H2O2引发的UV／Fenton苯酚光催化降解

研究了H2O2引发光催化降解方法对废水中微量苯酚的去除效果,应用传感技术分析了降解过程中H2O2浓度变化,及其H2O2引发光催化降解苯酚的机理,考察了影响苯酚光催化降解的因素,确定了最佳降解试验条件为:H2O20.075～0.30mmol/L,Fe3+0.1～0.15mmol/L,pH值4～5.在此条件下,苯酚初始浓度为50mg/L的含酚废水反应2h,苯酚降解率达到95%,矿化去除率达77%.

氯离子电极的研制及应用研究

以戊巴比妥氯化汞（Ⅱ）为载体，制备了PVC液态膜氯离子选择性电极。电极对Cl^-离子呈现高的选择性，其选择顺序为I^-〉Br^-～SCN^-～Salicylate^-〉〉ClO4^-〉NO3^-〉F^-〉H2PO4^-〉HCO3^-〉SO4^2-测定了电极对常见阴离子的选择性，除I^-、Br^-与SCN^-有干扰外，其它阴离子均无明显的干扰；25℃时，在0．05mol·L^-1 H3PO4-NaH2PO4（pH4．1）溶液中，Cl^-离子浓度在6．0×10^-3～3．5×10^-6mol·L^-1呈线性响应，斜率为57．6±2mV／decade，检出限为2．0×10^-6mol·L^-1。该法用于氯仿光催化降解微量Cl^-离子的测定，取得满意结果。

以PVC膜碘离子电极测定大米中碘的含量

本文报导在 0 .0 5mol/L硼砂缓冲溶液中 ,以PVC膜碘离子电极直接电位法测定大米中碘的含量 ,方法灵敏度为 3× 10 - 7mol/L ,线性范围为 5× 10 - 7～ 10 - 3mol/L ,以该方法对蒸水沿岸地方的大米中的碘测定 ,分析表明 ,该地区中碘含量处在 0 .2～ 0 .6mg/kg范围 .

以CdTe量子点为荧光探针测定黄瓜中链霉素的残留量

基于链霉素使Cd Te量子点荧光增强的特性,建立了以Cd Te量子点为荧光探针检测黄瓜中链霉素残留量的新方法。研究了影响链霉素检测的因素,确定了最佳测定条件。在最佳实验条件下,链霉素的浓度在5.0×10^-12-1.0×10^-10mol/L范围与体系的相对荧光强度呈线性关系,线性相关系数（r）为0.999 0,检出限达5.0×10^-13mol/L,方法的加标回收率为99%-106%。方法具有选择性高、检出限低、简单快速等优点,用于黄瓜中链霉素残留量的测定,结果令人满意。

基于金纳米棒-辣根过氧化物酶协同效应的过氧化苯甲酰生物传感器

将金纳米棒(AuNRs)和辣根过氧化物酶(HRP)以自组装的方式依次修饰到Au电极表面,构建了响应过氧化苯甲酰(BPO)生物传感器。采用循环伏安法和电流时间法研究了传感器的电化学性质和最佳工作条件;由于HRP/AuNRs复合膜的协同效应,电极性能得到显著改善。在最佳工作条件下(工作电压-0.02V,pH 7的磷酸盐缓冲体系),BPO浓度在5.0×10-6～1.0×10-4 mol/L范围内与电极的电流响应值呈良好的线性关系,线性回归方程为:i(μA)=12.6796C(mmol/L)+0.2406,R=0.9993。电极的检出限为8.5×10-7 mol/L。电极用于面粉中BPO的测定,平行测定6次,平均回收率为97.9%～100.1%,相对标准偏差(RSD)为0.5%～2.1%。本方法用于商品面粉中的BPO测定,取得满意结果。

微波辅助乙醇-K_2 HPO_4双水相提取黄姜总皂苷

采用微波辅助乙醇-磷酸氢二钾双水相体系从黄姜中提取总皂苷。以正交实验法研究了提取条件对总皂苷提取率的影响,确定了最佳提取条件:黄姜粉末颗粒大小为80目,微波功率为390 W,微波辐射时间为5 min。在最佳条件下,总皂苷提取率达13.32%。

长寿命高选择性液膜碘离子电极的研究

合成了ＰＶＣ－双硫腙－Ｈｇ（Ⅱ）载体．以该载体物质制备了高选择性碘离子电极，其选择性次序为：Ｉ－ＣｌＯ－４＞ＳＣＮ－＞ＮＯ－２Ｓａｌ－～Ｂｒ－＞ＮＯ－３＞Ｃｌ－．电极对碘离子的线性响应范围为１×１０－３～５×１０－７ｍｏｌ／Ｌ，检测下限为２×１０－７ｍｏｌ／Ｌ，斜率为（５９±１）ｍＶ／ｄｅｃａｄｅ（１６℃）．并研究了电极的响应机理，表明系碘离子与载体中金属汞原子直接作用．将该电极应用于食盐中碘的测定。

近红外荧光传感法测定中药材中赭曲霉毒素A

以近红外荧光碳量子点为探针,以赭曲霉毒素A(OTA)适配体为特异性结合体,建立了近红外荧光核酸适体OTA传感检测平台。研究显示,所建立的近红外荧光核酸适体OTA传感对OTA具有高特异性,其他真菌毒素无明显干扰。研究了传感体系组成、p H值、孵化时间等因素对近红外荧光传感性能的影响,确定了最优检测条件。在最优检测条件下,OTA浓度在0.015～1.5 ng·m L^(-1)范围与体系荧光强度恢复呈良好线性关系,检测限为8 pg·m L^(-1)。该方法用于连翘、葛根、莲子、麦芽、陈皮、甘草等中草药中痕量OTA的测定,发现这些中药材都存在赭曲霉毒素A的污染。

以CdS量子点为荧光探针测定痕量铜

以羧甲基纤维素钠(CMC)为稳定剂,在水相中制备了CdS量子点,基于Cu2+离子对量子点荧光的猝灭作用,建立了定量测定Cu2+离子的新方法。CdS量子点对铜离子呈现出高选择性,除Co2+和Hg2+离子外,其它常见金属离子的存在对铜的测定几乎不产生干扰。考察了不同缓冲体系及缓冲液pH值、量子点浓度、反应时间和反应温度等因素的影响,确定了Cu2+离子的最佳分析条件,即pH=5.6,磷酸氢二钠-磷酸二氢钾缓冲溶液的浓度为0.033 mol/L,量子点的浓度为2.0×10-4mol/L。在最佳条件下,量子点的相对荧光强度与Cu2+离子的浓度呈很好的线性关系,该方法的线性范围为5.0×10-8～2.0×10-5mol/L,线性回归方程为:F0/F=1.015 0+10 0791.6c,检出限为8.0×10-9mol/L。本方法简单、快速,与文献报道的其它基于量子点荧光探针Cu2+离子分析方法相比,此法对Cu2+离子呈现出更高的选择性且具有更宽的线性检测范围。将此法用于水样和人体头发等实际样品中Cu2+离子含量的测定,结果令人满意。

以碲化镉量子点为荧光探针测定西红柿中残留吗啉胍

利用吗啉胍使CdTe量子点荧光增强的特性,建立了西红柿中吗啉胍残留量的检测新方法。研究了影响量子点荧光探针行为的因素,确定最佳工作条件：量子点浓度为1×10-4 mol/L,pH=5.6,反应温度为20℃,反应时间为20 min。在最佳测定条件下,CdTe 量子点荧光探针对吗啉胍响应的线性范围为1.0×10-12~5.0×10-10 mol/L,检出限为5.2×10-13 mol/L,线性相关系数R=0.9981,方法的回收率97%~106%,常见共存离子、抗生素、维生素等共存物质对吗啉胍的测定不产生干扰。本方法用于西红柿中吗啉胍残留量的测定,结果令人满意。

直接电位法测定工业废水中的硫氰酸根离子

用直接电位法测定了统扑净生产废水和印染厂排放废水中硫氰酸根的浓度。在温度为 1 6℃ ,浓度为 0 .0 2 mol/L HCl的体系中 ,以功能高分子 PVC-双硫腙 -铜 ( I)载体的 SCN-离子电极在 SCN-离子浓度为 1 .0× 1 0 -2 ～ 5× 1 0 -6mol/L时呈能斯特响应 ,斜率为 58± 2 m V/dec,检出限为 2 .0× 1 0 -6mol/L。电极的选择性次序为 :SCN->>Cl O4 -～Sal->>Cl->NO3 ->HPO4 2 ->SO4

以聚氯乙烯-双硫腙-铜络合物为载体的长寿命硫氰酸根离子选择电极

报道了以PVG-双硫腙（DTZ）-Cu（Ⅱ），PVC-DTZ-Cu（Ⅰ）为载体制备了性能良好的SCN-离子电极，其选择性次序为SCN^-》ClO_4^->Sal^-》NO_3^-~Cl^->PO_4^(2-)。16℃时，膜组成为PVC－DTZ-Cu（Ⅰ）：PVC：邻硝基苯基辛醚（o-NPOE）＝12∶22∶66的SCN^-离子电极，在0．02mol/LHCl体系中，在1×10^(-2)~5×10^(－6)mol/LSCN^-浓度范围呈能斯特响应，斜率为58±2mV/dec,检测限为2×10^(-6)mol/L；膜组成为PVC-DTZ-Cu（Ⅱ）∶PVC∶o-NPOE∶四苯硼酸钾（KTPB）为8∶22∶55∶15的电极，在0．01mol/LHAc-NaAc缓冲体系中，在10^(-2)~2×10^(-6)mol/LSCN^-浓度范围呈线性响应，斜率为54∶1mV/dec，检测限为8×10^(－7)mol/L.研究了阴离子与载体作用的机理，表明SCN^-与载体中铜原子直接作用。电极应用于废水中SCN^-的测定，结果令人满意。

高灵敏磁分离荧光传感法检测黄曲酶毒素B1

以自组装方式制备了Au@Fe3O4/核酸适体/氨基-碳量子点磁性生物纳米复合物,并提出一种磁分离荧光传感法用于黄曲霉毒素B1的检测.当样品中有黄曲霉毒素B1时,磁性生物纳米复合物中核酸适体选择性地与黄曲霉毒素B1结合并释放出氨基-碳量子点,经磁性分离后,氨基-碳量子点留在溶液中,体系溶液荧光强度随黄曲霉毒素B1浓度的增大而增强.黄曲霉毒素B1浓度在0.001~1.0ng/mL范围与溶液荧光强度成良好线性关系,线性相关系数为0.996 4,检测限为0.3pg/mL.该方法利用磁性分离技术,有效地消除了背景荧光影响,改善了荧光传感性能.

增敏光度法测定粮食中微量碘

研究了NaCl增敏碘 淀粉显色反应。NaCl用量为0 24g mL,H3PO4(3+97)为0.5mL的酸度条件下以KI还原KIO3与淀粉显色,λmax=483nm,λmax=2 7×105L·mol-1·cm-1。在483nm处,测得碘在大米、小麦和玉米中的回收率在96.3%～99.1%,RSD<2.5%。该法已用于大米、小麦、玉米等食品中微量碘的分析。

纳米Au/核酸适配体/硅量子点荧光传感体系用于黄曲霉毒素B1分析检测

以自组装方法,构建了Au纳米粒子(AuNPs)/寡核苷酸/硅量子点(SiQDs)复合物荧光传感体系,AuNPs使复合物中咪唑基硅量子点荧光猝灭。样品溶液中存在黄曲霉毒素B1(AF B1)时,复合物中寡核苷酸与AF B1发生特异性反应,释放出咪唑基硅量子点,使体系的荧光得到恢复,并且其荧光强度随加入样品中AF B1量的增大而增强。优化实验条件为缓冲溶液pH=7.5,50 mmol/L NaCl,孵化时间5 min。在最优条件下,AF B1浓度在0.01~1.0 ng/mL范围与体系荧光强度恢复程度呈现出良好的线性关系,方法检测限(3σ)为8 pg/mL。该方法已成功应用于实际样品中AF B1的测定,其回收率在94.0%~106.0%范围,相对标准偏差为2.1%~3.5%。

粗苯酐与杂醇油综合利用制备增塑剂的研究

在固体酸催化下 ,粗苯酐与杂醇油直接酯化再经减压蒸馏制备邻苯二甲酸C4 ～C5混合酯增塑剂 ,经中试生产表明 ,该工艺技术是可行的 ,苯酐及C4 ～C5醇回收利用率均可达 90 %以上 ,且废水排放量很少。其最佳工艺条件为 :(1)酯化反应 (C4 ～C5醇 )∶(苯酐 ) =2 6∶1 0 ,催化剂用量为反应物总质量的 1 5 % ,温度 110～ 16 0℃ ,时间 5h ,反应在搅拌下进行 ;(2 )减压蒸馏 蒸馏压力 <2 0kPa。

硝酸胍的单点滴定法快速分析

报道了以Ｓ－ 十二烷基双硫腙－ 苦味酸为载体制备苦味酸根离子电极， 研究了电极的性能， 并以该电极为指示电极研究了硝酸胍的单点滴定分析， 导出了定量关系式。 以０ ．１００ ０ ｍｏｌ／ Ｌ 标准硝酸胍溶液滴定０ ．１００ ０ ｍｏｌ／Ｌ 苦味酸， 控制滴定至９５ ％ ，１０ 次实验的平均值为０ ．１００ ２ ｍｏｌ／Ｌ， 相对标准偏差为０ ．２４ ％ ， 滴定至９０％ ～９５ ％ 相对标准偏差小于０ ．３ ％ 。 用该法进行工业硝酸胍含量分析， 数分钟就能完成， 结果与重量法很好吻合。

直接电位法同时测定邻硝基苯酚和对硝基苯酚

本文以长链溴化S—烷基双硫腙衍生物为载体制备了邻硝基苯酚阴离子电极和对硝基苯酚阴离子电极,建立同时测定邻硝基苯酚和对硝基苯酚的方法,邻硝基苯酚的线性检测范围为5×10^(-3)—3×10^(-5)mol/L,检测下限为9×10^(-6)mol/L;对硝基苯酚的线性检测范围为5×10~3—4×10^(-5)mol/L,检测下限为2×10^(-5)mol/L。

核酸适体传感法检测中药材中黄曲霉毒素B1

以自组装方法,构建了金纳米粒子/核酸适体/Cd Te量子点复合物荧光传感体系,金纳米粒子使复合物中量子点荧光猝灭。样品溶液中存在黄曲霉毒素B1(AFB1)时,复合物中核酸适体选择性地与AFB1结合,并释放出量子点,使体系的荧光得到恢复,其荧光强度随加入样品中AFB1的量增大而增大。AFB1浓度在0.005~2.00 ng/m L范围与体系荧光强度恢复呈良好线性关系,检测限为1.2 pg/m L。该法用于连翘、山楂和甘草等中药材中痕量AFB1测定,取得了满意结果。