神山石灰岩矿边坡预裂爆破数值模拟及应用

为了提高神山溜井平台边坡控制爆破成型效果,提出了采用宽孔距大孔径预裂爆破方式进行边坡成型控制爆破;设计中选取偏心装药结构并对各项爆破参数进行了研究和优化,提出了爆破质量控制措施;采用数值模拟技术对预裂孔成缝过程进行了数值模拟分析。结果表明:岩体在425μs时预裂缝贯通,成缝效果明显,未出现明显的超欠挖现象;现场爆破后边坡壁面平整,无明显超欠挖现象,半孔痕迹清晰,连续性较好,半孔率达到85%左右,达到预定目标。

大断面超深溜井爆破扩挖施工设计与仿真分析

针对某大型露天矿山直溜井爆破开挖工况,采用“中心导孔+爆破扩挖”的正向开挖方式进行爆破作业,同时结合光面爆破技术控制溜井成型效果。通过对孔网参数、装药结构、延期方式等进行研究,并结合数值模拟预测结果对孔网参数进行了优化调整。结果表明:最小抵抗线为0.9~1.0 m,辅助孔距为0.94~1.07 m时,辅助孔之间裂缝基本贯通,可有效保障岩石破碎均匀,提高进尺效果。现场爆破作业采用精细化爆破施工控制措施,针对软弱岩层适当调整进尺和光爆参数,改良光爆装药结构及药量,降低了围岩扰动,保证井筒断面的成型质量。

硫代氢化脲嘧啶的合成及其对Hill反应的抑制活性

为了寻找高活性的Hill反应抑制剂,以β-氨基丙酸为原料,经过四步反应,合成了一系列未经文献报道的3-取代硫代氢化脲嘧啶.所有新化合物的结构均经过1HNMR,IR和元素分析证.初步的生物活性测试表明,所合成的化合物能有效地抑制Hill反应,如化合物5j有很高的抑制活性(IC50=0.82μg?mL-1).

无催化剂条件下查尔酮与丙二腈的Michael加成反应

讨论无催化剂条件下的Michael反应.实验结果表明,采用DMF作溶剂,查尔酮与丙二腈能顺利发生加成反应,产率均超过50%.产物的结构经过1HNMR及IR确证.

三溴化苯基三甲铵工业化制备、应用及回收利用

改进了三溴化苯基三甲铵的合成及回收工艺 ,新工艺操作便捷、条件温和 ,易于工业化生产 .回收的三溴化苯基三甲铵用于制备 2 -溴丙醛 ,有利于保护环境、提高经济效益 .

2,2′-(4-硝基苯基)亚甲基双(3-羟基-5,5二甲基-2-环己烯-1-酮)的晶体结构

标题化合物C23H27NO6是由对硝基苯甲醛与5,5-二甲基-1,3-环己二酮在N,N-二甲基甲酰胺中反应而得.结构通过单晶X射线衍射法测定,其晶体属于正交晶系,空间群Pca2(1),a=1.296 5(3)nm,b=2.352 5(4)nm,c=2.807 8(5)nm,Mr=413.46,V=8.564(3)nm3,Dc=1.283 g.cm-3,Z=16,μ(Mo Kα)=0.093 mm-1,F(000)=3 520.晶体结构用直接法解出,采用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终得偏离因子为R=0.048 3,Rw=0.118 2.在晶体结构中,存在着两个共轭的烯醇式结构.四个C O键长分别为0.126 3(7),0.130 5(8),0.127 6(7)和0.130 5(8)nm,呈现出明显的平均化趋势.

新版Gaussian和GaussView在过渡态教学中的运用

在有机化学教学中,采用新版Gaussian和GaussView软件对有机化学反应过渡态进行计算、模拟和展示,可以使学生获得直观、形象的认识,从而加深对有机反应的理解,丰富其控制有机反应的手段和方法。

具有生物活性的硫代氢化尿嘧啶类化合物的合成与方法改进

嘧啶类衍生物具有广泛的生物活性[1-5].目前已有许多种制备该类化合物的方法[6-10].在创制新农药的过程中,我们找到一种"一锅煮"的方法,可以很简便地合成3-取代硫代氢化尿嘧啶.本文将对此予以报道.……

1-苄基-3-[α-羟基-(未)取代苄基叶立德]吡咯啉-2,4-二酮的合成与生物活性

为了发现具有高除草活性的对羟基苯基丙酮酸双氧化酶抑制剂(简称HPPD,EC1.13.11.27),利用由不同的芳香羧酸和乙酰乙酸乙酯为原料得到的不同的β-酮酸酯与N-苄基甘氨酸乙酯反应得到12个未见文献报道的1-苄基-3-[α-羟基-(未)取代苄基叶立德]吡咯啉-2,4-二酮化合物,其结构均经过1HNMR,IR和元素分析确证.在活性测定方面,采用了对不同的作用机制敏感的油菜平皿法和稗草小杯法.初步生物活性测试结果表明,其生长抑制活性高于对照药HPPD抑制剂磺草酮.但磺草酮所表现出来的明显白化作用,在这一类化合物只显示出微弱的缺绿现象,这也许说明所合成的化合物除显示出较弱的HPPD抑制剂的特征外,可能还具有生长抑制作用,而且活性与结构之间存在着一定的构效关系.

水介质中三组分一锅合成1-芳基苯并[f]喹啉衍生物

以芳醛、2-萘胺和Meldrum酸为原料,以水为溶剂,在回流条件下以三乙基苄基氯化铵为催化剂通过三组分一锅反应,合成了一系列的1-芳基苯并[f]喹啉衍生物.该方法具有反应条件温和、产率较高(79%～87%)、环境友好等优点.产物的结构通过熔点,IR,1H NMR和元素分析表征.

3-取代苄基-6-三氟甲基嘧啶-2,4(1H,3H)-二酮衍生物的合成及其除草活性的研究

为了进一步研究3-取代苄基-6-三氟甲基嘧啶-2,4(1H,3H)-二酮衍生物的除草活性,以期发现更高活性化合物,合成了16个未见文献报道的3-取代苄基-6-三氟甲基嘧啶-2,4(1H,3H)-二酮衍生物,其结构均经过1HNMR,IR和元素分析确证.生测结果表明,嘧啶环1-位取代基的变化,不仅影响化合物的抑制活性与选择性,可能还改变了化合物的作用方式.定量的结构与活性关系研究表明,当作用对象为油菜时,化合物的活性可能主要与取代基R的摩尔分子折射常数有关;当作用对象为稗草时,化合物的活性可能主要与取代基R的电性参数有关.1-位为氢时,有利于对油菜生长的抑制;1-位为甲基时,有利于对稗草生长的抑制.

无溶剂、无催化剂条件下合成1，4，5，6，7，8-六氢喹啉-5-酮衍生物

无溶剂、无催化剂条件,在NH4OAc存在下以查尔酮和1,3-二酮为原料,高产率地合成1,4,5,6,7,8-六氢喹啉-5-酮衍生物.该方法具有反应条件温和、操作简单和环境友好等优点.并通过IR,1H NMR,元素分析和X衍射确证产物的结构.

应用微波辐射技术合成尼群地平

The Nefedipine has been synthesized by reaction of m-nitrobenzaldehyde , ethyl acetoactate and ammomiun acetate under microwave irradiation without solvent. The reaction is completed in 4 min with 82% yield.

无溶剂条件下合成2-[3-氧代-1,3-二(未)取代苯基丙基]-1,2,3,4-四氢萘-1-酮

以3,4-二氢-1-萘酮和查尔酮为原料,在K2CO3-NaOH存在下,无溶剂室温研磨反应,方便地得到2-[3-氧代-1,3-二(未)取代苯基丙基]-1,2,3,4-四氢萘-1-酮.该方法具有反应条件温和、操作简单和产率较高等优点,并通过IR,1HNMR,元素分析确定了产物的结构,3b晶体结构通过X衍射测定.

微波辐射下2,7,7-三甲基-3-乙氧羰基-4-(3-硝基苯基) -5-氧代-1,4,5,6,7,8-六氢喹啉的合成和晶体结构

标题化合物C21H24N2O5是由间硝基苯甲醛、达咪酮、乙酰乙酸乙酯、醋酸铵在微波辐射下干反应而得。结构通过单晶X-射线衍射法确定,其晶体属斜方晶系,空间群 Pbcn, a =17.953(3), b =15.206(4), c =14.299(3), V =3904.(2)3, Mr =384.42, Z =8, Dc =1.308g/cm3 , m(MoKa) =0.094mm-1, F(000)=1632。晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终的偏离因子为R=0.0493, wR=0.1078。X-射线分析结果表明,吡啶环为船式构象,与之稠合的六元环为信封式构象。

3,3,6,6-四甲基-9-对氯苯基-1,8-二氧代-2,3,4,5,6,7-六氢氧杂蒽的合成和晶体结构

标题化合物C2 3H2 5O3Cl是由对氯苯甲醛与 5,5 二甲基 1 ,3环己二酮在乙二醇中反应而得。结构通过单晶X 射线衍射法测定 ,其晶体属于单斜晶系 ,空间群P2 1 /n ,a =6.0 4 8(1 ) ,b =1 9.543(3) ,c =1 7.42 0 (3) ,β =97.2 9(1 )° ,V =2 0 4 2 .2 (6) 3,Mr=384.90 ,Dc=1 2 52 g/cm3,Z =4,μ(MoKα) =2 .0 6cm- 1 ,F(0 0 0 ) =81 6。晶体结构用直接法解出 ,经用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正 ,最终的偏离因子为R =0 .0 39,Rw=0 .0 4 7。X 射线衍射分析表明 :平面 1 (C(8) -C(9) -C(1 9) )与平面 2 (C(1 0 ) -C(1 1 ) -C(1 2 ) )之间的两面角为1 6.2 4° ;平面 1与平面 3(C(7) -C(8) -C(9) )之间的两面角为 1 77.37° ;平面 1与平面 4(C(1 )-C(5) -C(6) )之间的两面角为 98.2 1°;平面 2与平面 3之间的两面角为 1 61 .1 2° ;平面 2与平面 4之间的两面角为 81 .98°;平面 3与平面 4之间的两面角为 79.1

微波辐射下4-(4-羟基-3-甲氧基)苯基-3,3,6,6-四甲基-1,8-二氧代1,2,3,4,5,6,7,8,9,10-十氢吖啶的合成和晶体结构

标题化合物C24H29NO4?1/2C2H5OH稨2O)由香兰素、5,5-二甲基-1,3-环己二酮、醋酸铵在微波辐射下干反应并经95%乙醇重结晶而得C24H29NO4穀2(C2H5OH稨2O)晶体。结构通过单晶X-射线衍射法确定,其晶体属单斜晶系,空间群P21/n, a = 9.810(2), b = 14.516(3), c = 17.008(3) ? b = 101.03(2), V = 2377.2(8) ?, Z = 4, Mr = 427.52, Dc = 1.195 g/cm3 , m(MoKa) = 0.082 mm-1, F(000) = 920。晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终的偏离因子为R = 0.0406, wR = 0.0892。X-射线衍射分析结果表明,吡啶环和与之稠合的2个六员环均为信封式构象。

从工业废钯碳中回收制备氯化钯

报道了利用废钯催化剂，经过王水溶解，甲醛还原，再经灼烧，回收制备氯化钯的方法．具有工艺简单、成本低、总收率高达９８％等优点，产品纯度达９９％．

3-甲基-5-氰基-6-氨基-1-苯基-4-(3,4-二甲氧基苯基)-1,4-二氢吡喃[2,3-c]吡唑的合成和晶体结构

标题化合物C22H20N4O3 3是由2-氰基-3-(3,4-二甲氧基苯基)丙烯腈1和3-甲基-1-苯基-2-吡唑-5-酮2在KF-Al2O3催化下在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中反应而得。结构通过单晶X-射线衍射分析确定,其晶体属于三斜晶系,空间群Pī,a = 9.450(3),b = 10.876(2), c = 11.435(2) ,a = 115.51(1), b = 102.82(1),g = 98.47(2), Mr = 388.42, V = 994.1(3) 3,Dc = 1.298 g/cm3, Z = 2, m (MoKa) = 0.089 mm-1, F(000) = 408。晶体结构用直接法解出,使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最后的偏离因子R = 0.0420,wR = 0.1070。单晶X-射线衍射分析表明平面Ⅰ与平面Ⅱ、平面Ⅲ、平面Ⅳ的夹角分别为102.31、29.24和1.43。平面Ⅱ与平面Ⅲ和平面Ⅳ的夹角分别为73.50和100.91,平面Ⅲ和平面Ⅳ的夹角为27.81, 另外晶体中还存在分子间氢键。