离子色谱法测定铝酸钠溶液中阴离子的不确定度评估

对离子色谱法测定铝酸钠溶液中阴离子的不确定度进行了评估。探讨了不确定度产生的因素,并最终确定了影响离子色谱法测定铝酸钠溶液中阴离子不确定度的主要因素,为同类分析方法检测不确定度的评估提供了参考。

铝酸钠溶液中NO_3^-和NO_2^-的同时测定

利用抑制型电导检测器离子色谱成功检测铝酸钠溶液中的NO3-和NO2-。离子色谱采用的是IonPacAS11-HC阴离子色谱柱、ASRS300 4-mm阴离子抑制器、IonPacAG11-HC阴离子保护柱、Chromeleon 6.60色谱工作站。该方法样品前处理简单仅稀释即可,整个分析过程在五分钟内完成。两离子的相对标准偏差都低于3.0%,回收率都高于99.0%,分析具有高选择性,高灵敏度,满足工业分析要求。

离子色谱法测定拜尔法铝酸钠溶液中有机酸和无机阴离子

建立了拜尔法铝酸钠溶液中多种有机酸和无机阴离子的离子色谱分析方法。样品经活化好的OnGuard H型固相萃取柱处理后,可有效去除其中大量的金属离子基体干扰,采用离子色谱梯度淋洗和抑制电导检测。结果表明:甲酸、乙酸、丙酸、草酸、丁二酸和戊二酸等有机酸和F-,Cl-,SO24-等无机阴离子能在33 min内同时分离测定。该方法线性关系良好(r=0.994 7-0.998 9),所有被测成分的检出限均小于0.036μg/mL。测定结果的相对标准偏差都在3.2%以下,样品加标回收率在94%-103%之间。

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定粉煤灰综合利用产品中的B_2O_3

研究了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定粉煤灰综合利用产品中B2O3的方法,通过溶样方法的实验,元素谱线的选择,基体匹配,仪器工作条件的选择,确立了最佳测试条件,经精密度和加标回收实验,其结果令人满意。

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定工业电解质中钙、镁、锂

工业电解质中微量元素钙、镁、锂对电解槽的正常运行非常重要。采用高氯酸加热挥发除氟,以盐酸(1+1)溶解残渣,选用Ca 317.9nm、Mg 297.5nm、Li 670.7nm作为分析谱线,考察了样品处理方法、共存元素对测定结果的影响。建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定工业电解质中钙、镁、锂的方法。结果表明:不同的电解质因其所含氧化铝的不同会有部分不溶杂质,但对微量元素的测定影响很小,可以忽略不计。共存元素铝和钠不干扰微量元素的测定。按照实验方法对2个电解质标准样品进行了测定,其测定值与标准值吻合。同时对不同电解槽的工业电解质样品进行了分析,其结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.69%~5.7%,满足生产分析的需要。

离子色谱等度、梯度淋洗在工业铝酸钠溶液分析中的应用

本文阐述了离子色谱等度、梯度淋洗在工业铝酸钠溶液分析中的应用。氧化铝工业生产过程的中间物料铝酸钠溶液,其杂质离子组成和结构均很复杂。采用抑制电导离子色谱法,用等度淋洗同时测定铝酸钠溶液中的氟离子、氯离子、硫酸根等无机阴离子,五分钟内完全分离;用梯度淋洗则可三十分钟内同时实现铝酸钠溶液中的甲酸、乙酸、丙酸、草酸等多种有机酸以及氟离子、氯离子和硫酸根等无机阴离子的测定。两种方法具有好的选择性,线性关系良好,r≥0.9990,准确度和精密度较高,各离子回收率均在90%~110%,相对标准偏差均≤3.9%,检出限低,操作简便,能够满足科研、生产需要。

火焰原子吸收光谱法测定电解铝用冰晶石中锂

含锂冰晶石取代锂盐添加到电解质中被广泛应用于电解铝工业,其质量直接影响到电解铝工业的电解效率、吨铝能耗高低和电解铝产品质量优劣。控制冰晶石中锂含量是保证产品质量和应对废旧电解质再生对氟化盐市场冲击的一个重要举措。通过在铂坩埚中加入一定量高氯酸在高温条件下加热冒烟赶氟后再加入盐酸酸化至盐类完全溶解,建立了波长670.80 nm处采用火焰原子吸收光谱法测定铝用冰晶石中锂含量的方法,避免了大量氟基体的干扰,选择一定量的铝钠基体匹配来保证测试灵敏度和准确性;通过加标回收实验得知锂的回收率为102%;锂元素校准曲线线性相关系数≥0.9994;锂的检出限为0.0065μg/mL;不同含量含锂冰晶石的锂标准偏差均小于0.01%,与电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定结果相一致。方法准确可靠、简单易操作,满足铝电解工业生产分析的需要。

离子色谱法测定碳酸锂中Cl^(-)和SO^(2-)_(4)的应用研究

本文采用离子色谱法对碳酸锂中Cl^(-)和SO_(4)^(2-)离子的测定进行研究,建立了消除大量碳酸盐和锂离子基体干扰的快速测定方法。称取0.25 g样品于300 mL玻璃烧杯中,加入少许超纯水使样品浸润,滴加1 mL(1+1)HNO_(3)使样品完全溶解,大部分碳酸根随着酸的加入被酸化,CO_(3)^(2-)被转化为H_(2)CO_(3)和气体CO_(2)逸出,样品再通过On Guard H柱进一步有效地除去剩余CO_(3)^(2-)离子和基体锂离子,处理后锂离子经ICP检测由原来的333.6μg/mL降为0.021μg/mL不再产生干扰,待测液达到理想的分析状态。试验采用IonPac AS15阴离子分析柱分离,38 mmol/L KOH溶液为流动相,流速1.2 mL/min,柱温30℃,等度淋洗,电导检测器检测。结果表明:Cl^(-)和SO_(4)^(2-)离子的质量浓度与峰面积呈良好线性关系,r均大于0.9999,相对标准偏差小于3.10%(n=11),回收率均大于95%,检出限均小于0.0005%。该方法与光度法比较操作简便、快速、灵敏度、准确度高,可用于碳酸锂中Cl^(-)和SO_(4)^(2-)离子的实际测试。

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定冰晶石中九种元素含量

冰晶石作为电解铝的生产原料其质量备受企业关注。本文采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定冰晶石中的Ca、K、Na、Mn、Fe、Li、Mg、Ni、Ti九种元素含量。称取0.2000 g已干燥过筛的冰晶石试样于铂皿中,加入高氯酸在高温条件下加热冒烟后再加入盐酸酸化至盐类完全溶解,试液用蠕动泵引入已选好最佳测试条件的全谱直读光谱仪中进行测试。方法针对基体匹配与否进行条件试验,发现基体无干扰;利用仪器背景校正功能扣除共存元素间谱线重叠产生的光谱干扰;各元素加标回收率均在95%以上;方法测试值与X荧光定值的冰晶石标样值相符;方法快速、准确可靠,满足工业生产中冰晶石的元素含量测定要求。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰黄铜中7种元素

采用盐酸和硝酸混合酸溶样,选择Cu 324.754nm、Mn 257.610nm、Zn 213.856nm、Fe 259.940nm、Al 396.152nm、Pb 220.353nm、Sn 189.989nm作为分析线,考察基体和共存元素对待测元素的干扰,并计算干扰系数以校正光谱干扰对测量结果产生的影响,从而建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锰黄铜中Cu、Mn、Zn、Al、Fe、Pb、Sn的方法。结果表明:溶液中Cu质量浓度在1 000μg/mL以内,对Mn、Zn、Al、Fe、Sn的测定无明显影响,但对Pb影响较大。来自Cu 221.810nm对Pb 220.353nm分析线产生的谱线重叠型光谱干扰,可以采用干扰系数校正法很好地进行校正。样品中高含量元素Zn、Mn、Fe之间以及对其他元素的测定基本无影响。各元素校准曲线线性相关系数均不小于0.999 7;各元素检出限为0.000 1%~0.004 2%(质量分数)。按照实验方法测定锰黄铜标准样品中Cu、Mn、Zn、Al、Fe、Pb、Sn,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.49%~5.1%,测定值与认定值一致。