μ-QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱仪快速测定桃胶中106种农药残留

建立了一种μ-QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆串联质谱仪(gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)在10 min内测定桃胶中106种农药残留的方法。样品经μ-QuEChERS方法提取、净化,经超高惰性气相色谱柱(highly inert gas chromatographic column,HIGC)分离,以三重四极杆-串联质谱仪检测分析,基质标准曲线外标法定量。106种农药在0.00200~0.400 mg/kg范围,其线性相关系数R均大于0.995,对于0.500 g样品的106种农药的检出限为(5.84×10^(-6))~(2.81×10^(-3))mg/kg,定量限为(1.95×10^(-5))~(9.36×10^(-3))mg/kg,且低、中、高3个浓度添加水平的回收率为72%~109%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为0.73%~10%。该方法具有快捷、污染小、可靠性强的特点,适用于桃胶中多种农药残留的快速定性和定量检测。

低压气相色谱柱10 min内测定黄瓜中120种农药残留

采用低压气相色谱柱(LPGC)结合三重四极杆串联质谱技术(GC-MS/MS)测定黄瓜中120种农药残留的分析方法.该方法中120种农药在0.010—0.400 mg·L^(-1)范围内具有良好的线性相关性,相关系数(R2)均大于0.995.在0.02、0.04、0.10 mg·kg^(−1)不同质量浓度水平下做加标实验,回收率为73.6%—115%,相对标准偏差为(SRSD,n=3)0.0560%—12.6%,定量限为0.01 mg·kg^(−1).该方法操作简便、高效快速,适用于黄瓜中农药多残留的快速筛查.

果蔬汁中毒死蜱和腐霉利能力验证样品的研制及应用

本文通过制备果蔬汁中毒死蜱和腐霉利检测能力验证样品,来评价我国食品检测实验室对果蔬汁中毒死蜱和腐霉利检测的整体水平和能力。以青瓜和苹果为原料,制备毒死蜱和腐霉利残留果蔬汁基质参考物质,随机抽取10份考核样品检验均匀性。将考核样品放置在常温环境条件下储存检验运输稳定性,将考核样品放置在-18℃条件下储存检验储存稳定性。将能力验证样品以及参试指导书随机发放参加实验室,回收结果并进行稳健统计分析。样品的均匀性和稳定性良好,依据评价原则及回收的结果,大多数参加实验室检测结果评价满意。本次成功制备了果蔬汁中毒死蜱和腐霉利检测能力验证样品,通过组织能力验证考核反映出实验室在果蔬汁中毒死蜱和腐霉利的检测水平总体较好。

液液萃取-气质联用法测定食用植物油中的敌草快含量

建立了食用植物油中敌草快含量的液液萃取-气质联用测定方法。样品以水为提取溶剂,用硼氢化钠还原,正己烷萃取还原产物,气相色谱串联质谱法测定。结果表明:采用m/z 108作为定量离子,在0.20~10μg/mL范围内线性关系良好(Y=266.5X-3 326.98,r=0.999 7);在不同添加水平下,菜籽油、大豆油、玉米油的加标回收率在90.6%~93.8%之间,相对标准偏差为0.25%~3.01%。该方法简便准确,可用于食用植物油中敌草快含量的测定。

液相色谱-串联质谱法测定粮谷中沙蚕毒素类农药

目的:建立粮谷中沙蚕毒素类农药的液相色谱串联质谱法。方法:采用液相色谱-串联质谱法,使用C18反相色谱柱,用外标法对沙蚕毒素类农药进行定性定量分析。结果:方法回收率在80.6%~97.5%之间,线性相关系数为0.9996,相对标准偏差为1.09%~3.61%。结论:该方法快速,简便,适应粮谷中沙蚕毒素类农药的检测。

超高效液相色谱串联质谱法测定茶叶中的草铵膦、草甘膦及其代谢物

目的:建立了茶叶中草铵膦、草甘膦及其代谢物含量的超高效液相色谱串联质谱法。方法:样品以水做提取溶剂,用饱和醋酸铅溶液、二氯甲烷、C18固相萃取柱分别去除茶叶中多酚类物质、生物碱以及色素等小极性杂质,与9-氯甲酸芴甲酯(FMOC-Cl)衍生反应后,用超高效液相色谱串联质谱法测定。结果:草铵膦、草甘膦及其代谢物在0.005~0.4μg/m L浓度范围内线性关系良好;在不同添加水平下,铁观音、红茶、绿茶的加标水平回收率均在90.6%~93.8%之间,相对标准偏差为0.249%~3.01%。结论:该方法简便准确、可用于茶叶中的草铵膦、草甘膦及其代谢物含量的测定。

分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定水果蔬菜中烷基酚聚氧乙烯醚

目的建立分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)快速测定水果蔬菜中壬基酚聚氧乙烯醚[4-nonylphenol-ethoxylate,NP(EO)_(3~17)]和辛基酚聚氧乙烯醚[4-octylphenol-ethoxylate,OP(EO)_(3~17)]残留量的检测方法。方法样品经乙腈:丙酮(8:2,V:V)超声提取,提取液使用混合吸附剂[多壁碳纳米管(multi-walled carbon nano-tube,MWCNTs)、十八烷基硅烷键合硅胶(octadecylsilane,C_(18))、N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)]净化,净化后样液通过Phenomenex Kinetex Biphenyl色谱柱分离,乙腈-10 mmol/L乙酸铵溶液梯度洗脱,在单离子检测扫描(single ion monitoring,SIM)模式下进行定性和定量分析。结果NP(EO)_(3~17)和OP(EO)_(3~17)在2~100μg/L的线性范围内相关系数(r)均大于0.99,检出限分别为0.5μg/kg和0.4μg/kg,回收率为74.5%~109.2%,相对标准偏差为2.5%~14.9%。结论该方法简单、快捷、稳定、灵敏度高,可用于水果蔬菜中NP(EO)_(3~17)和OP(EO)_(3~17)的快速筛查。

直接进样-液相色谱-串联质谱法测定水中甲基硫菌灵

建立直接进样-超高效液相色谱-串联质谱测定水中甲基硫菌灵的分析方法。样品在经0.22μm聚偏氟乙烯滤膜过滤后,直接进液相色谱-质谱联用仪进行分析。结果显示,甲基硫菌灵在0.001~0.1 mg/L呈现良好线性关系(r=0.9993),该方法检出限为0.001 mg/L。实际样品在0.002,0.005和0.01 mg/L这3个加标水平下(n=3)的平均加标回收率为85.2%~101%,相对标准偏差为0.302%~3.85%。该检测方法具有样品处理简单、灵敏度高、分析速度快等优点,适用于生活饮用水中甲基硫菌灵的检测。

QuEChERS结合气相色谱-串联三重四极杆质谱快速测定水产品中100种农药残留

目的:建立QuEChERS结合气相色谱-串联三重四极杆质谱快速测定水产品中100种农药残留的方法。方法:样品经改进QuEChERS方法提取,分散固相萃取净化,通过气相色谱-串联三重四极杆质谱联用技术检测。结果:100种农药在0.005~0.500 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995,对于5.00 g样品的100种农药的检出限范围为1.00×10^(–6)~2.97×10^(–3)mg/kg,定量限范围为2.00×10^(–6)~9.90×10^(–3)mg/kg,3个浓度添加水平的回收率在60.2%~120.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)在0.26%~10.96%。结论:该方法具有操作简便、快速、可靠性强的特点,适用于鲩鱼、牛蛙、基围虾等水产品中多种农药残留的检测。

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定果汁中新烟碱类杀虫剂残留量

建立基于QuEChERS净化和超高效液相色谱串联质谱技术测定果汁中10种新烟碱类杀虫剂残留量的方法。样品经体积分数1%乙酸-乙腈提取后,采用N-丙基乙二胺(PSA)和无水硫酸镁(MgSO_(4))净化处理,用Eclipse Plus C_(18)色谱柱分离,以5 mmoL/L乙酸铵-乙腈为流动相进行梯度洗脱,以电喷雾正离子(ESI^(+))模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明:新烟碱类杀虫剂在0.5~50.0μg/L范围内线性关系良好(r>0.995),方法的检出限为0.003~0.030μg/kg,定量限为0.010~0.100μg/kg,平均回收率为75.5%~119.7%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~2.0%。建立的方法简便快速,具有较好的准确度和灵敏度,适用于果汁中新烟碱类杀虫剂残留量的检测。

液相色谱-串联质谱法测定粮谷中的噁唑酰草胺

为建立粮谷中噁唑酰草胺的液相色谱串联质谱法,采用液相色谱-串联质谱法,使用C_(18)反相色谱柱,用外标法对噁唑酰草胺进行定性定量分析。对空白粮谷样品进行的3个水平(20.0, 80.0和200μg/kg)的添加回收试验,结果表明,该方法的回收率在80.6%～96.6%之间,相对标准偏差为0.45%～3.84%(n=3),线性相关系数为0.999 9,方法检出限为2.00μg/kg。该方法快速、简便,适用于粮谷中噁唑酰草胺的测定。

烯虫乙酯等农药的测定气相色谱-串联质谱法

建立气相色谱-串联质谱法测定果蔬中烯虫乙酯、戊硝酚、异丙噻菌胺和联苯吡菌胺的分析方法。样品采用乙腈提取,经分散固相萃取材料(PSA)净化,氮吹浓缩复溶后,使用多反应离子监测模式(MRM)进行检测,基质工作曲线外标法定量。结果表明,该方法在0.01~0.5 mg/L范围内呈良好线性关系,目标物线性相关系数均大于0.995,检出限为0.01 mg/kg,方法回收率在88.2%~104%之间,相对标准偏差均小于5%(n=6)。该方法快速、简便,适用于果蔬中烯虫乙酯、戊硝酚、异丙噻菌胺和联苯吡菌胺的测定。