慢肝养阴胶囊的质量标准研究

目的建立慢肝养阴胶囊的质量控制标准。方法以薄层色谱法鉴别处方中的当归、桂枝和五味子,以反相高效液相色谱法测定五味子中五味子醇甲的含量。结果各主药成分分离好,有效成分斑点清晰,阴性样品无干扰;五味子醇甲进样量在0.06072～3.0360μg范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为99.80%,RSD=0.51%(n=6)。结论该方法专属性强,灵敏度高,重现性好,操作简便,可用于慢肝养阴胶囊的质量控制。

改进分子印迹固相萃取——高效液相色谱法同时测定辣椒制品中4种苏丹红含量

目的建立分子印迹固相萃取—高效液相色谱法同时测定辣椒制品中4种苏丹红(苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ)的含量。方法改进GB/T19681-2005食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法中的试样处理方法,使用Welchrom~?SDH分子印迹固相萃取小柱对多种辣椒制品基质进行净化,并采用Ultimate~?XB-C18(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以乙腈和水为流动相进行等度洗脱,于500 nm波长下测定。结果苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ在0.1～10.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r^2为0.9995～0.9999,回收率为88.9%～106.6%,检出限为0.01 mg/kg。结论该方法简便、灵敏度高、准确性好,适用于食品中4种苏丹红的定量分析。

基于熵权逼近理想解排序法的西红花质量综合评价

目的基于熵权逼近理想解排序(TOPSIS)法,综合评价不同产地西红花质量,为该药材的质量综合评价和优质产地筛选提供依据。方法采用高效液相色谱(HPLC)波长切换法测定苦番红花素、西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ和西红花苷-Ⅲ含量,以4种成分总含量、干燥失重、总灰分、吸光度和浸出物作为评价指标,以熵权法计算各指标权重,结合TOPSIS法,对西红花质量进行综合评价。结果熵权TOPSIS法分析结果显示,浙江、西藏、安徽、江苏、上海产西红花的相对贴近度(C_(i))均值分别为0.654、0.396、0.426、0.326、0.341,浙江产西红花整体质量最佳。结论建立的熵权TOPSIS法客观、全面、有效,可用于西红花质量综合评价。

浙贝母中有机氯农药残留量和二氧化硫残留量分析

目的对市售不同产地浙贝母中有机氯农药残留和二氧化硫残留进行测定与分析,为其临床用药安全提供可靠的依据。方法采用2010年版《中国药典(一部)》中有机氯农药残留量测定法及第一增补本中二氧化硫残留量测定法,均按照2010年版《中国药典》第二增补本中限量要求进行分析。结果与结论不同产地浙江贝母中有机氯农药残留符合2010年版《中国药典》第二增补本中限度规定;二氧化硫残留根据2010年版《中国药典》第二增补本中药材及饮片鉴定通则中限度规定存在明显超标。

高效液相色谱法测定吐泻肚痛胶囊中厚朴酚与和厚朴酚含量

目的建立测定吐泻肚痛胶囊的厚朴酚与和厚朴酚含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为Zorbxa SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-甲醇-水(20∶60∶20)为流动相,检测波长为294 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为25℃。结果厚朴酚质量浓度在12.28～122.8μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 2),平均回收率为97.88%,RSD=0.98%(n=9);和厚朴酚质量浓度在11.09～110.9μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 3),平均回收率为97.76%,RSD=0.94%(n=9)。结论 HPLC法专属性强、灵敏度高、重现性好、操作简便,适合吐泻肚痛胶囊的质量控制。

复方三七治伤胶囊的鉴别与含量测定

目的建立复方三七治伤胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法对三七、延胡索进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定三七中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1和三七皂苷R1的含量。结果薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1和三七皂苷R1的进样量分别在0.495 2～7.428 0μg(r=1.000 0,n=6),0.400 6～6.009μg(r=0.999 4,n=6)和0.135 6～2.034 0μg(r=0.999 7,n=6)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为96.4%(RSD=1.5%),100.4%(RSD=1.2%)和100.4%(RSD=1.3%)。结论该方法简便、准确,重复性好,可用于复方三七治伤胶囊的质量控制。

蒲地蓝消炎片微生物限度检查方法的建立及检验结果分析

目的:建立蒲地蓝消炎片微生物限度检查法,并对14个生产企业59批次产品的微生物限度检查结果进行分析。方法:按照《中国药典》2015年版对14家生产企业59批次的蒲地蓝消炎片进行微生物限度检查,细菌鉴定采用MALDI-TOF MS及VITEK 2全自动细菌鉴定试验系统。结果:需氧菌、霉菌和酵母菌计数方法适用性试验中各试验菌的回收率均为0.5~2.0;在控制菌检查方法适用性试验中,大肠埃希菌检查阳性对照组和供试品对照组检出大肠埃希菌;耐胆盐革兰阴性菌检查阳性对照组和供试品对照组检出大肠埃希菌和铜绿假单胞菌;沙门菌检查阳性对照组和供试品对照组检出沙门菌。样品主要污染的微生物是阴沟肠杆菌和其他环境常见污染菌。结论:建立蒲地蓝消炎片的微生物限度检查方法,14个生产企业59批次的微生物限度检查结果均符合规定。

火焰、石墨炉和氢化物发生-原子吸收光谱法测定化妆品中铅含量的比较

目的建立用氢化物发生-原子吸收分光光度法测定霜类化妆品质控样中铅的含量的方法。方法分别采用火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法和氢化物发生-原子吸收光谱法对霜类化妆品质控样中的铅含量进行测定和比较。结果霜类化妆品基体中铅成分分析标准物质规定值为37.2 mg/kg±0.8 mg/kg,3种方法测定结果均在规定值范围内,氢化物原子吸收光谱法与石墨法原子吸收光谱法测定结果位于质控样结果中位,对各种分析条件进行优化和探讨,氢化物法在0 ng/ml^60 ng/ml呈良好的线性关系(相关系数为0.999 6),平均回收率为106.7%,RSD为8.8%,最低检出限为0.022 mg/kg。结论该方法具有操作简单、线性关系好、重复性好、回收率高、基体干扰少等优点,适用于化妆品中痕量铅的测定,并且精密度和准确度均达到了分析的要求。

不同种类固相萃取柱对特医食品中香料含量结果的影响

在比较不同种类固相萃取柱净化效果上优化前处理条件,建立一种测定特医食品(FSMP)中11种人工合成香料的检测方法。对比Agilent Poroshell 120 SB-AQ和Ultimate LP-C_(18)2种色谱柱对11种人工合成香料的分离情况,研究Welchrom P-SAX、Welchrom C_(18)E、Captive EMR-Lipid、Welchrom P-WAX及Poly-Sery HLB这5种固相萃取小柱的回收率及不同配方食品基质的前处理提取方法。结果表明,选择不同类型SPE柱直接影响方法的灵敏度和精密度,Welchrom C_(18)E柱和Captive EMR-Lipid小柱均具有良好回收率,但Captive EMR-Lipid小柱方法的检出限比Welchrom C_(18)E柱的低1倍,且Welchrom C_(18)E柱的除脂效果不及Captive EMR-Lipid柱,滤出液较为浑浊,影响上机测定。5种固相萃取柱中,采用Captive EMR-Lipid固相萃取柱,11种标准混合物在高、中、低的添加水平的回收率为84%~107%(n=3)。试验从基层实验室实际应用需要考虑,针对不同基质特医食品样品,建立一种同时测定11种人工香料的提取和分析方法,该方法操作简单便捷,准确度高,易于批量处理,可用于特医食品中人工合成香料的筛查检测。

指纹图谱结合多成分含量测定的猪苓配方颗粒质量评价

目的建立猪苓配方颗粒质量评价方法,综合评价不同厂家产品质量均一性和稳定性。方法采用HPLC以Shim-pack GIST C18-AQ(4.6 mm×150 mm,3μm)为色谱柱,乙腈-水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(–1),检测波长为350 nm(0~3 min)和250 nm(3~35 min),柱温30℃,构建不同厂家猪苓配方颗粒指纹图谱,指认共有峰,并进行相似度评价、聚类分析;采用相同HPLC测定4种活性成分含量,对16批样品进行质量分析和评价。结果猪苓配方颗粒指纹图谱共标定14个共有峰,指认出其中6个成分,分别为2号峰(尿苷)、4号峰(鸟苷)、6号峰(腺苷)、12号峰(猪苓酮B)、13号峰(猪苓酮A)、14号峰(猪苓酮C);16批样品指纹图谱相似度为0.609~0.982;聚类分析将全部样品分为2大类;鸟苷、腺苷、猪苓酮B、猪苓酮A在各自质量浓度范围内线性关系良好,r均≥0.9997;仪器精密度、重复性、稳定性试验的RSD均<3%;平均加样回收率分别为98.22%,99.32%,99.56%,99.15%,RSD均<3%(n=6)。16批样品中,鸟苷、腺苷、猪苓酮B、猪苓酮A含量分别为6.326~28.006,13.392~44.058,10.324~30.335,9.270~26.964μg·g–1。结论不同厂家样品存在较大的质量差异,本研究建立的指纹图谱结合多指标性成分含量测定方法可全面、准确评价猪苓配方颗粒内在质量,为整体提升该药品质量提供依据。

保健食品原料中多残留农药基质净化技术研究

建立了95种农药化合物准确定性、定量的MRM数据库;在此基础上,比较了QuEChERS法和FaPEx法对保健食品原料中多残留农药检测结果的影响。结果表明,不同的样品前处理方式会造成待测液中基质的差异,从而产生不同的基质效应,影响结果的准确性。FaPEx法在保证较好检测结果准确度的前提下,可有效去除杂质,减少对仪器的污染程度,延长仪器使用寿命;同时,该方法大大缩短了前处理时间,减少了有机溶剂的使用量,对保健食品原料中多农药残留检测提供了一定的参考意义。