3-甲基-6-叔丁基苯酚的合成

对3 甲基 6 叔丁基苯酚的合成工艺进行了研究。合成工艺分为两步,第1步:以浓硫酸为催化剂,n(间甲酚)∶n(异丁烯)=1 00∶0 95,催化剂的用量为间甲酚总质量的2 0%,反应温度为80℃,常压,反应时间为3h。反应结束后用w(NaOH)=20%水溶液处理,将有机相在0 001MPa下蒸馏,收集120～123℃的馏分即为3 甲基 6 叔丁基苯酚,收率为78%(以间甲酚计)。第2步:将分出3 甲基 6 叔丁基苯酚后剩余的釜底液进行烷基转移反应,按m(间甲酚)∶m(釜底液)=1∶2,不通入异丁烯,其他条件和后处理方法同第1步反应,得到3 甲基 6 叔丁基苯酚。釜底液的一次回收利用率达到70%,3 甲基 6 叔丁基苯酚的总收率达到93 4%。

饰面膨胀型防火涂料的研制

报道了一种水性双组分膨胀型饰面防火涂料的研制。涂料的组分Ⅰ由基料 (A)、填料和添加剂组成 ;组分Ⅱ为磷酸。基料是特制的双氰胺 -尿素 -甲醛共聚物的胶体溶液。填料是二氧化钛 (B) ,添加剂是三氧化二锑 (C)、季戊四醇 (D)、氯化石腊 (E)。当组分Ⅰ组成为m (A)∶m(B)∶m (C)∶m (D)∶m (E) =1 0 0∶0 30∶0 0 4∶0 0 6∶0 0 4,m (组分Ⅰ )∶m (组分Ⅱ ) =1 0 0∶0 2 5时 ,性能达到饰面防火涂料一级标准。用正交优化工艺制备的防火涂料 ,涂覆比 1 0kg/m2 时 ,耐火时间超过 2h ,可作超薄型钢结构防火涂料使用。该防火涂料的特点是 :不但防火性能好、不污染环境、适用范围广 ,而且装饰效果好 。

2,6-二甲氧基苯甲酸的合成

对 2 ,6 二甲氧基苯甲酸的制备方法进行了研究。经三步反应合成 2 ,6 二甲氧基苯甲酸。第一步 :以N ,N 二甲基甲酰胺 (DMF)为溶剂 ,n(间苯二酚 )∶n(碳酸钾 )∶n(二氧化碳 ) =1 0∶0 5∶1 5在 1 3MPa,1 35～ 1 37℃条件下 ,反应 1 6 5h ,使 ,经酸化制得 2 ,6 二羟基苯甲酸 ;第二步 :使n(2 ,6 二羟基苯甲酸 )∶n(硫酸二甲酯 ) =1∶3 ,在碱性条件下反应得到 2 ,6 二甲氧基苯甲酸甲酯 ;第三步 :将上步产物碱催化水解 ,酸化制得 2 ,6 二甲氧基苯甲酸。第一步反应温度较文献值1 50～ 1 80℃低 ,减少了副产物 ;使用锌粉还原脱色、乙醚萃取回收间苯二酚后处理工艺 ,提高了间苯二酚的利用率和产品收率 (2 ,6 二羟基苯甲酸收率为 52 % )。后两步反应是连续进行的 ,烷基化反应温度是 30～ 45℃ ,先滴加w (NaOH) =30 %的水溶液 ,该步反应结束之后 ,补加w(NaOH) =40 %水溶液 ,这两步反应的总收率为 92 6 %。 2 ,6 二甲氧基苯甲酸的总收率为48 1 5 %。化学法测定其质量分数为 99 1 %。

合成N,N’-双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]六甲撑二胺的新工艺

以３（３，５二叔丁基４羟基苯基）丙酸甲酯（简称３，５甲酯）与己二胺为原料，甲苯为溶剂，在二正辛基氧化锡（简称有机锡）催化下合成了题示化合物。考察了催化剂、反应温度、反应时间和物料配比等影响因素，得到的优化反应条件为：３，５甲酯与己二胺摩尔比为（２．１～２．２）∶１，反应温度为１１０～１３０℃，反应时间为５ｈ，有机锡用量为３，５甲酯质量的２％，收率稳定在９６％以上。粗产品经一次重结晶后透光率为９９％（５００ｎｍ）和９８％（４２５ｎｍ）。提出了反应机理，用元素分析、红外光谱、核磁共振对产品进行了确证。

苯基亚膦酸二乙酯的合成

以苯、三氯化磷、乙醇为主要原料 ,经两步反应合成苯基亚膦酸二乙酯。第一步反应 :苯和三氯化磷在三氯化铝催化剂作用下生成苯基二氯化膦 ,n (C6H6)∶n (PCl3 )∶n (AlCl3 ) =1∶3∶1.33,回流 12h ,三氯氧磷为处理剂 ,产率 88.6 %。第二步反应 :苯基二氯化膦在N ,N 二甲基苯胺存在下与乙醇作用生成目的物 ,n(phPCl2 )∶n (C2 H5OH)∶n [phN (CH3 ) 2 ]=1∶2 .5∶2 .2 ,反应温度 2 0— 30℃ ,产率 80 .4%。

紫外线固化涂料用光敏引发剂的研究进展

紫外光固化涂料是新一代绿色环保化工产品 ,由于其性能优良 ,近几年获得了快速发展。光敏引发剂作为紫外固化涂料的重要组成部分 ,也随之获得迅猛发展。光敏引发剂的种类繁多 ,如阳离子型、安息香型、苯乙酮类、芳香酮类和酰基氧化膦类等 ,它们具有不同的结构、特性和引发机理 ,如分解反应机理、氢提取反应机理、电荷转移复合物机理及能量转移机理 ,并从三个方面介绍了光敏引发剂的一些新近展 :高分子负载的光敏引发剂。

乳酸精制新工艺——刮膜蒸发和短程蒸馏联用法

2 0 %～ 30 %粗乳酸经刮膜蒸发器 ,在 1 0 0 0～ 70 0 0Pa,60～ 1 0 0℃条件下蒸发 5～ 2 5min ,得到 80 %～ 90 %亚纯乳酸。亚纯乳酸再经短程蒸馏器 ,在 1 0～ 1 0 0Pa ,60～ 90℃条件下蒸馏 0 .5～ 5min得到纯乳酸。这种方法不用活性炭脱色和离子交换 ,仅经过两次减压蒸馏就能得到达到国家标准的纯乳酸。

IFRC-871饰面膨胀型防火涂料的研制

研制的新型IFRC - 871饰面型水性膨胀型防火涂料 ,具有优良的防火性能和普通饰面漆的装饰作用 ,其耐火和装饰性能超过目前市售的防火涂料 ,它还可用作钢结构防火涂料。该涂料以双氰胺 -尿素 -甲醛树脂为基料 ,研究了基料合成反应的机理和方法 ;用正交设计方法确定了最佳配方 ,在最佳配方和涂覆比为 3.0kg/m2(涂层厚度小于 <3mm)时 ,耐燃时间可达到 30 0min ;考察了基料、颜填料和成炭剂用量对涂料耐火性能的影响。该涂料具有涂层薄、省工省时、附着力强、适用范围广等特点。其为水基涂料 ,不含有机溶剂 。

气相色谱法测定发酵法乳酸产品中乳酸及有机杂质

乳酸不经转化直接进样,在OV-1毛细管色谱柱(15m×0.2mm弹性石英柱(WCOT),液膜厚度为1μm)上分离,在带有FID和TCD检测器的色谱仪上检测:FID色谱法检测乳酸样品中乳酸、甲醇及有机酸杂酸(柠檬酸、草酸、酒石酸)的相对含量;TCD色谱法测得乳酸、水、甲醇和其它组分相对含量,色谱分析结果经标准化学分析方法(GB 2023-80)校正后,得到乳酸样品中乳酸、甲醇及杂酸的含量。该法比化学分析法快速,操作简单,特别适合生产控制分析和乳酸产品质量监测。

2,4,6-三甲基苯甲酸的合成

以均三甲苯和氯乙酰氯为主要原料 ,经 Friedel Crafts酰基化反应、氯仿反应及酸化等过程 ,合成了目的产物 ,研究了反应过程的影响因素 ,确定了反应条件。在酰基化反应中 ,n ( C9H12 )∶n( Cl CH2 COCl)∶ n( Fe2 O3 ) =1∶ ( 1 .2～ 1 .3 )∶ 0 .0 0 1 ,反应温度 80℃ ,反应时间 4 h,产率为 98%～ 99%。在α氢卤代及氯仿反应中 ,氢氧化钠水溶液质量分数为 4 0 % ,通过分次补加碱液以保证反应的发生及提高产率 ,总收率为 98%。产品经红外、核磁鉴定为 2 ,4 ,6三甲基苯甲酸。

N,N′-1,2-乙烷-双[5,6-二溴降冰片烷-2,3-二酰亚胺]的合成

以环戊二烯二聚体、顺丁烯二酸酐、溴、乙二胺为主要原料，经五步反应合成了Ｎ，Ｎ′１，２乙烷双［５，６二溴降冰片烷２，３二酰亚胺］（Ⅰ）。其中前四步反应与文献［１］相同，第五步反应，取２２５ｇＮ，Ｎ′１，２乙烷双［５，６二溴３羧基降冰片烷２酰胺］（Ⅱ）于三口烧瓶中，加入８５ｍｌ二甲苯、３２ｍｌ丙酸、４滴磷酸，加热、搅拌回流脱水５ｈ，冷却、过滤，依次用甲苯—丙酸混合液和２％ＮａＯＨ水溶液洗涤，干燥，得１９８ｇ白４２色固体，产率８５％，与文献［１］相当。新的合成方法操作条件好，产品色泽好，成本低。提出了第五步反应可能的机理。

乳酸应用、生产及需求的现状与预测

乳酸是重要的生物化工产品 ,广泛用于医药、食品、饮料、日用化工、化工、石油化工、皮革、卷烟工业等领域。特别是近年来开发出的L 乳酸的聚合物 ,可生产生物降解的农用地膜及其它塑料制品代替无法降解的常用塑料 ,能解决全球的“白色”污染问题。乳酸有广阔的国内外市场。介绍了乳酸的用途、生产方法、精制技术、国内外生产与需求现状与预测及产品价格。

用铝粉还原硝基苯制取对氨基苯酚的研究

本文叙述了在酸性水溶液中,用铝粉还原硝基苯制备对氨基苯酚的一种新方法。

厚型单组分膨胀型钢结构防火涂料的研制

厚型单组分防火涂料具有制备简单、施工方便、易于储存、价格低廉、装饰风格独特等特点。以苯丙乳液为基料 ,以磷酸二氢铵、二氧化钛、高岭土及羧甲基纤维素钠、丙二醇等防火添加剂和助剂 ,研制成水性厚型单组分膨胀型钢结构防火涂料。考察了基料、发泡剂主要组分用量及涂层厚度对涂料耐火时间的影响 ,用正交设计方法优化出最佳配方。以最佳配方配制的涂料在钢板上涂层厚度为 8mm时 ,表干时间小于 30min ,实干时间为 80h左右 ,水中浸泡 1h ,用手搓不掉粉 ,浸泡 48h不脱落 ,使用垂直燃烧法测定 ,耐火时间为 44min。该防火涂料具有原料来源丰富且价格低、制备简单、使用方便、易储存、成本低、环境友好无污染等特点 ,可作室内和室外钢结构的防火涂料。

超薄型饰面膨胀型钢结构防火涂料的研制(I)

介绍了IFRC－999超薄型（涂层厚度< 3 mm)饰面膨胀型钢结构防火涂料的配方设计、性能检测及施工应用。

薄型单组分钢结构饰面型防火涂料的研制

薄型单组分防火涂料与双组分相比具有制备简单、施工方便、易于储存、成本低等优点。以苯丙乳液为基料,以季成四醇、三聚氰胺、磷酸二氢铵、二氧化钛等为防火添加剂及其它助剂,研制成薄型单组分钢结构饰面型水性防火涂料。考察了基料、三聚氯胺等用量对涂料耐火性能的影响。用正交设计方法优化出最佳配方,以最佳配方配制的涂料涂于钢板上,涂层厚度为3.5mm时,按GB14907-94检测,其表干时间、耐水性、耐火性能等项均合格。该涂料除具有单组分防火涂料的优点外,还有原料来源丰富、价格便宜、装饰性能好、环境友好等特点。

2,4-二甲基苯甲酸的制备

以间二甲苯和氯乙酰氯为主要原料 ,首先经Friedel-crafts酰基化反应合成了α -氯代 2 ,4 -二甲基苯乙酮 ,然后经氯仿反应及酸化等过程 ,合成了目的产物 ,研究了反应过程的影响因素如酰基化反应中的酰基化试剂的种类、催化剂的种类、反应物料配比、反应温度、反应时间以及α -氢卤代和卤仿反应中的碱溶液的浓度等 ,确定了反应条件。在酰基化反应中 ,n(C8H10 )∶n(ClCH2 COCl)∶n(Fe2 O3 ) =1∶(1.2～ 1.3)∶0 .0 0 1,反应温度 10 0℃ ,反应时间 4h ,单步反应的产率为 88%～ 91%。在α -氢卤代及氯仿反应的过程中 ,通过分次补加ω(NaOH) =4 0 %的氢氧化钠水溶液以保证反应的发生并提高产率 ,总收率为 80 %。产品经重结晶后进行了熔点测定 ,并经红外、核磁鉴定为 2 ,4

抗氧剂双(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基膦酸单乙酯)钙盐的合成

本文报道了抗氧剂双(3,5—二叔丁基—4—羟基苄基膦酸单乙酯)钙盐的合成。

N,N’-1,2-乙烷-双[5,6-二溴降冰片烷-2,3-二酰亚胺]的合成

二甲苯和丙酸混合液作溶剂,磷酸作催化剂,合成了聚烯烃的高效溴系阻燃剂N,N,-1,2-乙烷-双[5,6-二溴降冰片烷-2,3-二酰亚胺],改进了以乙酸酐作脱水剂的原有的合成工艺,克服了成本高、难处理的弊端。该法成本低、易操作,产率和纯度都较高。