Nafion复合铋膜修饰丝网印刷电极测定痕量镉离子

制备了Nafion修饰的丝网印刷电极,并用于同位镀铋膜法测定痕量重金属离子Cd2＋.将Nafion溶液滴涂在丝网印刷电极表面制得修饰电极.在含Bi3的0.1 mol/L醋酸缓冲溶液（pH为4.7）中,将Bi3＋与Cd2＋共同电沉积在修饰电极表面,再以方波阳极溶出伏安法（SWSV）检测Cd2＋的浓度.优化了镀膜条件,考察了Nafion膜厚度及Bi3＋浓度对溶出电流的影响.在优化的条件下,0～ 100 μg/L质量浓度范围内Cd2＋浓度与溶出峰电流呈现良好的线性关系,检出限为1 μg/L,重现性良好,可用于大米中痕量重金属离子Cd2＋的快速测定.

洛哌丁胺胶囊在健康中国志愿者体内的药动学研究

目的:建立人血浆中洛哌丁胺的HPLC-MS/MS测定方法,研究洛哌丁胺在健康中国人体内的药动学特征。方法:10名健康受试者口服易蒙停(洛哌丁胺胶囊)4mg后,采用HPLC-MS/MS测定其血浆药物浓度,并计算主要药动学参数。结果:洛哌丁胺在10.50～3150pg.mL-1内线性关系良好,最低定量限为10.50pg.mL-1。洛哌丁胺血药达峰浓度为(927±354)pg.mL-1,达峰时间为(3.0±1.2)h,AUC0～72h为(15487±4242)pg.h.mL-1,消除半衰期为(19.1±4.9)h。结论:洛哌丁胺在中国人体内的药动学参数与文献报道的其在德国人体内的药动学参数基本一致,但与其在韩国人体内的药动学参数有明显的差异。

HPLC-MS法测定氯吡格雷酸人体尿药浓度及氯吡格雷酸经尿排泄研究

目的:建立测定氯吡格雷酸人体尿药浓度的高效液相色谱-质谱联用方法,并通过监测硫酸氢氯吡格雷片经健康受试者口服后其主要Ⅰ相代谢物氯吡格雷酸尿药浓度的经时变化过程,考察氯吡格雷酸经尿排泄特征。方法:色谱采用Lichrospher C18柱(150 mm×2.1 mm,5μm),以甲醇-10 mmol.L-1醋酸铵水溶液(含0.1%甲酸)(42∶58)为流动相。质谱采用电喷雾离子源四级杆质谱,以选择性离子监测方式进行正离子检测。6名健康受试者单次口服硫酸氢氯吡格雷片75 mg后,定时收集尿样。采用甲醇直接稀释法处理尿样后,评价氯吡格雷酸经尿排泄特征。结果:氯吡格雷酸在4.780～9 559μg.L-1质量浓度范围内线性关系良好,平均回收率大于93.4%。受试者服药后0～2小时间,氯吡格雷酸经尿排泄速率最大;36小时内有(1.1±0.5)%的氯吡格雷以氯吡格雷酸形式从尿中排出。结论:该测定方法符合生物样品分析要求;氯吡格雷在体内以氯吡格雷酸形式经尿排泄迅速,24小时内基本排泄完全。

Eu(MAA)_3Phen-CHIT用于铅离子的测定

在316 nm激发波长下,痕量铅离子的引入可使铕-甲基丙烯酸（MAA）-邻菲罗啉（Phen）三元稀土配合物壳聚糖（CHIT）醋酸（HAc）溶液体系在418 nm的发射荧光产生猝灭现象.在0.5 g/L Eu（MAA）3Phen-0.2％ CHIT-1％ HAc溶液中,随着Pb2＋浓度的增大,该体系的荧光强度IF由急剧下降至渐趋稳定.Pb2＋浓度在0.1～6 μmol/L内,IF呈线性下降,检出限为1.1 μg/L.

基于信号平台高度的流动注射定量分析方法及应用

通过求解流动注射分析（FIA）体系的对流-扩散方程,得到了塞状进样在管道中分散后的浓度-距离分布公式,得出了延长进样时间即可得到吸光度信号平台且平台高度与浓度成正比的FIA定量依据。并在自制的流动注射分析仪上采用平台高度定量法测定了南京地区几个代表性水域水样总磷的含量。结果表明：相对于国标法,本文方法对几种水样中总磷的测出率为96.5%~98.5%,且相对标准偏差更小,准确性和重现性均好,该法具有较高的可行性并对FIA具有较高的理论和应用价值。

油菜“宽垄间距-垄作垄收”机械化生产试验研究

为研究“普通平作”模式与“宽垄间距-垄作垄收”模式对油菜主要农艺性状及产量性状的影响,为探究油菜机械化生产的最佳种植模式提供技术参考,以重庆市农业科学院水稻研究所提供的庆油3号为材料,测定“普通平作”与“宽垄间距-垄作垄收”两种种植模式下油菜机械化生产的主要农艺性状及产量性状,并比较两种种植模式的经济效益。结果表明:“普通平作”模式虽然单位面积有效株数多于“宽垄间距-垄作垄收”模式,但“宽垄间距-垄作垄收”模式种植的油菜产量性状更优,损失量和损失率更低,经济效益更高,更适合机械化收获。两种种植模式的主要农艺性状差别不大,但单位面积产量与经济效益存在明显差异,选择适宜的农机农艺融合模式进行机械化生产可获得高产高效。

电磁-离心铸造Al-19Si-11Ni梯度复合材料的组织与性能研究

采用离心铸造工艺制备Al-Si-Ni复合材料铸件,铸件中形成的初生Al3Ni和初生Si颗粒尺寸较大,不利于发挥初生颗粒对铸件的强化作用。为克服这一缺点,本研究在离心场基础上加入电磁场,采用电磁-离心铸造工艺成功制备了Al-19Si-11Ni铸件,获得了初生Al3Ni和初生Si颗粒主要分布于铸件外侧的梯度复合材料。组织和性能对比分析发现,在离心场中加入电磁场后,可以有效降低初生颗粒的粘连与团聚,并细化晶粒。铸件的耐磨性能主要与初生颗粒的体积分数有关,铸件局部区域的初生颗粒含量越高,相应的耐磨性能也更好。

电磁离心铸造Al-15Si-6Ni外层颗粒增强梯度材料成形机制

在常规的过共晶Al-Si合金离心铸造成形时,初晶Si颗粒、气孔和夹渣会同时在内层偏聚,降低了Si颗粒在增强层的强化作用。为了避免这一缺点,以Al-15%Si-6%Ni为坯料,采用电磁离心铸造的方式进行成形,成功制备了初晶Si与初晶NiAl_3颗粒在外层偏聚,气孔、夹渣在内层偏聚的梯度复合材料。对不同工艺参数下的多个试样分析显示,在离心力场中,密度较大的初晶NiAl_3颗粒会推动密度较小的初晶Si颗粒一起向外层运动,形成外层具有高体积分数的梯度复合材料。电磁场的施加,有效降低了初晶颗粒的粘连与团聚,并细化了晶粒。

磁场对Al-19wt%Si高硅铝合金离心铸造组织的影响

研究了恒定离心转速、不同磁场强度下Al-19wt%Si合金微观组织的演变特征。结果显示,未加磁场时,初晶Si呈长方块状或不规则多边形板块状,共晶Si相为致密的网状,共晶α-Al相多为柱状晶、树枝晶;加入磁场后,初晶Si转变成细小、圆润的颗粒状,初晶Si颗粒周围的共晶Si相由网状变为短棒状、针状;加入磁场后,共晶α-Al相由树枝晶、柱状晶向等轴晶转变,随着磁场强度增大,一次、二次枝晶臂逐渐变短,达到某一磁场强度后几乎变为等轴晶。

海滩岩在南海北部中晚全新世海平面重建中的应用和不确定性分析

过去海平面变化特征对认识现代海平面变化过程和预估未来情景具有重要科学和现实意义。海滩岩作为热带和亚热带地区海岸潮间带特有的沉积岩,是海岸变迁和古海平面高程的重要标志物。然而,由于存在海滩岩形成后动力条件发生变化、采用的测年方法不同以及海平面高程估算和分析误差等问题,基于海滩岩的过去海平面重建结果依然存在较大争议和不确定性。我们分析和总结了南海北部中晚全新世海滩岩重建海平面的进展,以及在海平面研究中存在的问题和潜在机遇,从海滩岩的形成年代与海滩岩形成后高程产生变化等方面进一步量化研究海滩岩重建海平面变化的不确定性。同时,通过对南海北部海南岛东部沿岸的3块原生珊瑚礁(1块大型块状滨珊瑚和2块滨珊瑚微环礁)进行高精度高程测量和铀系测年,共获得6个海平面数据,结合冰川均衡调整模型(Glacial Isostatic Adjustment,GIA)和ICE-5G模型结果,对基于海滩岩重建的南海北部中晚全新世海平面的可靠性进行比较和评估。以上不确定性分析和研究结果表明,通过年代与高程校正后,海平面重建结果准确性进一步提高。研究结果可为以其他海平面标志物重建的过去海平面的不确定性分析和可靠性分析提供参考和借鉴。

曲轴位置传感器引发故障的试验研究

曲轴位置传感器又叫发动机转速传感器,其主要作用是检测发动机的转速,此外曲轴位置传感器还有监测上止点信号及曲轴转角等作用,ECU通过对读取的曲轴位置传感器的信号进行处理,根据气缸的点火顺序精准地控制各个缸的点火提前角及喷油时刻等。通常曲轴位置传感器与信号轮的装配间隙要求为1±0.5mm,当间隙不在这个范围之内时,发动机的运行就表现出多种不同的故障模式,如出现点火控制异常,转速波动,转矩控制不稳定等问题。列举了在试验过程中曲轴位置信号故障以及分析,探究由于曲轴位置信号异常带来的发动机故障。

顶空气相色谱法测定愈创木酚甘油醚中的残留溶剂

目的建立愈创木酚甘油醚中6种有机溶剂残留量的顶空气相色谱测定法。方法采用静态顶空毛细管气相色谱法,以安捷伦DB-624(60 m×0.53 mm×3.0μm)为分析柱;载气为5 mL·min^(-1)高纯氮气,程序升温法;进样口温度200℃,FID检测器温度240℃;顶空瓶于80℃保温30 min。结果甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷和甲苯均与相邻峰分离良好;6种有机溶剂的线性相关系数均大于0.999,精密度、重复性和回收率均符合规定。结论该方法操作简便、结果准确,可用于愈创木酚甘油醚中有机残留溶剂的测定。

南海北部全新世以来海平面变化特征及未来趋势预测

南海北部是南海向陆地过渡的前锋关键地带和全球变化的敏感地区之一,受海平面变化的影响,该地区海平面标志物广泛发育,是开展过去海平面变化研究的理想区域。目前关于南海北部全新世海平面变化历史的认识依然存在一定分歧。基于此,通过新增6个珊瑚礁数据,并对南海北部已发表的海平面数据进行年代和高程校正,然后进行相互验证和可靠性分析。同时对监测记录较为连续的12个验潮站的现代海平面观测资料进行整理和进一步验证重建结果的可靠性。最后,根据汇编的679个校正和可靠性评估后的海平面数据,重建了南海北部全新世以来,尤其是最近2000 a的海平面变化历史和变化特征。校正和评估后的数据显示:南海北部海平面从早全新世(8211±128)cal a BP的−16.16 m快速上升到6000~7000 cal a BP的1.5~2.5 m,之后波动下降到现今海平面高度。其中在中全新世海平面保持高位震荡约2600 a,而晚全新世南海北部过去2000 a海平面整体呈现出阶段变化过程。首先,在公元0−350年呈下降趋势,然后在公元350−850年海平面快速上升,并在公元880年,海平面处于过去2000 a的最高点(1.05±0.35)m,随后海平面继续下降至公元1850年的(−0.18±0.05)m。之后半个世纪保持水平窄幅波动,直到公元1897年(−0.19±0.05)m后,海平面持续震荡逐渐上升至公元2020年的0.076 m。若以过去百年(公元1925−2020年)和40 a(公元1980−2020年)上升速度(分别为2.35 mm/a和3.55 mm/a)估算,公元2100年南海北部海平面将比现今海平面高0.19~0.28 m。因此,在南海北部沿海低洼地区开展大型工程建设时,需要考虑未来海平面上升因素带来的不利影响。此外,分析发现,基于不同海平面标志物和采用不同重建方法是南海北部全新世以来海平面重建结果区域差异的主要原因。总体上,南海北部中全新世以来海平面呈现出波动下降的趋势。尽管不同地区海平面在时间与高度上存有差异,但是南海北部地区与周边海岸的海平面记录一致,这说明中全新世南海北部高海平面与南海周边地区基本同步,极可能具有全球背景。

基于表面增强拉曼光谱的市售氢溴酸右美沙芬止咳糖浆的生产溯源和产品质控研究

药物生产过程中的质量控制与市售成品药物的生产溯源是保障消费者用药安全的关键环节。目前常见的药物分析方法存在操作繁琐或抗干扰能力差等问题,实现高效快速的药物分析仍是尚未解决的难题。基于表面增强拉曼光谱(SERS)的指纹图谱高分辨能力和痕量检测灵敏度,结合主成分分析(PCA)方法对弱信号的准确识别和分类能力,该文开展了氢溴酸右美沙芬止咳糖浆成品药的产地溯源(不同厂家)和产品质控(某一厂家)的可行性研究。通过支持向量机(SVM)分类算法验证,SERS-PCA方法对不同厂家分类的准确度为100%。研究结果为推动“SERS+化学计量学”在药物分析领域的实际应用提供了一种切实可行的参考方案。

北大西洋沿岸过去2000年海平面变化的若干重要特征

北大西洋沿岸是世界上最容易受海平面上升影响的地区之一。了解该区域过去海平面变化历史和特征,对认识现代海平面变化过程、预估未来海平面变化趋势具有重要科学意义,同时也有助于最大限度地减小预测结果的不确定性。基于此,我们以北大西洋沿岸1350个验潮站观测记录和已发表的1604个海平面数据为基础,进行系统分析和集成研究,尝试建立北大西洋沿岸过去2000年海平面的变化历史,并分析北大西洋沿岸过去2000年海平面变化的主要过程与特征、区域差异和存在的问题。结果表明:①北大西洋沿岸过去2000年海平面变化具有显著的时空差异性,海平面的变化幅度、变化时间、波动次数等均具有区域差异性。②北大西洋沿岸过去2000年以来海平面总体上呈现出波动上升趋势,但不同地区海平面上升高程相差较大,北大西洋西岸北美洲东部海平面上升超过2.5 m,格陵兰岛-冰岛、欧洲和美国南部和东南部海平面上升幅度约1.9 m,北海和地中海海平面上升幅度约1 m。③公元1900年以来,北大西洋东西沿岸海平面上升速率普遍加快,并呈现出明显的纬度差异,即北大西洋东岸从地中海到欧洲沿岸再到格陵兰岛-冰岛,随着纬度增加,海平面上升速率逐渐增加。类似的,北大西洋西岸美国南部和东南部到美国东部再到加拿大东部,随着纬度的增加,海平面上升速率也依次增加。④过去2000年北大西洋沿岸海平面变化及其时空差异性是多种因素综合作用的结果,气候冷暖交替、冰川均衡调整、大气-海洋动力学、区域构造以及沿岸地形的变化、沉积物压实和潮汐范围变化等可能是主要原因。

汽油机怠速燃烧稳定性试验研究

怠速控制是发动机控制的一个重要模块,怠速的燃烧稳定性对整车的性能有很大影响。怠速转速、喷油时刻、喷油压力、点火提前角等参数对发动机怠速控制有一定影响。选用某小型增压发动机,通过优化进排气凸轮型线以及相位,调整发动机电控参数,改善发动机的怠速燃烧稳定性,进一步探究硬件因素以及电控参数对怠速燃烧稳定性的影响。选取怠速工况平均指示压力标准差、平均指示压力循环最小公称值等参数作为怠速燃烧稳定性的评价指标。

右美沙芬愈创甘油醚糖浆包材质量评价

目的 对不同厂家右美沙芬愈创甘油醚糖浆包材的质量进行评价。方法 采用气相色谱-质谱联用法,对3个厂家6批次不同加速时间的右美沙芬愈创甘油醚糖浆塑化剂的含量进行测定;用药品附带的量杯,按照说明书规定的用法用量量取药品,用重量法考察分剂量结果,并进行统计分析。结果 3个厂家共6批样品加速试验至0 d、45 d、60 d均未检出所测18种塑化剂,在加速试验至第90天时,B厂家有一批检出邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP),含量为0.03 mg·kg-1。4个分剂量体积准确性总体均在90%~100%范围内;量取药液体积越小,分剂量的准确性、均一性及合格率越差;三个厂家所附分剂量量杯不能完全满足分剂量需求。结论 包材质量良好,量杯分剂量准确性有待提高。建议调整分剂量的工具和方法。

浅论国家汽车质量检验检测中心(广西)封闭智能网联测试场地的规划建设

文章阐述了广西柳州首家封闭智能网联测试场地的规划、设计、建造全过程,探讨了测试场地的智能网联汽车道路试验检测评价技术以及智能网联汽车封闭道路测试能力,并形成广西智能网联汽车自动驾驶功能测试技术规范,符合广西汽车产业的发展方向。针对建设过程中的重点、难点进行分析,解决建造过程中的行驶车道和传播区域吸声系数问题,使场地满足试验标准的条件,为后续的场地建设提供了宝贵的经验。

HPLC测定氯雷他定的含量及其有关物质

目的建立高效液相色谱法测定氯雷他定含量及其5种有关物质。方法采用AgilentTC—Cl8色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），以乙腈-2％冰醋酸溶液为流动相，梯度洗脱，流速为1．0mL·min^-1，检测波长为276nm。结果氯雷他定及其5种杂质分离良好。氯雷他定、地洛他定、N-甲基地洛他定、三环酮、杂质F、杂质I分别在3．2～106．7，0．97～58.3，0．59～35．5，0．58～34．5，0．59～35．4，0．82～49．3P．g·mL^-1内线性关系良好（r=0．9994～0．9999）。结论本方法准确、灵敏、可靠，可用于氯雷他定原料药和制剂的质量研究和质量控制。

氯雷他定片溶出度测验方法的改进

目的改进氯雷他定片的溶出度测验方法,考察国内31家企业氯雷他定片的内在质量。方法根据本品的溶解吸收特性,采用生物药剂学分类系统Ⅱ类药物的两点测定法,拟定既符合氯雷他定人体吸收特点又能区分产品内在质量的溶出度检查方法。采用浆法,以p H 3.0缓冲液为溶出介质,转速为75 r·min^-1。液相色谱条件：Agilent TC-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-水（含0.5%二乙胺,用磷酸调p H值为3.0±0.05）（60∶40）;检测波长为247 nm,流速：1.0 m L·min^-1,柱温：35℃;进样量：20μL。结果氯雷他定在1.006-32.176μg·m L^-1内呈现良好的线性关系,r=1.000,采用此法检测31家企业各若干批样品的溶出度,不合格率达74.7%,与溶出曲线考察结果一致。结论拟定的溶出试验方法更能体现药品的生物利用度,溶出液测定方法准确、重现性好、操作简单。对全国范围样品考察结果显示,方法能够有效控制产品的内在质量。