改进QuEChERS方法结合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定藏茶中88种农药残留

建立了藏茶中88种农药残留的改进QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS/UPLC-MS/MS)检测方法。藏茶样品以1%乙酸乙腈提取和2 g NaCl盐析处理,经交联聚乙烯基吡咯烷酮(PVPP)、十八烷基键合硅胶(C18)、石墨化炭黑(GCB)净化后,以0.01%甲酸水溶液(含2 mmol/L甲酸铵)和0.01%甲酸甲醇为流动相,采用ACQUITY UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7µm)色谱柱在15 min内实现分离。在电喷雾正离子模式下,采用多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,藏茶中88种农药在相应质量浓度范围内线性良好(相关系数r≥0.9990),检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.15~3µg/kg和0.5~10µg/kg。在1、2、10倍LOQ 3个加标水平下,平均回收率分别为73.2%~108%、73.2~109%、72.5%~110%,相对标准偏差(RSD)均不大于12%。将该方法应用于12批实际样品检测,所有样品均检出农药,其中有4批次样品中吡虫啉超限量值。该方法灵敏度高、简便快捷,能够满足藏茶中88种农药的快速检测要求。

一步式QuEChERS结合超高效液相色谱-质谱法检测豇豆和芒果中22种农药残留

基于超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了豇豆和芒果中22种农药的一步式QuEChERS自动化检测技术,样品经1%乙酸乙腈提取,加入EN萃取盐(无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸三钠、柠檬酸二钠)除水后,使用C18和石墨化碳黑(GCB)净化,经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,以0.01%甲酸水溶液(含2 mmol/L甲酸铵)-0.01%甲酸甲醇为流动相,在多重反应监测(MRM)下进行测定。结果表明,22种农药在0.01~25.00μg/L质量浓度范围内线性关系良好,决定系数R2均大于0.994,方法的检出限(LOD,S/N=3)在0.05~2μg/kg范围内,定量限(LOQ,S/N=10)在0.1~5μg/kg范围内,在1倍LOQ、2倍LOQ和10倍LOQ 3个加标水平下进行回收率实验(n=6),豇豆3个水平的平均回收率分别为70.9%~116.6%、71.9%~118.3%、73.7%~113.7%,芒果平均回收率分别为70.2%~114.6%、71.2%~113.7%、74.3%~118.5%,两种基质相对标准偏差均在20%以内。方法成功应用于42批实际样品检测,有33批检出农药残留。该方法有较高的灵敏度和足够自动化,减少了人为操作步骤,适用于22种农药及农药代谢物的同时检测及准确定量。

一步式QuEChERS-气相色谱-三重四极杆质谱法快速测定风干牦牛肉中15种N-亚硝胺

建立了一步式QuEChERS自动提取和净化技术结合气相色谱-串联质谱同时测定风干牦牛肉中15种N-亚硝胺的分析方法。样品水化后,经乙腈提取,加入4.0 g MgSO_(4)和1.0 g NaCl除水,经十八烷基硅烷(C_(18))和N-丙基乙二胺(PSA)填料净化,采用DB-HeavyWAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离15种N-亚硝胺,在多重反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。结果表明,15种N-亚硝胺分离性能良好,在0.1~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))≥0.999 0;检出限(LOD)为0.05~0.20μg/kg,定量限(LOQ)为0.10~0.50μg/kg;在1倍、2倍和10倍LOQ 3个添加水平下的平均回收率分别为79.4%~102.1%、80.6%~109.5%、83.0%~110.6%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~16.0%。应用建立的方法检测2种不同加工工艺的市售样品,其中7种N-亚硝胺类化合物(N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二异丁胺、N-亚硝基二正丁胺、N-亚硝基甲基苯胺、N-亚硝基乙基苯胺、N-亚硝基吡咯烷、N-亚硝基二苯胺)均有不同程度检出,平均含量为0.08~20.18μg/kg,且熟制风干牦牛肉中N-亚硝胺的检出率和平均含量均高于传统生制风干牦牛肉。该方法实现了前处理的自动化,相较于其他传统方法,操作简单,实验效率高,人为影响因素小,检测灵敏度高,适用于风干牦牛肉中15种N-亚硝胺的快速测定,为研究肉制品中N-亚硝胺的测定提供了方法支持。

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法快速筛查减肥食品中非法添加物

本研究建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q/Orbitrap MS)法快速筛查减肥类食品中非法添加的化学药物。采用乙腈超声提取样品,使用UHPLC-Q/Orbitrap MS采集数据,以青梅和果冻为基质,外标法定量分析。基于7种自建的减肥类食品非法添加物数据库,在青梅中检出1种未知添加物。通过分析未知添加物的分子离子峰、二级质谱碎片离子信息及同位素信息,结合密度泛函理论,并经过标准品验证,确认其为新型非法添加物4-氯双醋酚丁。通过优化样品提取溶剂和流动相溶液,考察了8种非法添加物的检出限、定量限、线性范围、回收率、相对标准偏差和基质效应。结果表明,脱乙酰比沙可啶和比沙可啶的检出限为0.001 mg/kg、定量限为0.005 mg/kg,其余6种化合物的检出限为0.05 mg/kg、定量限为0.1 mg/kg,线性相关系数(R^(2))不低于0.999,所有化合物均表现为中等和弱基质效应,回收率为71.02%~103.01%,相对标准偏差为0.87%~13.24%。将该方法应用于减肥类食品青梅和果冻的快速筛查中,30%青梅检出4-氯双醋酚丁。本方法适用于减肥类食品中非法添加物的快速定性、定量分析,可在潜在风险物识别方面发挥作用。

超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂王浆中糠氨酸

应用超高效液相色谱-串联质谱法建立一种适用于蜂王浆中糠氨酸含量的分析方法。样品用10.6 mol/L盐酸在110℃条件下水解24 h,水解后的样品经C18固相萃取柱净化,3 mol/L盐酸洗脱,纯净水1:1稀释,以2 mM甲酸铵水溶液(含0.01%甲酸)和2 mM甲酸铵甲醇溶液(含0.01%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,ACQUITY BEH C18柱上分离,电喷雾离子源(ESI)正离子模式,多反应监测模式(MRM)检测基质匹配,外标法定量。结果显示,糠氨酸在0.00125~0.07500 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.997,方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为17μg/kg和50μg/kg。在1倍、2倍和10倍LOQ这3个添加水平下,糠氨酸的平均回收率范围为105.8%~119.4%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~4.9%(n=6)。采用本方法对20批蜂王浆中的糠氨酸进行了测定,样品中糠氨酸含量在68.0~311.5μg/kg之间。本方法检出限低、灵敏度高、准确性好,适用于蜂王浆中糠氨酸的测定。

应用型本科院校专业建设探索与实践——以汉口学院电子信息工程专业为例

民办本科高等院校作为推动我国高等教育事业发展的重要分支,也是实现我国高等教育普及化不可或缺的力量。汉口学院始终坚持贯彻党的教育方针,秉承“学生为本、育人为本、质量为本”之办学理念,全力为社会经济发展培养高素质应用型人才。汉口学院电子信息工程专业在专业建设过程中,紧紧围绕学校定位,不断探索,积极实践,取得了一定的成效。

渐进阶梯式电子线路CAD实践课程改革

该文以汉口学院电子信息工程学院的电子线路CAD实践教学课程改革为例,介绍了近年来学院相关专业以提升学生创新实践能力为引领,采用渐进阶梯式方法对电子线路CAD课程的实践教学部分进行6大教学阶段和4大实践环节划分的举措。各阶段和环节之间渐进提升,在不断满足学生成就感的基础上激发学生向下一阶段探索的内生驱动力,在提高学生实践能力的同时,培养了学生的项目意识、团队意识以及独立思考、分析和解决问题等多方面能力。实践表明,该课程改革在提升实践教学质量上是一次成功尝试,有效提高了人才培养质量。

液相色谱-四极杆飞行时间质谱快速筛查洋葱中173种农药残留

应用液相色谱-四级杆飞行时间质谱(LC-QTOF/MS)建立了洋葱中173种农药的快速筛查方法。洋葱样品经含体积分数1%乙酸的乙腈溶液振荡提取,盐析离心,Carbon/NH2净化,在电喷雾全离子二级质谱扫描(All Ions MS/MS)正离子模式下采用LC-QTOF/MS进行检测。选择定性筛查时较为重要的离子个数选择模式,色谱共流出曲线相似度匹配得分(co-elution score)以及峰高阈值等参数进行了定性筛查方法的优化,最终确定了对采集结果进行分析的最佳筛查参数。同时,应用该方法对洋葱基质中173种农药的定性和定量方法学参数进行了考察。结果表明:167种农药的筛查限和定量限分别在0.001~0.005 mg/kg和0.001~0.01 mg/kg之间,其余6种的筛查限和定量限分别在0.01~0.025 mg/kg和0.02~0.05 mg/kg之间。所有化合物在测试浓度范围内线性关系良好。添加回收试验(n=5)结果显示,在1倍定量限(LOQ)、2倍LOQ和10倍LOQ 3个添加水平下,173种农药中分别有153、168和165种农药的平均回收率在70%~120%之间,相对标准偏差均在20%以内。将本研究建立的筛查方法应用于2020年欧盟组织的水果蔬菜中农药残留检测能力验证(EUPT-FV22),准确筛查出了组织方在洋葱样品中添加的农药,而且定量结果满意,表明本研究所建立的LC-QTOF/MS筛查方法准确、可靠,适用于洋葱中农药多残留快速筛查和准确定量。

一步式QuEChERS结合液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱同时筛查与分析生牛乳中153种兽药残留

该文建立了液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(LC-Q Orbitrap HRMS)同时筛查与定量生牛乳基质中15类153种兽药的方法。生牛乳样品加入6 mL Na2EDTA-McIlvaine缓冲液,经10 mL 1%(体积分数)乙酸酸化乙腈提取,30 mg PSA和90 mg C_(18)净化后,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,Agilent Eclipse plus C_(18)柱分离,分别在Full MS/dd-MS^(2)正离子和负离子模式下进行检测。在最优条件下对方法学参数进行验证,各类兽药在相应浓度范围内线性关系良好,线性系数(r^(2))在0.99以上,所有兽药的筛查限(SDL)为0.1~20µg/kg,定量下限(LOQ)为0.1~20µg/kg,在1倍LOQ、2倍LOQ和10倍LOQ 3个加标水平下进行回收率实验,目标兽药的回收率为70%~120%,且相对标准偏差(RSD)≤20%的占比分别为92.8%、94.1%和94.8%。该方法样品处理简单、耗时短且灵敏度高,适用于生牛乳中多类兽药的快速筛查与定量。

基于开源项目实践的大学生创新能力培养途径研究

开源教育强调开放、共享、协作和创新,鼓励学生通过参与开源项目,提高实践能力。与传统教育方式相比,开源教育更多地关注于学生的主观能动性与实践能力,可以更好地发展学生的创造性思维与团队合作精神。因此,在高等院校中,如何培养学生的实践能力,是一个非常关键的问题。实践能力不仅有助于学生在校期间更好地掌握专业知识,还能为其未来职业生涯奠定坚实基础。通过开源项目培养以及引导学生自主实践等措施,可以有效促进实践能力与就业之间的衔接。这不仅有助于提高学生的就业竞争力,也为社会经济发展提供了有力的人才支持。

浅谈高等职业教育开放式实验教学

实行开放式实验教学是改革传统的验证性实验教学的有效途径,其目的在于让学生在掌握有关知识和技能的同时,获得较高的创新意识和创新能力。实行开放式实验教学必须遵循质量第一、资源优化和开放式管理原则,处理好主导与主体、继承与创新、开放与约束的关系,充分调动一切积极因素,快速启动,分步推进,优质高效地完成实验教学任务。

心脏弥漫大B细胞淋巴瘤1例

患者女,56岁。因活动后胸闷、气急伴颜面水肿2+月,加重1月。查体心脏无异常。相关检查:乳酸脱氢酶334 U/L轻度升高;β2-微球蛋白1.70 mg/L、甲胎蛋白2.00 ug/L、癌胚抗原0.00 ug/L均在正常值范围内,骨髓涂片细胞形态未见明显异常。超声心动图显示右心房内见大小约72 mm×44 mm的团块影,考虑肿瘤(粘液瘤)、血栓不除外(图1)。CT显示右心房及上腔静脉内斑片状、团块状充盈缺损影,与心肌分界不清,增强扫描于动脉期可见右心房团块影呈轻度强化,延迟期肿块强化程度增加,考虑肿瘤性病变,不除外血栓(图2)。患者全麻下行体外循环辅助开放性心脏手术。术中见肿瘤大小约8 cm×4 cm,蒂部质地较硬,浮动部分质地稍软,蒂部位于上腔静脉及右心房交界处并沿右心房界嵴向下延伸至右心房下部,侵透右心房壁,向上生长至上腔静脉内上达左右头臂静脉汇合处下方,上腔静脉内肿瘤尾端有血栓形成。

分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定谷物、蔬菜、水果中27种新型杀菌剂

建立了同时检测谷物、蔬菜和水果中27种新型杀菌剂的分散固相萃取-液相色谱-串联质谱(DSPE-LC-MS/MS)分析方法。样品经1%(体积分数)乙酸丙酮溶液提取,以无水硫酸镁(MgSO_4)脱水,经N-丙基乙二胺(PSA)、C_(18)、无水MgSO_4、多壁碳纳米管(MWCNT)混合净化剂净化,经C_(18)色谱柱分离,用乙腈和体积分数为0.1%的甲酸水溶液(含5 mmol/L乙酸铵)梯度洗脱,多反应监测(MRM)正离子模式扫描,采用外标法定量。噻呋酰胺和氯啶菌酯在20.47~200μg/kg范围内线性关系良好,其他25种新型杀菌剂在0.02~100μg/kg范围内线性关系良好,相关系数R^2≥0.995 0,加标回收率为70.02%~117.6%,相对标准偏差(RSD)为0.01%~19.62%(n=3)。噻呋酰胺和氯啶菌酯的检出限为6.15~16.67μg/kg,定量限为20.47~55.5μg/kg。其他25种新型杀菌剂的检出限为0.006~4.44μg/kg,定量限为0.02~14.79μg/kg。该方法简便、快速、可靠,可用于谷物、蔬菜、水果中27种新型杀菌剂的快速测定。

固相萃取-液相色谱-飞行时间质谱法快速筛查与确证谷物和果蔬中25种杀菌剂残留

利用固相萃取-液相色谱-飞行时间质谱(SPE-LC-Q-TOF/MS)技术建立了谷物、蔬菜和水果中25种杀菌剂农药残留的快速筛查和确证检测方法。样品经1%(V/V)乙酸-乙腈溶液提取,经Crabon/NH_2柱净化,乙腈-甲苯(3∶1,V/V)洗脱,C_(18)色谱柱分离,乙腈和0.1%甲酸溶液(含5 mmol/L乙酸铵)梯度洗脱,采用LC-Q-TOF/MS检测,外标法定量。建立了25种杀菌剂的一级精确质量数据库和二级谱图库,通过化合物的精确质量数、保留时间、同位素峰分布、同位素比例等信息对检测结果进行自动检索,在无对照标准品的情况下实现了25种农药的定性鉴定。结果表明,25种杀菌剂在0.02~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数R2≥0.9950,加标回收率在71.8%~114.0%之间,相对标准偏差(RSD)为0.1%~21.3%(n=3)。25种杀菌剂检出限为0.01~5.00μg/kg,定量限为0.02~20.00μg/kg。本方法简便、快速、可靠,可用于谷物、蔬菜、水果中25种杀菌剂的快速筛查。

加速溶剂萃取技术在植物源食品农药残留分析中的应用进展

加速溶剂萃取(ASE)已经成为一种常用绿色分离技术,能够在多种植物中萃取出不同种类的残留农药.讨论了ASE的萃取原理和温度、压力、溶剂种类与组成、分散剂与改进剂、样品基质组成和萃取模式对萃取效率的影响.综合评述了ASE在植物源食品农药残留分析中的应用进展.

运用视听媒体创设英语课堂情境

根据新《英语课程标准》要求，充分运用电教媒体创设英语课堂情境，优化课堂教学培养学生听、说、读、写能力，提高学生运用知识的能力，提高学生的学习兴趣。

加权残值法分析轴压圆柱薄壳后屈曲问题

本文首次应用了样条配点法分析了受到轴向压力的圆柱形薄壳的后屈问题,壳体的方程是L.H.Donnell的非线性正交异性圆柱形壳体方程,壳体的挠度试函数及应力函数试函数都是于轴向用了五次B样条函数基函数,周向用余弦函数。计算模型是周向为半个波长的壳块,可适应后屈曲实验变形跳跃现象。非线性代数方程组用了Newton—Rophson迭代法求解。由此所得的理论上的后屈曲曲线与国外近代实验相符。