在线二维液相色谱法同时测定乳制品中乳铁蛋白及免疫球蛋白G

[目的]建立二维液相色谱法同时测定乳制品中乳铁蛋白及免疫球蛋白G的方法。[方法]样品经提取后直接进样,以Pharmacia HI-Trap Protein G柱为第一维色谱柱,磷酸盐缓冲溶液和甘氨酸缓冲液为流动相,分离目标蛋白与其他杂质。以BioCore SEC-300(4.6 mm×250 mm,5μm)为第二维色谱柱,水和磷酸盐缓冲溶液为流动相,分离乳铁蛋白和免疫球蛋白G。[结果]乳铁蛋白和免疫球蛋白G在0~1000 mg/L范围内线性良好,相关系数均>0.99。乳铁蛋白在固态样品和液态样品中的定量限分别为20,13 mg/kg。加标回收率为91.0%~107.0%,相对标准偏差为2.4%~5.3%。免疫球蛋白G在固态样品和液态样品中的定量限分别为34,7 mg/kg。加标回收率为91.2%~104.0%,相对标准偏差为2.1%~4.7%。[结论]试验建立的在线二维液相色谱系统,前处理简单、自动化程度高、分析效率高、准确度高、重复性好,适用于乳制品中乳铁蛋白及免疫球蛋白G含量测定。

原子吸收光谱法测定烟叶中的重金属总量及形态分析

采用火焰原子吸收光谱法测定烟叶中Mn,Cu,Zn元素,石墨炉原子吸收光谱法测定Cd,Cr,Pb元素,以HNO3-H2O2微波消解法获取烟叶中的重金属总量,以超声水提取法获取水溶态重金属进行初级形态分析,以Tessier逐级提取法获取5种形态的重金属进行次级形态分析。实验结果表明,原子吸收光谱法检测6种重金属线性良好,相关系数（r^2）不低于0.998 8,检出限为0.16-3.1μg·L^-1。烟叶样品中Mn,Cu,Zn,Cd元素主要以可交换态和碳酸盐结合态的形式存在;Cr主要以残渣态的形式存在;而Pb主要以碳酸盐结合态和残渣态的形式存在。

食品中重金属元素形态分析前处理与检测研究进展

重金属的摄入可使人体的蛋白发生不可逆转的变性而危害人体健康。近年来,食品中具有生物毒性的重金属含量越发受到关注,但重金属的总量往往很难表示其污染特性及危害。食品中重金属元素形态决定其生物可利用率、毒性和迁移,是食品安全检测关注的重要内容。本文从样品前处理、分析检测、联用技术等方面综述了食品中重金属的元素形态分析方法,包括固相萃取等前处理技术、电感耦合等离子体原子发射光谱法等分析检测技术及高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用等联用技术,介绍了各种方法的原理、优点及不足。最后,探究了其研究发展方向。生物、材料等领域的发展将推动重金属形态分析样品前处理技术的进步,而联用技术将成为未来分析检测技术的发展方向。

高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中维生素A含量的不确定度评定

依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012),结合高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中维生素A含量的结果计算公式,建立不确定度的数学模型,对测量过程中的各个不确定度分量进行来源归类、分量计算和合成计算。当取样量为5.0000g时,样品中维生素A的扩展不确定度为16μgRE/100g,测定含量为(369±16)μgRE/100 g。结果显示,标准物质配制成标准工作溶液对维生素A测定结果的不确定度贡献最大,测量结果重复性引入的不确定度次之。

二维液相色谱法同时检测婴幼儿乳粉中维生素A、E与D3

建立二维高效液相色谱法同时测定婴幼儿乳粉中的维生素A、维生素E(α-生育酚)及维生素D_3三种脂溶性维生素的方法,达到快速检测的目的。样品经皂化后用石油醚提取,氮气吹干,并用正己烷定容。维生素A、E经NH2色谱柱分离后切换十通阀,维生素D_3继续经Silica色谱柱分离,双二极管阵列检测器进行检测。方法学结果表明,3种维生素在给定的质量分数浓度范围内呈现良好的线性关系,相关线性回归系数r为0.9963~0.9995。平均加标回收率为86.7%~99.6%,相对平均偏差RSD(n=6)为2.07%~4.11%。本方法具有操作简便,灵敏度高,重复性好等优点,适用于奶粉中3种脂溶性维生素含量的日常检测。

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速测定水果中17种对羟基苯甲酸酯

建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)对不同水果中17种对羟基苯甲酸酯进行快速测定。样品采用甲醇进行超声提取,电喷雾电离源(ESI)、负离子扫描方式进行数据采集。对色谱条件、质谱条件、提取溶剂的种类及用量进行优化并对化合物裂解机理及基质效应进行分析。17种对羟基苯甲酸酯的基质曲线在2~200μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r2)均不小于0.9975。该方法对17种对羟基苯甲酸酯的方法检出限为5~30μg/kg,方法定量下限为20~100μg/kg,平均回收率为70.7%~117%,相对标准偏差为1.5%~4.8%。该方法具有操作简便、快速高效、可操作性强的特点,可满足水果中对羟基苯甲酸酯类化合物的快速测定要求。

超高效液相色谱—串联质谱法快速同时检测茶叶中7种香料

基于超高效液相色谱—串联质谱(UHPLC-MS/MS),建立了同时检测茶叶中7种可能非法添加的香料(茴香烯、香豆素、胡椒酚甲醚、指甲花醌、甲基丁香酚、蒲勒酮和反式肉桂醛)的定性、定量方法。茶叶样品经过乙腈—水混合溶剂提取,涡旋振荡,适当稀释并加入无水硫酸钠、十八烷基键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)进行净化,涡旋离心后,上清液过膜待测。以Kinetex C18色谱柱分离,在多反应检测扫描(MRM)模式下经MS/MS进行基质外标法定量检测。试验结果表明,7种目标物在0.8~1600.0μg/L范围内呈良好线性,线性相关系数(R2)均大于0.999。方法的检出限为0.02~0.03mg/kg,定量限为0.05~0.10 mg/kg,平均回收率为82.5%~102.5%,日内、日间精密度分别小于16%和18%。该方法快速、可靠、灵敏度高,用于检测市面流通的100个茶叶样品,结果检出了反式茴香脑、香豆素和胡椒酚甲醚等物质,最大浓度值分别为65.0,2.0,72.2mg/kg。

气相色谱-质谱联用法快速检测乳制品中维生素E含量

目的建立正己烷涡旋辅助提取-气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)快速检测乳制品中α-生育酚和α-醋酸生育酚的分析方法。方法样品经甲醇沉淀蛋白后,采用正己烷涡旋提取,提取液以HP-5MS色谱柱分离,GC-MS选择离子监测模式测定。结果α-生育酚和α-醋酸生育酚在0.05~10 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;α-生育酚和α-醋酸生育酚检出限(S/N=3)分别为0.51 mg/kg和0.25 mg/kg,定量限(S/N=10)分别为1.70 mg/kg和0.83 mg/kg。质控样NIST SRM 1849a检测值与参考值偏差为-3.75%,日内相对标准偏差(RSD,n=5)为1.38%~2.25%,日间相对标准偏差为1.83%。结论该方法快速、准确、灵敏,适用于乳制品中维生素E含量的快速测定。

分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水果中3种乙醇胺

目的建立一种简单、快速的分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水果中单乙醇胺(monoethanolamine,MEA)、二乙醇胺(diethanolamine,DEA)和三乙醇胺(triethanolamine,TEA)残留量的分析方法。方法样品均质后以乙醇超声提取,提取液经N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)+C_(18)混合分散净化后,采用Accucore polar premium(100 mm×4.6 mm,2.6μm)色谱柱分离,以5 mmol/L甲酸铵-乙腈为流动相梯度洗脱,在电喷雾正离子多反应监测模式下检测,外标法定量。结果单乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺分别在10.0~1000.0、3.0~1000.0、1.0~1000.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996,单乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺的检出限分别为50.0、15.0和5.0μg/kg,定量限分别为150.0、40.0和15.0μg/kg,3种乙醇胺类化合物在高中低浓度的加标回收率为79.4%~102.1%,重复性精密度为1.4%~9.6%(n=6)。结论该方法具有操作简便、定量准确、灵敏快速的特点,适用于水果中单乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺的检测确证。

高效液相色谱-串联质谱法测定水果中氯酸盐和高氯酸盐

建立了一种简单、快速的分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水果中氯酸盐和高氯酸盐残留量的分析方法。样品均质后以水-乙腈(体积比 5∶10)超声提取,提取液经 GCB+C18混合分散净化后,采用 Acclaim TRINITY P1 复合离子交换柱(100 mm×2.1 mm,3 μm)分离,以 20 mmol·L^(-1)甲酸铵-乙腈为流动相梯度洗脱,在电喷雾负离子选择反应监测模式下检测,采用同位素内标法定量。氯酸盐和高氯酸盐在1.0~200 μg·L^(-1)范围内线性关系良好,相关系数均大于 0.998,氯酸盐和高氯酸盐的检出限分别为 3.0 μg·kg^(-1)和2.5 μg·kg^(-1),在高中低浓度的加标回收率为 90.2%~101.6%,重复性精密度为 3.1%~8.5% (n=6)。该方法具有操作简便、定量准确、灵敏快速的特点,适用于水果中氯酸盐和高氯酸盐的定量检测。

婴幼儿配方乳粉中维生素A和维生素E能力验证结果统计和评价分析

本研究针对婴幼儿配方乳粉维生素A和维生素E的能力验证样品的制备、结果统计分析、能力评价等方面开展研究,对制备的样品按照单因子方差分析法(F检验)及t检验法对样品进行均匀性和稳定性检验,比较了经典统计方法、稳健统计方法、经验模型法(Horwitz函数)对检测结果进行独立统计分析,分别算得指定值和能力评定标准差,并用单一样品Z比分数进行评价。确定本次能力验证合适的结果统计方法为经典统计方法(剔除离群值)、算法A、四分位法,最终采用算法A对结果统计分析,Z比分数进行结果评价。结果表明,该样品均匀性、稳定性良好,32家实验室反馈结果,满意率为90.62%,可疑率为6.25%,不满意率为3.12%,多数实验室均能准确检测婴幼儿配方乳粉中维生素A和维生素E含量。

高效液相色谱法测定饮料中的叶黄素酯

本文采用高效液相色谱法测定饮料中叶黄素酯的含量。样品经氯化钠和无水乙醇分散,石油醚萃取出叶黄素酯,在氢氧化钾-异丙醇溶液中60℃水浴皂化成游离的叶黄素,再经正己烷萃取,无水乙醇稀释后使用YMC类胡萝卜素色谱柱分离,使用紫外检测器于445 nm测定吸光度,外标法定量。结果表明,在0.0515~5.1500 mg·L^(-1)线性关系良好,相关系数大于0.9999;方法检出限为5.35 mg·kg^(-1),方法定量限为17.80 mg·kg^(-1);按照优化后的样品处理方法同一水平加标,加标回收率为93.7%~101.0%;进行重复性实验,精密度为2.24%。该方法具有良好的回收率、重现性和精密度,针对性强,适用于饮料中叶黄素酯含量的检测,可为叶黄素酯的测定研究和市场监管提供参考。

丹磺酰氯柱前衍生-反相高效液相色谱法同时测定水产品中9种生物胺

目的建立丹磺酰氯柱前衍生-反相高效液相色谱法同时检测水产品中9种生物胺的检测方法。方法采用5%三氯乙酸水溶液提取,10mg/mL丹磺酰氯丙酮溶液衍生,氨水终止衍生反应,乙腈定容获得9种生物胺的丹磺酰氯衍生物待测溶液。试样溶液通过反相液相色谱检测,以乙腈和水为流动相梯度洗脱,采用C_(18)色谱柱分离,紫外检测器在254 nm下检测。结果水产品中9种生物胺的定量限在1.08~7.59 mg/kg,加标回收率在85.2%~106.7%,精密度在1.5%~4.9%。采用所建立的方法测定广州市售的50批次高组胺鱼类,结果发现,广州市售的高组胺鱼类质量整体较好,β-苯乙胺和尸胺相对其他生物胺有较高检出率,但含量均低于35mg/kg,色胺、组胺、章鱼胺、亚精胺、精氨均为未检出。结论该方法快速、简便、灵敏度高,适用于水产品中9种生物胺的批量样品测定。

共轭微孔聚合物及其复合材料的制备及应用

共轭微孔聚合物是一类具有扩展共轭体系的骨架材料,具有比表面积大、稳定性高、微孔大小和体积可精确调控等特点。由于其独特的结构特点,共轭微孔聚合物在各方面展现出巨大的应用潜力,本文综述了共轭微孔聚合物及复合材料的制备方法,以及共轭微孔聚合物在气体吸附和储存、污染物的富集、非均相催化、光发射、化学传感器、光捕集、电能存储等方面的应用。