XPS分析过程中射线对样品损伤探究

X射线光电子能谱(XPS)分析过程中,X射线会引起部分样品表面发生物理化学变化,导致获得的XPS数据不能真实反馈样品表面物理化学状态。明确X射线对样品表面物理化学性质的影响和规律,是准确获取XPS数据的关键。实验选取多种具有代表性的样品,获得了连续X射线辐照下XPS分析结果,探究了X射线对样品表面物理化学状态的影响。结果表明,对于部分特殊样品X射线会产生表面物理灼伤、热分解、破坏不稳定化学键,甚至引起还原反应。该文阐述了XPS分析过程中X射线对样品表面物理化学状态影响的规律和降低X射线对分析结果影响的方法,为高效、准确获得XPS数据提供了理论支撑。

羰基钼化学气相沉积对模具表面改性的研究

以Mo(CO) 6 为物源在刀具钢回火温度以下实施了气相沉积超硬膜涂覆 ,经实验测试、分析 ,结果表明薄膜中含碳量是影响薄膜表观硬度的重要因素 ,并且该薄膜能改善刀具 (钻头 )的表面力学性能 。

羰基钼化学气相沉积成膜机制及相关因素研究

利用金属有机气相沉积 (MOCVD)方法 ,在经过预沉积和表面研磨处理的Al2 O3 陶瓷基片上制备多晶钼膜 .通过该薄膜的表面形态及其结构的观察分析 ,讨论了该薄膜的形成机制 .结果表明 ,基片的表面形态是影响薄膜生长成核机理的重要因素 ,基底表面的状态设计是提高成核密度 。

便携式钨丝电热原子吸收光谱仪测定水样中铜、铬、铅和镉

以钨丝原子化器和小型化CCD检测器为主要部件,组装了便携式钨丝电热原子吸收光谱分析仪,优化了载气(Ar/H2)流速、空心阴极灯位置、原子化器高度、灰化和原子化电流等主要仪器条件。最佳载气(Ar/H2)流速(mL/min)为600/300(Cd),800/200(Cu,Pb,Cr);灰化电流为2.9～3.2 A;原子化电流为8.5 A;CCD的积分时间为50 ms。并在优化的仪器条件下准确测定了环境水样中的铜(Cu)、铬(Cr)、铅(Pb)和镉(Cd),进样10μL时,其检出限分别为2、5、9和0.5μg/L。此便携式原子吸收光谱仪在环境水样痕量元素分析中可望有良好的应用前景。

鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系测定盐酸异丙肾上腺素

在碱性条件下 ,铁氰化钾氧化鲁米诺产生发光 ,盐酸异丙肾上腺素对该体系有显著的增强作用。基于此并结合流动注射技术建立了测定盐酸异丙肾上腺素的新方法。该方法具有很高的灵敏度 ,检出限为 8.6ng L(IUPAC) ;线性范围为 0 .0 5～ 10 μg L。对 1.0 μg L盐酸异丙肾上腺素平行测定 11次 ,其相对标准偏差为3.6 %。

钨丝在原子吸收光谱分析中的应用

随着原子化器和检测器的小型化,钨丝原子吸收光谱分析仪在便携式分析仪器方面显示了很大的潜力。本文主要评述了近年来钨丝在电热原子吸收光谱分析中的应用,引用文献49篇。

超声辅助萃取-钨丝电热原子吸收光谱法测定痕量镉

Ultrasonic assisted-acid leaching as a fast and accurate sample preparation method is coupled with tungsten coil electrothermal atomic absorption spectrometry(WC-ETAAS)for the determination of trace cadmium in rice.The limit of detection for cadmium was 6 pg,while the upper linear dynamic range was 40 ng/mL.

浊点萃取钨丝电热蒸发原子荧光光谱分析法测定水样中的As(Ⅲ)和As(Ⅴ)

将浊点萃取与钨丝电热蒸发原子荧光光谱分析法联用,测定了水样中的As(Ⅲ)和As(Ⅴ).该法利用非离子表面活性剂Triton X-114的浊点现象,在pH为3时,As(Ⅲ)与吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)络合形成疏水性螯合物被萃取到表面活性剂的富胶束相,从而实现富集并达到与As(Ⅴ)分离.测定As(Ⅴ)时则预先用Na2S2O3将其还原为As(Ⅲ)而测定总As,然后由差减法求得As(Ⅴ)的含量.本法对As(Ⅲ)的检出限(3σ)为0.9μg/L,富集倍数为29(取样10 mL),可用于水样中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的测定.

大学化学综合设计实验的教学探索

结合科研经历,设计了一个大学化学综合实验:挥发性有机化合物(volatile organic compounds,VOCs)的催化发光传感分析法。该实验通过化学、材料和环境学科中相关知识点的相互渗透及交叉,提高学生实验动手技能、科学思维、创新和解决实际问题能力,从而培养学生的综合素质。

在化学综合创新实验教学中引入科学研究的探索

从培养学生综合素质角度出发,结合科研与实验教学工作,设计了兼具综合性与设计性的大学化学创新实验“挥发性有机化合物催化发光气体传感器及分析方法”。本实验涉及化学、材料和环境等多个学科的相关知识点,内容相互交叉渗透,既更新了现有的教学内容,又有利于提高学生实验动手、科学思维、创新和解决实际问题等方面的能力。

研究型综合化学教学实验的探索

结合近年来材料、化学、物理学科的研究热点,探索了一个由科研课题"绿色化学还原法制备石墨烯"设计转化成的研究型综合化学实验。此实验现象稳定、重复性好,达到教学实验要求。通过本实验项目学生可掌握紫外可见吸收光谱仪、荧光光谱仪结构、原理及操作技能,了解纳米材料的绿色制备方法及表征技术,强化学生的基础知识和实验技能,全面提高学生综合能力,取得较好的实验教学效果。而且,本实验还包含大量需要学生进行自主探索的研究性实验内容和过程,将当前的研究热点引入到实验教学中,使化学实验教学质量有明显提高,对培养学生的创新能力、科学素养和研究能力有明显效果。

NaYF_4∶Yb,Er纳米粒子作为过氧化物模拟酶用于尿酸检测

聚丙烯酸修饰的NaYF4∶Yb,Er纳米粒子能够有效地催化H2O2氧化3,3',5,5'-四甲基联苯胺(TMB)产生显色反应,表现出良好的过氧化物模拟酶催化活性。本研究以TMB为模型底物,研究了催化条件(温度和pH值)对催化活性的影响。同时,结合尿酸在尿酸氧化酶作用下产生H2O2的原理,建立了比色法测定血样中尿酸含量的简便方法。在最优条件下,本方法的检测范围为1.0×10"5～2.0×10"4mol/L,检出限为5.3×10"6mol/L,并对实际样品进行测定,测定结果与临床结果一致。

鲁米诺-铁氰化钾-硫酸特布他林化学发光体系的研究

研究发现,铁氰化钾在碱性条件下能氧化鲁米诺产生微弱的化学发光,硫酸特布他林能大大增强该发光强度。在此基础上,结合流动注射技术,建立了一种直接测定硫酸特布他林的流动注射化学发光分析法。该方法的检出限为5.7×10-10g／mL,硫酸特布他林质量浓度在1.0×10-9～1.0×10-7g／mL范围内与发光强度呈良好的线性关系,相对标准偏差为3.3%(硫酸特布他林1.0×10-8g／mL,n＝11)。利用该方法对特布他林片剂和针剂含量的测定,结果令人满意。

鲁米诺铁氰化钾化学发光体系测定双嘧达莫

在碱性条件下,铁氰化钾氧化鲁米诺产生化学发光,双嘧达莫对该体系的化学发光有显著的增强作用。基于此并结合流动注射技术建立了测定双嘧达莫的新方法。该方法检出限为5.7×10-11g mL(IUPAC),线性范围为1.0×10-10～5.0×10-8g mL,对5.0×10-9g mL双嘧达莫平行测定11次,其相对标准偏差为1.9%。

基于创新能力培养的探索型分析科学实验的设计

为了满足分析科学实验教学和学生创新能力培养的需要,以科研课题为基础设计了一项题为"基于氮化碳量子点化学发光法测定多巴胺"的探索型实验,此实验涉及多个基础理论知识,实验现象稳定、重复性好,适用于分析科学的实验教学。相对于分析科学实验课程中基础性实验来说,该实验体现了多学科相互渗透与交叉,适合在学生完成基础性实验后开展,从而加强学生科学素养与创新意识的培养。同时,该实验涵盖较多可供学生自主设计与探索的实验内容,可用于开放式实验教学中,提高学生的创新、研究与实践能力。

高锰酸钾-甲醛-多巴酚丁胺化学发光体系的研究

在酸性条件下,盐酸多巴酚丁胺与高锰酸钾能够产生微弱化学发光,而甲醛能够大大地增强该发光.在一定条件下,发光强度与多巴酚丁胺的浓度呈良好的线性关系.由此并结合流动注射分析技术,建立了一种测定多巴酚丁胺的新方法.方法的检出限为8 7×10-9g/mL(IUPAC),线性范围为1 0×10-8～1 0×10-6g/mL,对1 0×10-7g/mL多巴酚丁胺平行测定11次,其相对标准偏差为2 3%.

铁氰化钾罗丹明6G化学发光体系测定维脑路通

铁氰化钾在碱性条件下能氧化维脑路通产生微弱化学发光,罗丹明6G能大大增强此发光.基于此,建立了一种直接测定维脑路通的流动注射化学发光方法.该方法线性范围为5 0×10-7～5 0×10-5g/mL,检出限为1 0×10-7g/mL,对1 0×10-6g/mL维脑路通溶液连续11次测量的相对标准偏差为2 5%.利用该方法对维脑路通注射液及片剂含量的测定,结果令人满意.

鲁米诺-过硫酸钠化学发光体系测定硝苯地平

过硫酸钠在碱性条件下能氧化鲁米诺产生微弱化学发光 ,硝苯地平能大大增强此发光。基于此 ,建立起了一种直接测定硝苯地平的流动注射化学发光方法。该方法线性范围为 0 .0 5～ 5 .0mg/L ;检出限为0 0 1 7mg/L ;相对标准偏差为 2 .8% (硝苯地平 0 .5mg/L ,n =1 1 )。利用该方法测定了硝苯地平片剂含量 。

流动注射化学发光法测定吗丁啉

在碱性条件下 ,H2 O2 氧化鲁米诺产生化学发光 ,吗丁啉对该体系的化学发光具有显著的增敏作用。基于此 ,建立了一种直接测定吗丁啉的流动注射化学发光分析法。该方法的线性范围在 1 .0× 1 0 -6～ 3.0× 1 0 -8g mL ,检出限 ( 3σ)为 5 .0× 1 0 -9g mL ,相对标准偏差为 2 .9% (n =1 1 ) ,已用于吗丁啉片剂及血清中吗丁啉的分析。

鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系测定氯丙嗪

在碱性条件下,铁氰化钾氧化鲁米诺产生化学发光,氯丙嗪对该体系的化学发光有显著的增强作用.基于此,结合流动注射技术建立了测定氯丙嗪的化学发光新方法.该方法有很高的灵敏度,检测限为5 7×10-9g/mL(IUPAC),线性范围为1 0×10-8～1 0×10-6g/mL,对1 0×10-7g/mL氯丙嗪平行测定11次,其相对标准偏差为2 7%.