四氯合铜(Ⅱ)-苄基吡啶季铵盐的合成和晶体结构

合成了1种含四氯合铜配阴离子的季铵盐[Bz6HPy][BzPy][CuCl4]([Bz6HPy]+和[BzPy]+分别为苄基六氢吡啶和苄基吡啶的鎓离子).利用元素分析仪、红外光谱仪、电子喷雾质谱仪和X射线衍射仪表征了合成产物的组成和结构.结果表明,合成的季铵盐为正交晶系,空间群Pbca,晶胞参数为a=1.581 8(2)nm,b=1.762 5(2)nm,c=1.841 7(3)nm,V=5.134 5(5)nm3,Z=8,Dc=1.428g/cm3,GOOF=1.042,R1=0.051 2,wR2=0.143 7.该季铵盐分子由1个四面体形的[CuCl42]-阴离子,1个[Bz6HPy]+阳离子和1个[BzPy]+阳离子组成;相邻两个[BzPy]+阳离子之间通过吡啶环之间的π…π堆积作用形成二聚体,而阴、阳离子之间经由C-H…Cl和N-H…Cl氢键作用形成网状结构.

离子色谱法测定婴幼儿配方米粉中硫氰酸钠

建立了一种简单、快捷测定婴幼儿配方米粉中硫氰酸钠的离子色谱分析方法。样品用水提取后使用甲醇沉淀淀粉类杂质,离心后取上清液过On Guard RP柱净化后,经Ion Pac AS16离子色谱柱(含AG16保护住)分离,用KOH淋洗液自动发生器进行梯度淋洗,抑制器采用外加水模式,电导检测器检测。结果表明硫氰酸钠在0.010~10.0 mg/L范围内线性关系良好(相关系数R2为0.999 0),方法的检出限为0.27 mg/kg,定量限为0.9 mg/kg,回收率为80.5%~98.1%,日内精密度试验相对标准偏差(RSD)(n=5)为1.8%~4.7%,日间精密度试验RSD(n=5)<5%。将该方法应用于20个样品的检测,其中5个样品检出硫氰酸钠,含量0.95~2.04 mg/kg。该方法具有净化效果好、定量准确、灵敏快速的特点,适用于婴幼儿配方米粉中硫氰酸钠的检测。

高效液相色谱-串联质谱法测定母乳中的N-乙酰神经氨酸

目的建立高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）法测定母乳中N-乙酰神经氨酸的分析方法。方法用盐酸对样品进行酸水解释放出母乳中的结合态N-乙酰神经氨酸,高速离心后,采用C_（18）柱进行分离。以0.1%甲酸-乙腈溶液和0.1%甲酸-水溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾质谱检测,正离子多反应监测模式（MRM）进行定性和定量分析。结果在优化的条件下,N-乙酰神经氨酸在0.01~0.5 mg/L范围线性关系良好（r=0.9997）。以10、50、100 mg/kg 3个添加水平进行加标回收试验,N-乙酰神经氨酸的平均回收率为95.0%~98.7%,相对标准偏差为11.6%~14.5%,N-乙酰神经氨酸的检出限为0.21μg/kg。结论该方法简单、快速、重复性好、灵敏度高,可广泛用于母乳中N-乙酰神经氨酸的测定。

测定食品中16种氨基酸国家标准方法的改进

对国家标准GB 5009.124-2016测定食品中16种氨基酸(天冬氨酸、苏氨酸、丝氨酸、谷氨酸、脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、蛋氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸、组氨酸、赖氨酸、精氨酸)含量进行了方法改进。改进后的酸水解条件如下:称取样品1g于聚四氟乙烯管中,加入含0.1%(质量分数)苯酚的6mol·L^(-1)盐酸溶液10mL,充氮后封口,酸水解温度为165℃,酸水解时间由原来的22h缩短至1h。并提出了微波消解的前处理方法,其条件如下:称取样品约0.1g于石英罐中,加入6mol·L^(-1)盐酸溶液1mL,将其放进装有6mol·L^(-1)盐酸溶液的聚四氟乙烯罐中,充氮除氧,封盖后放入消解仪,微波消解温度为165℃,消解时间为12min。以LCA K06/Na色谱柱为固定相,按照优化后的柱升温程序和梯度洗脱程序对16种氨基酸进行分离。结果表明:16种氨基酸的浓度在10~200μmol·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限为0.00011%~0.0042%;对猪瘦肉进行3个浓度水平的加标回收试验,16种氨基酸的回收率为93.6%~101%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%~7.2%;两种前处理方法用于实际样品的测定,并与GB 5009.124-2016的测定结果进行比对,P值分别为0.870和0.643,说明这两种前处理方法的测定结果与GB 5009.124-2016的不存在显著性差异。

食品实验室中蜜饯及干制食品制备设备选择

食品检验中样品的制备是保证检验工作准确性和真实性的重要环节。有关样品制备的标准大多停留在对样品数量、检验方法上的要求,未能关注到样品在制备上可能存在的困难。一些特殊样品制备耗时耗力,是阻碍提高检验工作真实性、准确性、时效性的一大困难。以蜜饯和干制食品这2类食品为研究对象,尝试不同制备设备,结合冷冻粉碎技术,最终得到符合检验要求的成品,进行总结分析。以期为样品制备工作的进步做出帮助,为食品检验工作在样品制备上的研究提供参考。