(Ex 340 nm, Em 425 nm),荧光量子产率为10%。通过研究发现,在酸性条件下,高锰酸盐( )通过氧化作用而对r-N,P-CDs具有明显的猝灭作用,基于该荧光猝灭效应,建立了MnO4-荧光传感分析方法。该方法检出限(3σ)为10.0 ng∙mL−1,相对标准偏差(RSD)为1.2% (c = 1.0 μg∙mL−1, n = 15),其中线性范围分别为0.1~2 μg∙mL−1和5~50 μg∙mL−1。所建立的分析方法成功应用于环境水样中MnO4-的荧光测定,加标回收实验的回收率在94.0%~113%的范围。

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定样品中的痕量钴

研究了基于表面活性剂Triton X-114和络合剂吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)浊点萃取钴的样品前处理方法.优化了浊点萃取条件参数,包括pH值、Triton X-114用量、APDC浓度、平衡温度及时间等,建立了浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定痕量钴的方法.该法的检测限(3σ)为2.6μg/L,相对标准偏差RSD为6.2%(n=7,c=200μg/L).该法成功地应用于海带、维生素B12注射液等样品中钴的测定.

筋痹外用消痛酊外敷治疗椎间盘突出321例

分析椎间盘突出的治疗中使用筋痹外用消痛酊外敷治疗所起到的临床成效。方法 抽取321例我院神经康复科在2021~2024年(4年内)接受系统化治疗的椎间盘突出患者,均采取筋痹外用消痛酊外敷治疗,评测对上述治疗方案对椎间盘突出的具体效果。结果 选择筋痹外用消痛酊外敷治疗后,整体疗效上取得了良好的预期(97.20%),治疗后能够促进腰部疼痛、肢体麻木、活动受限与肌力减弱在积分方面治疗前显著更低,同时让疼痛表现上获得进一步降低,同时促进功能障碍与关节功能的改善,并且让体内的炎症水平得到显著恢复,最后调节了相关疼痛介质水平,与治疗前相比差异显著,P<0.05。结论 在椎间盘突出的治疗方面,选用筋痹外用消痛酊外敷治疗在确保疗效的同时,还能有效改善症状表现,促进疼痛不适的改善,并且促进功能恢复,改善体内的炎性与疼痛介质指标,效果十分理想,值得推广。

改性花生壳固相萃取-火焰原子吸收光谱测定食品样品中的痕量镉

研究了改性花生壳固相萃取-原子吸收光谱法测定食品样品中痕量镉的方法.考察了样品pH值、进样体积、流速、洗脱剂浓度、体积、流速等参数的影响,同时研究了共存离子的影响,评价了萃取材料的吸附容量及再生性能.在优化的实验条件下,该法的检出限(3σ)为0.2ng/mL,相对标准偏差(RSD)为2.9%,富集倍数为30倍.该法成功应用于茶叶、白酒、奶粉等食品样品中痕量镉的测定,结果令人满意.

射频供能辉光放电原子发射光谱分析导体的基本特性

自行设计组装了射频供能辉光放电原子发射光谱仪器(rf-GD-AES),并对其分析导体试样的基本特性(包括光源的稳定性、电学特性和光谱特性)进行了研究。在此基础上建立了rf-GD-AES分析导电试样的方法,并用于铜合金标准样品中的A l和Mn的分析,其测定结果与标准值吻合很好,充分地显示了rf-GD-AES在固体样品直接分析中的潜力。

生玉真散外敷治疗膝关节创伤性慢性滑膜炎的临床研究

目的:探讨生玉真散外敷治疗膝关节创伤性慢性滑膜炎的临床疗效。方法:将膝关节创伤性慢性滑膜炎分为两组,以生玉真散外敷包扎固定为治疗组,外敷扶他林乳胶剂包扎固定为对照组,以临床症状、关节镜检查结果为临床观察指标。结果:治疗组治愈率为70%,明显高于对照组40%;关节镜显示有较大改变,差异有明显的意义(P<0.01)。结论:生玉真散外敷治疗膝关节创伤性慢性滑膜炎患者症状明显改善。

荧光光度法快速测定水溶液中甲醛的研究

利用铵盐、乙酰丙酮及醛基反应生成的黄色产物的荧光性质 ,分别用紫外可见分光光度法及荧光分光光度法研究了影响黄色物质生成速度的各种因素 .常温下 ,柠檬酸铵浓度 4 mol/ L和乙酰丙酮浓度 0 .0 4 mol/ L的实验条件下 ,黄色物质在 2 4 s时间内可快速生成 .荧光分光光度测定甲醛的线性范围为 :0 .4～ 1 .0 μg/ m L,该方法用于自来水中甲醛的加标回收 。

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定大米样品中的痕量镉

以Triton X-114为表面活性剂,基于甲基绿（MG）与CdI42-形成疏水性离子缔合物的浊点萃取新体系.详细考察了pH值、KI及MG溶液浓度、Triton X-114体积分数等因素对浊点萃取的影响,建立了浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定大米样品中痕量镉的新方法.在最佳条件下,该法检测限（3σ）为0.90 ng/mL,相对标准偏差RSD为4.2%（c=50.0 ng/mL,n=7）.将该法成功应用于大米样品中痕量镉的测定,其回收率在91.0%~107.0%.

华北平原地区某铅冶炼厂附近土壤重金属有效性研究

为研究华北平原地区某铅冶炼厂对附近农田土壤和居民点内土壤重金属有效性的影响,在距离冶炼厂烟囱1000m和2500m处设置A1和A2两个采样断面(两断面间有一居民点),采取0～20cm土样,测定DTPA-Ni、Cu、Pb、Zn和Cd含量.结果表明,A1断面DTPA-Ni、Cu、Pb、Zn和Cd平均含量均低于A2断面.A1断面土壤DTPA-Pb和Cd变化范围分别为7.18～37.8和0.250～0.950mg·kg-1,平均值分别为25.2和0.580mg·kg-1;A2断面DTPA-Pb和Cd变化范围分别为14.7～133和0.280～2.35mg·kg-1,平均值分别为59.9和1.16mg·kg-1.所有样品的DTPA-Ni、Cu和Zn含量均小于5.5mg·kg-1.随着采样点距离冶炼厂烟囱距离的增加,土壤中DTPA-Ni、Cu、Pb、Zn和Cd含量呈非线性下降,可用幂方程(Ni、Cu和Pb)或对数方程(Zn和Cd)拟合.用Pb和Cd的拟合方程计算得到的研究区内居民点中心位置土壤DTPA-Pb和Cd含量分别为30.0和0.731mg·kg-1,高于地带性土壤背景值.DTPA-Ni、Cu、Pb、Zn和Cd的含量之间均存在极显著线性正相关关系(p<0.01).以上结果表明,冶炼厂造成研究区内土壤Pb和Cd有效性远高于正常水平,并导致Ni、Cu和Zn有效性有一定程度的升高,附近居民点内居民受到土壤高铅和高镉有效性的威胁;土壤铅和镉升高的范围达到距离冶炼厂烟囱2.8km以外区域.

用三维荧光光谱法测定8种植物油脂的荧光信息

选取花生油、大豆油、菜籽油、芝麻油、玉米油、葵花籽油、米糠油和棉籽油8种植物油脂共98个样品,采用Gary Eclipse荧光光度计,在激发狭缝和发射狭缝宽度为5 nm、激发波长在250～700 nm范围内以10 nm为间隔、发射波长在240～760 nm范围内的条件下扫描样品的发射光谱,获得每个样品的三维荧光光谱.用Origin7.5软件绘制光谱数据的二维等高线图,用于研究各种油脂的荧光信息.结果显示,8种油脂的荧光信息有显著差别.

微乳液进样-火焰原子吸收光谱测定食用油中的钙

提出了以微乳液进样-火焰原子吸收光谱测定食用油中痕量钙的新方法.以OP-乳化剂为表面活性剂、正丁醇为助表面活性剂,以花生油、芝麻油为研究对象,优化了微乳液的形成条件及火焰原子吸收的测定参数.结果表明：V（油样）∶V（水相）∶V（OP-乳化剂）∶V（正丁醇）=1∶0.5∶0.6∶7.9时,能形成稳定的微乳液体系.以微乳液进样-火焰原子吸收光谱（标准加入法）测定花生油、芝麻油中的痕量钙,其回收率在96%~116%之间;采用微乳液进样的测定结果与干灰化法消化样品后的测定结果吻合良好.

加工助剂对油脂中铅含量及脱除效果的影响

研究了大豆油、菜籽油、米糠油精炼过程中加工助剂对精炼油脂中铅含量的影响,并研究了利用吸附剂对铅超标油脂中铅的脱除效果。结果表明:在油脂精炼过程中,适量的食品级加工助剂的应用,可以有效脱除油脂中的铅,保证食用油脂中重金属铅的含量达到国家卫生标准的限量要求。但如果采用工业级的加工助剂或过量的加工助剂,精炼油脂中铅含量不仅不能降低,甚至可能升高,增大食用油安全的风险。对于铅含量超标的油脂样品,通过添加适量的吸附剂,可以将油脂中铅含量降低至符合国家卫生标准的限量要求。但随着油脂中铅含量超标幅度的增大,有效脱除油脂中的铅所需要的吸附剂用量也随之增加。活性白土对油脂中铅的脱除效果要好于活性炭。

植物油料和食用油中铅含量检测的研究

选取花生、芝麻、油菜籽及对应的油脂样品，利用干灰化法一石墨炉原子吸收光谱法和微乳液法一石墨炉原子吸收光谱法分别测定其铅含量。结果显示：所检测12个油料样品中有8个样品铅含量超出植物油料卫生标准（GB19641--2005）的限量要求；所检测22个油脂样品中有1个油样铅含量超出食用植物油卫生标准（GB2716--2005）的限量要求；油料和对应油脂的铅含量呈正相关；微乳液法一石墨炉原子吸收光谱法测定油脂样品中痕量铅回收率在95％～106％之间。此法具有操作简便、灵敏度好、分析结果准确等特点。

蜂窝煤灰渣和磷肥结合修复铅污染贫磷潮土的研究

利用蜂窝煤灰渣和磷肥结合稳定铅污染贫磷(Olsen-P=2.50mg·kg-1)潮土中铅的可行性.采用盆栽试验,设置0和500mg·kg-1两个Pb用量,灰渣用量分别为干土质量的0%和2%,P:Pb分别为0和4.种植黑麦草,植物生长85d后收获,测定植物产量、土壤DTPA-Pb、Olsen-P含量、pH值和电导率(EC).结果表明,在两个Pb用量及两个P:Pb比例下,加入灰渣后,土壤的DTPA-Pb含量均降低,平均降低5.61%.其中加铅未加磷处理灰渣效果达到0.05的显著水平,各加Pb处理中,同时加入磷肥和灰渣处理土壤的DTPA-Pb含量最低;加入灰渣后处理土壤中的Olsen-P含量均增加,平均增加了2.71mg·kg-1,各处理土壤pH值上升约0.1个单位,加入灰渣也导致各处理土壤的EC增加.各处理条件下加入灰渣后植物产量均减小.在未加磷土壤中加入Pb后,土壤Olsen-P含量显著增加(p<0.05),表明高铅有效性下,植物可能通过根系分泌物增加了土壤磷的有效性.以上结果表明,蜂窝煤灰渣有可能用于降低污染土壤中铅的有效性,但其对植物生长的抑制作用需要克服.

水溶性磷和铅在潮土中有效性变化过程

在人为加入500mg.kg-1水溶铅的土壤中分别加入Ca(H2PO4)2.H2O和KH2PO4[n(P)∶n(Pb)=1.95∶1],在30d内的不同时间采样,测定土壤磷有效性(Olsen-P)和铅有效性(DTPA-Pb)。结果表明,KH2PO4处理在1～4d土壤磷有效性略高于Ca(H2PO4)2.H2O处理,此后二者磷有效性差异较小;土壤磷有效性在1～18d内快速下降,此后磷有效性下降变缓。在1～4和24～30d,Ca(H2PO4)2.H2O处理铅有效性高于KH2PO4处理,其余时间二者铅有效性差异不大;铅有效性的快速下降主要发生在1～4d,此后下降较慢。数据分析表明,土壤b(Olsen-P)下降量与b(DTPA-Pb)下降量比值为0.893～10.9。加铅土壤中施入Ca(H2PO4)2.H2O后分别保持15%、30%和45%土壤质量含水量,10d后各处理土壤铅有效性差异不显著(P>0.5),而土壤磷有效性依次增加且差异显著(P<0.05)。铅污染土壤中施入水溶性磷酸盐后磷或铅有效性的下降均仅是另一元素有效性下降的部分原因。