美金刚胺片的HPLC-ELSD测定

建立了HPLC-ELSD测定美金刚胺片中盐酸美金刚胺的含量。采用C18柱,流动相为甲醇-水-三乙胺(80∶20∶0.1)。盐酸美金刚胺在100～500mg/ml范围内线性关系良好(r2=0.9994),平均加样回收率为101.6%。

离子对色谱法研究吡咯并喹呤醌与D-丝氨酸反应的化学动力学

D-丝氨酸(DSer)作为一种新的神经递质存在于胶质细胞,在中枢神经系统疾病中发挥重要的作用;吡咯并喹呤醌(PQQ)能够促进神经因子的产生和神经保护作用。采用离子对色谱法测定吡咯并喹呤醌(PQQ)与DSer反应中游离PQQ的浓度,通过化学反应动力学研究PQQ与DSer的作用,为PQQ在神经递质的调节作用机制提供重要的信息。采用四丁基溴化铵为离子对试剂,PQQ与DSer孵育反应后各物质在Amethyst C18-P柱上的分离度较好,平均回收率为94.2%～99.3%,相对标准偏差为1.05%～2.03%。PQQ-DSer反应的平均速率常数分别为0.032 h-1(25℃)、0.07 h-1(37℃)、0.17 h-1(50℃);平均反应活化能为54.7 kJ/mol;半衰期分别为22.0 h(25℃)、9.8 h(37℃)和3.99 h(50℃)。动力学结果显示PQQ对脑内DSer的平衡具有重要的调节作用。该方法简便、可靠。

反相高效液相制备色谱分离酪蛋白磷酸肽

介绍了用反相C18液相制备色谱柱分离生物活性肽酪蛋白磷酸肽的方法。经过两次不同梯度的洗脱 ,得到了 4种不同组分的酪蛋白磷酸肽。经过氨基酸分析仪测定 ,确定了其中 3种的分子结构 ,分别为αs1(6 2 -79)、αs1(43- 79)、β(7- 2 4 )。

盐酸美金刚胺的合成

采用 1,3-二甲基金刚烷为原料 ,经氯化 ,与乙酰胺直接反应 ,水中析出物在丙三醇作溶剂下加入氢氧化钠反应 ,经乙酸乙酯萃取、浓缩、盐酸化得到盐酸美金刚胺 ,总收率 76 .1%。

伊班膦酸钠片含量分析方法的研究

目的:建立一种简便可靠的分析方法来分析伊班膦酸钠的含量。方法:在一定pH和一定Cu2+浓度下,二膦酸根离子和二价铜离子发生络合反应,生成一种有紫外吸收的络合物,检测波长为234nm。结果:试验表明,伊班膦酸钠在10～50μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,回归方程为A=0.008 8C+0.000 8（r=0.999 7）。平均回收率为100.3％（n=6）,RSD<1.5％。结论:该方法简便,可靠。

液相色谱法分离胃蛋白酶原

首次应用高压凝胶过滤色谱和中压阴离子交换色谱提纯胃蛋白酶原，得到抗原ＰＧⅠ和ＰＧⅡ，一次提纯仅需５０ｍｉｎ。与以往文献报道的胃蛋白酶原纯化方法相比，具有简易、快速、高效的特点。

HPLC法同时测定注射用甲氧异腈中FSA和MIBI的含量

目的 :采用RP HPLC法同时测定了注射用甲氧异腈中两种主要成份二氧硫脲 (FSA)和四 (甲氧基异丁基异腈 )络铜 (I)氟硼酸盐 (MIBI)的含量。方法 :以甲醇、磷酸二氢铵 ( 80∶2 0 )为流动相 ,检测波长 2 1 5nm ,HPLC法测定含量。结果 :试验表明 ,FSA和MIBI在 2 5～ 1 2 5μg/ml,50～ 2 50 μg/ml范围内呈良好的线性关系 ,回归方程分别为Y =0 .2 3+0 .0 2X(r =0 .994 6) ,Y =-2 .1 9+0 .0 3X(r =0 .9998) ,相对标准偏差分别为 1 .2 5%和 0 .4 2 %。结论 :该方法简便、准确。

毛细管电泳——间接紫外检测伊班膦酸钠片的含量

目的:采用毛细管区带电泳,在缓冲液中加入淌度与其相接近的检测试剂,利用间接紫外检测法,测定片剂中伊班膦酸钠的含量。方法:运行缓冲液为0.1mol.L^(-1)N2H_2PO,(PH8.0),CTAB(1×10^(-4)mol·L^(-1),加入对氨基笨磺酸(2×10^(-4)mol·L^(-1))作间接试剂。毛细管柱长24cm,内径26μm,运行电压10kV,运行温度20℃,检测波长200nm。结果:伊班膦酸钠的线性范围:0.05mg/ml-0.5mg/ml,回归方程为Y=136.4X+9348.4(R=0.9972)。检测极限2.0μg/ml。 结论:毛细管区带电泳间接紫外检测片剂中伊班膦酸钠的含量,方法准确,便宜,稳定,不需化学衍生。

反相高效液相色谱法分析双乙氧乙膦烷的含量

本文介绍了反相高效液相色谱法分析双乙氧乙膦烷的含量，方法简便，在400－1200μg/ml的范围内呈良好的线性关系，相关系数0.9994，最低检测浓度15μg/ml。

反相高效液相色谱法分析新型还原剂：三苯基膦磺化 物

首次用反相高效液相色谱法分析了三苯基膦磺伦产物的组成，在移动相中加入一定ＰＨ的磷酸盐缓冲液，使产物中各种磺酸盐得到分离，并测试了三苯基膦磺酸的钠的含量。

^(131)I-epidepride的制备与SD大鼠体内分布特性研究

采用双氧水标记法和氯胺 -T法进行13 1I -epidepride标记 ,考察标记物的纯度及稳定性 ,并进行SD大鼠体内分布特性研究。实验结果表明 ,双氧水法和氯胺 -T法标记率分别为 97.4 %和 5 2 .9%。标记物的生理盐水溶液室温放置 4h ,放化纯大于 90 %。大鼠静脉注射13 1I -epide pride的生理盐水溶液后 ,纹状体与小脑比值在注射后 32 0min时高达 2 37:1。13 1I -epidepride进入血液后很快被组织摄取 ,其中以肺的早期摄取最高 (2 .11± 1.0 5 ) %ID·g- 1,各脏器的清除均较快 (T1/2 <4h) ,甲状腺的摄取率随时间的延长而增加。

多巴胺D_2受体显像剂Epidepride的合成及其^(131)I标记

以 3-甲氧基水杨酸为原料合成了 Epidepride[S- ( - ) - N- [( 1-乙基 - 2 -吡咯烷基 )甲基 ]- 5-碘 - 2 ,3-二甲氧基苯甲酰胺 ]及其标记前体 ( S- ( - ) - 5- (三正丁基锡 ) - N- [( 1-乙基 - 2 -吡咯烷基 )甲基 ]2 ,3-二甲氧基苯甲酰胺 ) ,并采用双氧水法对标记前体进行 131I标记 ,获得 131I- epidepride,标记率和放化纯度均大于 95%。13 1I- epidepride溶液体外稳定性好 ,4℃放置 15d放化纯度仍大于 90 %。131I- epide-pride与 D2 受体亲和力高 ,大鼠脑内纹状体与小脑的摄取比在 32 0 min时高达 2 37;在脑内纹状体的吸收可被 Spiperone完全阻断。因此 ,131I- epidepride有望成为多巴胺 D2 受体 SPECT显像剂。

盐酸美金刚胺含量分析方法的研究

在一定 p H值下 ,铵离子和二价铜离子反应 ,生成络合物在紫外有最大吸收 ,吸收波长为 36 5 nm,建立一种简便可靠的盐酸美金刚胺分析方法。盐酸美金刚胺在 1 0 0— 5 0 0 μg· m L-1范围内呈良好的线性关系 ,回归方程为 A=0 .0 0 2 6 C(r=0 .9987)。平均回收率为 1 0 0 .7%(n=6 ) ,相对标准偏差为 1 .37%。本方法简便、可靠、准确。

高效离子交换色谱法测定埃本膦酸钠

采用高效离子交换色谱法 ,在流动相中加入二价铜离子 ,利用埃本膦酸钠通过流动相时与铜离子能形成紫外吸收的络合物的性质 ,在 2 4 0 nm波长下检测 ,所用柱为 DEAE离子交换柱。方法的最低检测质量浓度为 6mg/L线性回归系数为 0 .9989。方法简便 ,重现性好。同时考察了 p H及有机溶剂对平衡分配的影响。

甾醇、甾烷醇柱前衍生高效液相荧光分析

采用荧光衍生化试剂2-（9-咔唑）乙酰氯，对天然产物谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇及谷甾烷醇的柱前衍生化条件，包括催化剂的种类、反应温度、衍生化时间等进行了考察，结果表明：催化剂选用三乙胺，反应温度80℃，时间20min，衍生产物具有恒定的最大检测响应值。利用高效液相色谱对衍生产物进行分析，并对衍生物的分离进行了优化选择，达到了较好的基线分离，检出限为12．6～29．5nmol／L。方法应用于血清样品的测定，谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇和谷甾烷醇的标准加入回收率分别为101．9％、102．4％、101．0％和103．2％。

放射性^(99m)Tc标记的NMDA受体配基N_2S_2-Memantine的合成

以美金刚胺为原料,先与氯乙酰氯反应,再与二硫二氮缩合,最后与醋酸汞硫化氢反应脱巯基保护基得到标记前体N-[2-(N-(2-巯基乙基))氨基甲酰甲基]-N-(2-巯基乙基)-3,5-二甲基金刚烷胺基乙酰胺。关键化合物N-[2-((2-(S-(4-甲氧基苄基)巯基)乙基)氨基)乙酰基]-S-(4-甲氧基苄基)-2-氨基乙硫醇和N-[2-(S-(4-甲氧基苄基)硫基)乙基]-N-[(N-(2-(S-(4-甲氧基苄基)硫基)乙基)氨基)甲酰甲基]-3,5-二甲基金刚烷胺基乙酰胺得到核磁和质谱表征,总收率为32%。

老年性痴呆患者血浆中氨基酸类神经递质的HPLC荧光检测

采用邻苯二甲醛（OPA）柱前衍生反相高效液相色谱法测定了老年痴呆患者（AD）血浆中4种氨基酸类神经递质（天门冬氨酸、谷氨酸、γ-氨基丁酸、甘氨酸）的含量。用Hanbon反相柱分离，荧光检测器检测；流动相A为四氢呋喃-甲醇-0．05mol／L磷酸二氢钾（pH6．0）（体积比2：35：63）；流动相B为90％甲醇；采用二元梯度洗脱。天门冬氨酸、谷氨酸、γ-氨基丁酸、甘氨酸的检出限分别为0．21、0．01、0．05、0．02pmol／L，在对应的浓度范围内线性关系良好，相关系数为0．9975～0．9991，峰面积的相对标准偏差分别为1．08％、1．24％、1．12％和1．35％，回收率为98％～99％。AD患者血浆中天门冬氨酸和谷氨酸的浓度显著高于对照组（P〈0．05），甘氨酸与对照组无显著差异。

磁性纳米分子印迹聚合物的制备及其对生物体内PQQ-DA痕量产物的研究

以磁性Fe_3O_4为内核,对磁性纳米粒子表面进行包裹和修饰,制备了对吡咯并喹啉醌-多巴胺(PQQ-DA)具有高识别性、高选择性的磁性纳米分子印迹材料,并结合超高效液相色谱-质谱(UPLC-MS)测定了生物体内PQQ-DA的含量。结果显示,PQQ-DA在0.02～0.1 mg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数(r^2)为0.996 6,检出限为0.2×10^(-11) mg/mL,加标回收率为88.7%～95.5%,相对标准偏差为2.6%～3.2%。该方法灵敏度高、重复性好,可用于生物体内PQQ-DA痕量产物的检测。

HPLC法测定23-羟基白桦酸注射液中23-羟基白桦酸的含量

目的 建立 2 3-羟基白桦酸注射液中 2 3-羟基白桦酸的 HPL C分析方法。方法 采用 HPL C法。色谱柱 :YWG C1 8(2 5 0 mm× 4 .6 mm,10 μm) ;流动相 :乙腈 -水 -冰醋酸 (6 0 0∶ 4 0 0∶ 1) ;体积流量 :1.0 m L/ min;检测波长 :2 0 5 nm;柱温 :2 5℃ ;检测灵敏度 :0 .0 0 5 AU FS。采用外标法测定 2 3-羟基白桦酸的量。结果 2 3-羟基白桦酸在 10～10 0 μg与峰面积具有良好线性关系 ,平均回收率为 99.5 4 % ,RSD为 1.98% (n=5 )。结论 该方法快速、简便、准确可靠 ,可用于 2 3-羟基白桦酸的定量。

^99Tc^m-半乳糖基化人血清白蛋白融合干扰素α2b的制备和生物分布

用氯化亚锡(SnCl2)还原法制备99Tcm-半乳糖基化人血清白蛋白融合干扰素α2b(GHSA-IFNα2b),研究了SnCl2和GHSA-IFNα2b的用量以及溶液pH对99Tcm-GHSA-IFNα2b标记率的影响;ICR小鼠尾静脉注射99Tcm-GHSA-IFNα2b(0.286MBq/只,n=6),于5、10、15、30、60、120min取脏器和血,称重、计数,计算%ID(organ)-1和%ID·g-1;并对99Tcm-GHSA-IFNα2b的SD大鼠显像进行了研究。结果表明,在pH=3.0~4.5、GHSA-IFNα2b的用量≥0.3mg、SnCl2的用量为3~60μg时,37℃反应30min,可得标记率>90%的99Tcm-GHSA-IFNα2b,并在6h内保持基本稳定;肝脏组织中的99Tcm-GHSA-IFNα2b在注射后10min高达52.51%ID(organ)-1,能够被肝脏特异性摄取,主要通过胆道、肠道排泄;大鼠静脉注射15~30min时,即可获得清晰的肝显像。