靛蓝提取物中靛蓝和靛玉红的分析方法比较

以靛膏为原料,采用盐酸酸化、葡萄糖还原和乙酸乙酯提取3种工艺制备靛蓝酸化物、靛蓝还原物和乙酸乙酯提取物。建立高效液相色谱(HPLC)法、紫外可见分光光度(UV)法和双波长紫外分光光度(dW-UV)法,分析3种靛蓝提取物中靛蓝和靛玉红的含量,并以Kolmogorov-Smirnov检验、Bland-Altman偏差图比较和Spearman检验确定3种样品各自最佳分析方法。结果表明:所建立的HPLC法、UV法和dW-UV法简单、准确、灵敏度高、稳定性好和重复性好。3种靛蓝提取物成分含量检测方法均遵从正态分布,两两测定值存在显著差异。UV法更适于分析靛蓝酸化物、靛蓝还原物中靛蓝含量;HPLC法更适于乙酸乙酯提取物中靛蓝、靛玉红含量分析。

松香基非异氰酸酯聚氨酯的制备及其性能研究

以松香衍生物丙烯海松酸(APA)为原料合成了丙烯海松酸二缩水甘油醚(AE),并进一步制得丙烯海松酸环碳酸酯(AC),利用AC中环碳酸酯基团与聚乙烯亚胺(PEI)、聚酯多元胺(Priamine 1074)中的氨基反应制备得到了松香基非异氰酸酯聚氨酯(ACPP)薄膜材料。采用红外光谱(FT-IR)、热重(TG)、动态热机械法(DMA)等技术对ACPP材料的结构和性能进行了表征。研究结果表明:随着AC含量的增加,松香结构中氢化菲环刚性结构的引入量增加,从而使ACPP的力学性能增强,当氨基/环碳酸酯基物质的量比值为1时材料(ACPP_(1))的拉伸强度可达到15 MPa;同时ACPP材料的玻璃化转变温度(T_(g))显著增大,均大于40℃,当氨基/环碳酸酯基物质的量比值为0.8时,制备得到的材料(ACPP_(0.8))的T_(g)达到最大值,为49.4℃。自愈合性能测试结果显示:当带有划痕的ACPP_(1)在160℃、 5 MPa条件下,加热1 h后可以实现划痕的完全愈合,愈合率高达100%;另外,ACPP_(1)分别经过物理再加工和化学回收再加工后,力学性能仍可以恢复到原始强度的85%,展现出了优异的回收再加工性能。

马来海松酸十八酰胺双羧酸钠表面活性剂的制备及其自组装性能研究

以松香为原料经D-A加成、酰胺化和酸碱中和反应,合成了马来海松酸十八酰胺双羧酸钠(C_(18)MPA2Na),并利用FT-IR、^(1)H NMR、质谱确证了结构。采用表面张力法和尼罗红(NR)荧光探针法研究了C_(18)MPA2Na的表面活性,其临界胶束浓度(cmc)为0.29 mmol/L,达到cmc时的表面张力值(γcmc)为41.11 mN/m,具有良好的表面活性。将C_(18)MPA2Na与十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)复配,成功制备了一类黏弹溶液,采用原位冷冻电镜(Cryo-TEM)和流变性能测试研究了复配体系的微观结构和流变行为,结果表明黏弹溶液的聚集体为蠕虫胶束。固定复配体系中CTAB的浓度为80 mmol/L,零剪切黏度(η0)随C_(18)MPA2Na浓度的增加先增加后降低,C_(18)MPA2Na为15 mmol/L时,η0最大值为5.67×10^(4)mPa·s;固定复配体系中C_(18)MPA2Na与CTAB的比例(3∶16),η0随复配体系中C_(18)MPA2Na和CTAB总浓度的增加,表现出先快速升高后趋于平稳的趋势,η0与浓度的幂指数值为11.7;当C_(18)MPA2Na为15 mmol/L,CTAB浓度为80 mmol/L时,随着pH值的降低,η0先增加后降低,且在pH值为7.13时η0值最大,为7.67×10^(4)mPa·s。该研究表明松香的刚性骨架能够促进表面活性剂自组装。

基于脱氢枞酸二芳胺的D-A-D型聚集诱导红光化合物的合成及其光谱性能

以12-脱氢枞酸二芳胺为供体(D),蒽醌基团为受体(A),通过C-N偶联的方法合成D-A-D型化合物6,6'-((9,10-二氧代-9,10-二氢蒽-2,6-二基)双((4-甲氧基苯基)氮二基))双(7-异丙基-1,4-二甲基-1,2,3,4,4a,9,10,10-八氢蒽-1-羧酸酯)(2DDPA-AQ),用核磁共振波谱和质谱表征其结构。测试2DDPA-AQ的紫外吸收光谱、荧光发射光谱、荧光量子产率及寿命、溶致变色效应、聚集诱导发光特性和抗光漂白特性;通过理论计算探讨其结构与性能间的关系。研究结果显示:2DDPA-AQ在甲苯中的最大紫外吸收波长为449 nm,在甲苯中和固体状态下的最大发射波长分别为630和653 nm,呈现红光发射;2DDPA-AQ在正己烷、环己烷、甲苯、二氧六环、四氢呋喃、乙酸乙酯中的最大荧光发射波长分别为578、584、630、638、645、650 nm。2DDPA-AQ的最大发射波长随溶剂极性的增大依次红移,表明其具有溶致变色效应和分子内的电荷转移行为。2DDPA-AQ的荧光发射强度随水/四氢呋喃(H2O/THF)中水体积分数的变化趋势表明其具有聚集诱导发光(AIE)特性;2DDPA-AQ在水体积分数为95%的H2O/THF中经连续30 min的紫外灯照射后,其荧光发射强度仅轻微减弱,表明其具有较强的抗光漂白特性。由实验所得数据计算2DDPA-AQ的HOMO/LUMO能级为-5.18 eV/-2.86 eV,带隙值为2.32 eV,按理论计算2DDPA-AQ的HOMO/LUMO能级为-4.91 eV/-2.14 eV,带隙值为2.77 eV,实验值与理论值略有偏差,由数据可知:2DDPA-AQ具有较窄带隙,符合红光分子的带隙特征。

基于Py-GC-MS和UHPLC-TOF-MS研究不同靛蓝提取物的化学组成差异

天然靛蓝来源于可再生含靛植物资源,具有杀菌消炎、清热解毒等药理作用,为探究不同提取工艺得到的靛蓝提取物的化学组成的差异,本研究以马蓝鲜叶自然发酵和生石灰打靛产生的靛蓝膏(粗靛)为原料,通过预处理去杂、盐酸酸化、葡萄糖还原和乙酸乙酯溶剂萃取等工艺,制备靛蓝粗提物(ICE)、酸化-靛蓝提取物(AIE)、葡萄糖还原-靛蓝提取物(GRIE)及乙酸乙酯萃取-靛蓝提取物(EAEI),并采用高效液相色谱(HPLC)、热裂解-气相色谱/质谱联用(Py-GC-MS)和超高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱(UHPLC-TOF-MS)对提取物进行分析。研究结果表明:相比于靛蓝膏,4种提取工艺制备的靛蓝提取物中靛蓝质量分数均显著提高,灰分含量均大幅减少。其中,还原-靛蓝提取物中靛蓝质量分数由靛蓝膏的2.09%提高到85%。4种靛蓝提取物的裂解产物组分中含12~20个碳的大分子化合物较多,相应的GC含量分别是7.91%、57.09%、54.4%和62.7%。4种提取工艺中,盐酸酸化和乙酸乙酯溶剂萃取提取的靛蓝提取物的裂解产物组分数量远高于预处理去杂和葡萄糖还原工艺。AIE和EAEI分别鉴定出61和184种化合物,主要包括酸类、多糖类、黄酮类、生物碱类、苷类、多酚类、醛类、蛋白类、酯类9类物质,且EAEI中酸类、多酚类和黄酮类的相对峰面积分别是48.72%、4.56%和1.71%,均较AIE的有大幅度提高即乙酸乙酯萃取工艺实现了对靛蓝提取物中酸类、多酚类、黄酮类等有效富集。

木质素基吸附剂制备及应用研究进展

木质素是自然界中储量仅次于纤维素的芳香族天然高分子,具有生产量大、成本低、易于改性加工等优点,在废水处理中具有广阔的应用前景。综述了木质素基微球的制备方法,包括溶剂挥发自组装法、乳液溶剂蒸发法和反相悬浮共聚法;木质素基水凝胶的制备方法,包括氧化还原法和高压均质法;木质素基炭材料吸附剂的制备方法,包括碳化法,静电纺丝法和模板法。综述了木质素基吸附剂在有机染料、重金属和抗生素等吸附领域中的应用,并对木质素基吸附剂目前存在的问题以及发展前景进行了总结和展望。

不同干燥方式对马蓝叶的β-葡萄糖苷酶活性和药效成分的影响

以贵州马蓝叶为研究对象,探究阴干、晒干、真空干燥、50℃烘干、100℃烘干、冷冻干燥、热风枪吹干、微波干燥和微波烘干9种干燥方式对马蓝叶叶片性状、药效成分和β-葡萄糖苷酶活性的影响。结果表明:微波干燥和微波烘干方式处理的干叶仍保留绿色舒展状态,色泽均匀,外观品相较好;50℃烘干的马蓝干叶含有较高质量分数的靛蓝和靛玉红,分别为0.68%和0.051%,并且叶片中β-葡萄糖苷酶具有较高活性(12.23 U/mg);微波干燥的马蓝叶具有外观较好、吲哚苷成分较高(8.84%)的优点,但是叶片中的β-葡萄糖苷酶几乎完全失活。

生物质改性纤维素水凝胶的研究进展

综述了由环糊精、海藻酸盐、木质素、甲壳素和明胶改性的纤维素水凝胶;介绍了其在医药、工业(包括吸附和传感)和农业领域中的应用;同时,对其发展趋势进行了总结与展望。

松节油改性聚氨酯涂料的合成研究

以松节油为基本原料 ,通过D A加成反应和聚酯化反应合成了松节油伯羟基聚酯多元醇 ,并用多异氰酸酯组分将其交联固化 ,制备了松节油改性聚氨酯涂料。重点讨论了不同原料配比、反应时间等因素对聚酯化反应的影响 ,并对松节油改性聚氨酯涂料的性能进行了测试。

松香和桐油改性氨基聚酯树脂烘漆性能研究

将不同量的乙二醇马来海松酸酯多元醇 (EMA)和乙二醇桐马酸酐酯多元醇 (ETM )用六甲氧基甲基三聚氰胺树脂 (HMMM )交联 ,制备了松香和桐油改性氨基聚酯树脂烘漆。重点讨论了不同EMA/ETM配比和固化条件等因素对烘漆性能 (特别是耐热性 )的影响。研究结果表明 ,该烘漆具有优异的性能 。

桐油改性氨基聚酯烘漆的合成研究

以桐马酸酐酯多元醇为原料 ,用氨基树脂交联 ,制备了桐油改性氨基聚酯烘漆。重点研究了不同原料组分及配比和固化条件等因素对烘漆性能的影响 ,并对漆膜的性能和红外光谱进行了测定。研究结果表明 ,它们具有优异的性能 。

桐油酰亚胺酚醛树脂耐热性研究

采用创新工艺,以廉价二胺和马来酸酐为原料,合成成本低廉的新型双马来酰亚胺 (ABMI)。以此双马来酰亚胺与桐油及酚醛树脂反应,制备了具有较好耐热性的桐油酰亚胺酚 醛树脂。重点讨论了不同原料,如桐油、双马来酰亚胺及酚醛树脂的用量、固化反应温度及固 化反应时间等因素对树脂耐热性的影响。当桐油、双马来酰亚胺、酚醛树脂的质量比为 1:0．3:0．2,温度180 ℃烘烤3 h固化时,所得树脂具有较好的耐热性．温度指数可达168 ℃。

桐马酸酐酯多元醇的合成研究

以桐油为原料，合成了桐酸甲酯和桐马甲酯（ 桐酸甲酯和马来酐的加成物）等中间产物，再用过量的小分子二元醇与桐马甲酯进行酯化反应，制备了桐马酸酐酯多元醇。重点讨论了不同反应条件对合成反应的影响，并对产物的红外光谱进行了解析。

马来海松酸酐合成酯多元醇反应的研究

研究了马来海松酸酐与过量的乙二醇、二甘醇和三甘醇的酯化反应，测定了反应产物的羟值、粘度、分子量及其分布、ＩＲ和ＴＧ曲线，比较了马来海松酸酐与不同摩尔比的二甘醇反应所得产物的性质。

桐油酸酐酰亚胺酚醛树脂耐热性研究

以桐油、马来酸酐、双马来酰亚胺及酚醛树脂为基本原料,合成了具有较好耐热性的桐油酸酐酰亚胺酚醛树脂。重点讨论了不同原料,如桐油、马来酸酐、双马来酰亚胺及酚醛树脂的用量、固化反应温度及固化反应时间等因素对树脂耐热性的影响。当桐油、双马来酰亚胺、马来酸酐和酚醛树脂的质量比为1∶0.2∶0.15∶0.25,170℃烘烤4h固化时,所得树脂具有较好的耐热性,温度指数(T20000)可达165.8℃。

桐油酸酐酰亚胺环氧树脂耐热性研究

以桐油、双马来酰亚胺、马来酸酐及环氧树脂为基本原料,合成了具有较好耐热性的桐油酸酐酰亚胺环氧树脂。重点讨论了不同原料,如桐油、马来酐、双马来酰亚胺及环氧树脂的用量、固化反应温度及固化反应时间等因素对树脂耐热性的影响。当桐油、双马来酰亚胺、马来酐和环氧树脂的质量比为1∶0.25∶0.2∶0.4,150℃烘烤5h固化时,所得树脂具有较好的耐热性,温度指数(T20000)可达160.8℃。

双马来海松酸酯多元醇的合成研究

利用马来海松酸中酸酐和羧基反应活性的差异，合成了两种类型的双马来海松酸酯多元醇．测试了酯化产物的分子量、聚合度、粘度、羟值和官能度等理化参数；并对各产物的耐热性和红外光谱进行了讨论．研究结果表明，所有酯化产物均可作为耐热的多元醇原料使用．

松香基环氧树脂/松节油基聚氨酯互穿聚合物网络结构与性能研究

以同步法制备不同配比的松香基环氧树脂 (RER) /松节油基聚氨酯 (TPU )互穿网络体系。傅里叶变换红外光谱 (FT -IR)分析表明 :在RER /TPU的互穿聚合物网络 (IPN)中两个网络有序反应的机率大于同时反应的机率 ;差示扫描量热法分析表明所有的IPN均只有单个玻璃化转变温度 (Tg) ,说明在IPN中TPU和RER有好的相容性 ,并且当RER含量为 13%时 ,Tg 值最高。拉伸剪切强度等力学性能表明 :RER和TPU的配比对IPN的力学性能有一定的影响 ,且RER含量为 13%时IPN体系力学性能最佳。

松节油基阴离子表面活性剂的合成研究

以松节油、马来酸酐(MA)和环氧乙烷(EO)为基本原料,通过加成、酯化及聚合等 化学反应,分别合成了松节油基聚氧乙烯酯(TMEE)和松节油基阴离子型表面活性剂 (TMAS)。重点讨论了不同原料配比、催化剂、反应温度及反应时间等因素对TMAS合成反应 的影响,并对表面活性荆的红外光谱进行了解析。

岩生越桔化学成分的研究

从岩生越桔根中分离得到7个化合物,根据其理化常数、红外、质谱、核磁共振谱和衍生物制备等方法,它们被确定为β-香树脂醇,3-表-熊果酸,山渣酸甲酯,3β-乙酰基-△~7-胆甾烯,原儿茶酸,正二十六脂肪酸乙脂,正二十四脂肪酸乙脂。