等静压技术在材料加工领域的应用现状

主要阐述了等静压技术在金属、金属基复合材料、无机非金属材料以及聚合物材料等领域的应用现状,分析了等静压技术与3D打印复合成型技术的发展趋势,介绍了国内外等静压仿真模拟技术的研究进展,并对等静压技术的发展趋势提出展望。

线性聚酰亚胺粉末冷等静压成型模拟及验证

文摘为了实现聚酰亚胺模塑粉的等静压近净成形,采用有限元软件ABAQUS对线性聚酰亚胺模塑粉的冷等静压(CIP)成型过程进行了模拟分析,利用Cam-Clay模型分析了圆柱体和长方体结构冷等静压成型前后的尺寸变化,并进行检验。结果显示圆柱体模拟与实验结果的误差在2.5%以内,长方体误差控制在4%以内,表明该模拟分析较准确预测了制件的尺寸变化。

SiC晶须增强SiC_(f)/SiC复合材料的力学性能

以连续SiC纤维为增强体,采用前驱体浸渍裂解工艺,在复合材料基体中引入SiC晶须制备出多级增强的SiC_(f)/SiC-SiC_(w)复合材料,并采用化学气相渗透工艺在SiC晶须表面制备BN界面层,研究了SiC晶须及其表面BN界面层对复合材料的性能影响。结果表明:在复合材料中引入SiC晶须后,由于晶须的拔出、桥连及裂纹偏转等作用增加了裂纹在基体中传递时的能量消耗,使SiC_(f)/SiC复合材料的压缩强度有明显提高,当引入体积分数为20%的SiC晶须时,复合材料压缩强度提高了22.6%,可达673.9 MPa。通过化学气相渗透工艺在SiC晶须表面制备BN界面层后,复合材料的拉伸强度、弯曲强度和断裂韧度分别为414.0,800.3 MPa和22.2 MPa·m^(1/2),较SiC晶须表面无界面层时分别提高了13.9%,8.8%和19.0%。

PIP工艺制备SiC晶须增强SiC_(f)/SiC复合材料的性能

以不同界面层厚度的SiC纤维为增强相,采用先驱体浸渍裂解工艺(PIP)制备SiC_(f)(PyC)/SiC复合材料,并在复合材料基体中引入SiC晶须,对其性能进行研究。结果表明:热解碳(PyC)界面层厚度约为230 nm时,SiC纤维拔出明显,SiC_(f)/SiC复合材料拉伸强度、弯曲强度和断裂韧度分别达到192.3 MPa、446.9 MPa和11.4 MPa•m^(1/2);在SiC_(f)/SiC复合材料基体中引入SiC晶须后,晶须的拔出、桥连及裂纹偏转等增韧机制增加了裂纹在基体中传递时的能量消耗,使复合材料的断裂韧度和弯曲强度分别提高了22.9%和9.1%。

进给速度对MI工艺制备SiCf/SiC复合材料加工损伤的影响

采用超声辅助磨削对MI工艺制备的SiC_(f)/SiC复合材料表面进行磨削加工,研究了进给速度对复合材料性能的影响。结果表明:采用超声辅助磨削加工SiC_(f)/SiC复合材料表面时,加工区域出现纤维脱粘、断裂、破碎及基体裂纹和脱落现象,且纤维与基体界面会有裂纹产生。当进给速度提高时,复合材料表面损伤加重,导致其比例极限强度和最大载荷降低。进给速度由400 mm/min提高至1000 mm/min时,SiC_(f)/SiC复合材料的拉伸强度和弯曲强度分别降低4.7%和20.6%。

一种阻燃抗静电聚丙烯的流变性能

采用毛细管流变仪和旋转流变仪分别研究了溴系阻燃剂、炭黑填充对聚丙烯熔体高剪切挤出畸变和动态黏弹特性的影响。发现低含量下随填充量的提高,发生挤出畸变的临界剪切速率提高,扩大了加工窗口。动态流变试验表明树脂中添加更多炭黑后剪切变稀时的复数黏度、储能模量和损耗模量都增大,但损耗因子下降。进一步用缠结模型和Cross模型定量分析表明,填料吸附高分子链段而减少其壁面吸附,减轻挤出畸变,进而提高临界剪切速率;粒子分布网络提高了平台模量和缠结密度,缩短了松弛时间,恢复更快而减小挤出胀大比。复合材料中添加3.5%(质量)炭黑后形成逾渗网络,表现为高零切黏度和长松弛时间,发生"类液-类固"转变;同时材料表面电阻下降明显,此时黏弹逾渗点与导电逾渗点基本一致。

超声波表征聚丙烯/碳酸钙复合材料非等温结晶过程

采用转矩流变仪熔融混合制备了聚丙烯(PP)/碳酸钙(CaCO_3)复合材料,其转矩曲线反映加料、熔融和混合过程及填充增黏效应。DSC、偏光显微镜观察及力学测试表明,CaCO_3纳米粒子界面可诱导PP异相成核并加速结晶,较弱的界面黏结强度和更多更小的PP晶体可吸收更多的能量从而提高冲击强度;但加入过多CaCO_3易发生团聚,延缓结晶,反而降低冲击强度。与这些测试对比,成功用超声波监测变压装置内PP/CaCO_3在很宽温度和压力范围的结晶过程。增加CaCO_3含量会降低声波速度并使相态转变点温度向低温偏移;提高压力会提高相态转变点温度,加快PP结晶和凝固过程。

反应温度对纳米SiC纤维制备的影响

采用化学气相反应法在碳纤维织物表面生长纳米SiC纤维,通过对不同温度下制备纳米SiC纤维的微观形貌及产量等进行分析,优化出较为合适的工艺温度。结果表明,当采用Micro-Si/Nano-SiO_2混合粉作为反应原料时,反应温度低于1410℃时不利于纳米SiC纤维的大量生成,反应温度为1420℃时制备出的纳米SiC纤维具有较好的均匀性,所制备纳米纤维直径约为140～320 nm,制备纳米SiC纤维后碳纤维织物的净增重率接近6%,反应温度为1460℃时,由于反应温度过高导致出现了较高密度的层错堆垛,制备的纳米纤维出现明显的弯曲甚至打结现象。

SiC_f/SiC复合材料氮化硼(BN)界面层及其复合界面层研究进展

SiC_f/SiC复合材料由SiC纤维、SiC基体和界面层组成。界面层可以传递载荷和偏转裂纹,同时防止SiC纤维受到材料制备和使用过程中的化学侵蚀,对于调节SiC_f/SiC复合材料的性能具有非常重要的作用。本文综述了氮化硼界面层的晶体结构、复合界面层的种类,介绍了化学气相渗透法制备氮化硼(boron nitride,BN)及其复合界面层的工艺条件,总结了先驱体气体比例、载气、沉积压力及温度等工艺条件对界面层沉积速率、微观形貌结构的影响。选择合适的工艺条件,制备理想结构的BN及其复合界面层,将是SiC_f/SiC复合材料界面层研究领域的重点和难点。

BN/SiC复合界面层对SiC纤维和PIP-Mini复合材料力学性能的影响

采用化学气相渗透(CVI)工艺,在SiC纤维表面沉积BN和BN/SiC复合界面层,对沉积界面层前后纤维的力学性能进行了评价。采用聚合物浸渍裂解(PIP)工艺进行致密化,制得以原纤维、BN界面层和BN/SiC界面层纤维增强的三种Mini-SiCf/SiC复合材料,研究其微观结构和拉伸性能。结果表明:采用CVI工艺制得的界面层厚度均匀、结构致密,其中BN界面层中存在六方相,晶体尺寸为1.76 nm;SiC界面层结晶性较好,晶粒尺寸为18.73 nm;沉积界面层后SiC纤维的弹性模量基本保持不变,拉伸强度降低。与SiCf/SiC相比,PIP工艺制备的SiCf/BN/SiC和SiCf/(BN/SiC)/SiC-Mini复合材料所能承受的最大拉伸载荷和断裂应变明显提升,BN界面层起主要作用。由断面形貌分析可以看出,SiCf/BN/SiC和SiCf/(BN/SiC)/SiC复合材料的纤维拔出明显,说明在断裂时消耗的能量增加,可承受的最大载荷增大。

熔融渗硅处理对PIP工艺制备的SiC_f/SiC复合材料性能影响

采用前驱体浸渍裂解工艺及浸渍裂解-熔融渗硅复合工艺制备了SiC_f/SiC复合材料。首先采用前驱体浸渍裂解工艺及两种不同界面层的纤维布制备复合材料,当界面层为BN/SiC双界面层时,制备的复合材料弯曲强度为373±71MPa,体积密度为2.351g/cm^3,显气孔率为15%;当界面层为热解碳界面层时,制备的复合材料弯曲强度为717±59MPa,体积密度为2.263g/cm^3,显气孔率为21%。经熔融渗硅后,上述两种复合材料的弯曲强度分别为291±42MPa与320±134MPa,体积密度分别为2.504g/cm^3与2.496g/cm^3,显气孔率分别降至7%与6%。实验结果表明,界面层对复合材料性能影响较为显著,采用复合工艺能够明显降低材料孔隙率,熔融渗硅后材料性能下降,下降幅度与界面层类型有关。

熔融渗透工艺制备SiC-TiSi2复相陶瓷的反应机理

熔融Si渗透过程伴随着复杂的化学反应及多组分扩散,对该过程进行研究有助于更好地理解熔渗反应机理。本工作采用熔融渗透工艺制备SiC-TiSi2复相陶瓷,在生成SiC基体的同时原位生成TiSi2。通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱分析(EDS)和微区X射线衍射(micro-beam XRD)分别对熔融硅区域、Si/SiC界面以及SiC基体的微观结构和相组成进行表征和分析,研究了熔渗工艺制备SiC-TiSi2的反应机理。结果表明:高温下液Si渗入C-TiC预制体,发生化学反应生成SiC、TiSi2以及少量副产物Ti5Si3,其中Ti5Si3主要集中于Si/SiC界面处。随着反应进行,液Si与TiSi2形成液态Ti-Si共晶。该液态共晶通过流动扩散在Si区域中析出TiSi2。而预制体中的少量固态C在液Si中溶解、扩散,并在Si区域生成均匀分布的孤立SiC颗粒。

RTM成型聚酰亚胺复合材料的热氧老化特性

采用树脂传递模塑(RTM)工艺制备了U-3160碳纤维增强HT-350RTM聚酰亚胺树脂基复合材料(U-3160/HT-350RTM),研究了不同老化温度、老化时间下U-3160/HT-350RTM复合材料的失重率的变化规律,建立聚酰亚胺复合材料老化失效特征与老化时间/老化温度的关系,并通过微观形貌分析阐述了其在热氧老化过程中的失效机理。结果表明:在一定温度下复合材料的失重率变化符合三次多项式的变化规律,复合材料的老化在材料近表面尤为明显,由于氧分子作用,聚酰亚胺树脂发生降解导致孔隙率增加,因此温度越高、老化时间越长老化加速现象越明显。

正交铺层PIP-SiC_(f)/SiC复合材料的水淬失效行为

铺层方式是影响预浸料铺贴工艺制备SiC_(f)/SiC复合材料抗热震性能的关键因素之一。以先驱体浸渍裂解(PIP)工艺制备的SiC_(f)/SiC复合材料为研究对象,基于内聚力模型,对不同正交铺层方式的方形试样开展1200℃高温水淬实验及有限元仿真研究。结果表明:水淬过程中试样表面温度急剧下降,芯部与表面存在较大温差,顶角与芯部温差最高可达1077℃,导致复合材料的主要失效模式为层间开裂和基体开裂,且试样层间开裂位置与铺层方式有关。由模拟结果可知,由于正交铺层方式的不同,试样的层间开裂位移也存在显著差异:[0/90]与[0/90/0]两种铺层方式层间主裂纹开裂位移约为0.61 mm,而[0/0/90/90]铺层主开裂位移仅为0.04 mm。此外,随着水淬时间的增加,层间主裂纹开裂位移逐渐增大,而次裂纹在开裂后逐渐发生闭合现象。

界面对SiC_(f)/BN/SiC复合材料纤维顶出过程影响的有限元模拟

采用双线性traction-separation模型描述氮化硼(BN)界面层分离特性,根据文献提供的试验过程,基于内聚力单元建立了SiC_(f)/BN/SiC复合材料单纤维顶出的轴对称有限元分析模型,对不同界面层临界断裂能、极限强度和厚度情况下的纤维顶出过程进行了模拟。结果表明,模拟得到的纤维最大顶出载荷与试验数据相差1.74%,表明该模型的有效性;纤维最大顶出载荷随临界断裂能、界面层厚度的增大而增大,而极限强度对其影响不大;顶出过程的载荷位移曲线是否会出现平直段,取决于界面层断裂形变的大小。

氧化钕改性树脂传递模塑聚酰亚胺树脂的热氧化稳定性

采用纳米氧化钕(Nd2O3)为热氧化稳定性的改性剂,利用机械共混方法制备了氧化钕改性的树脂传递模塑(RTM)聚酰亚胺低聚物,经375℃高温固化获得了改性RTM聚酰亚胺树脂,研究了氧化钕含量对RTM聚酰亚胺树脂的热氧化稳定性、工艺性能和力学性能的影响。结果表明,一定量氧化钕的加入能够显著提高RTM聚酰亚胺树脂的热氧化稳定性,随着氧化钕含量增加,热氧化稳定性和拉伸强度先升高后下降,当氧化钕填充含量为1%时,RTM聚酰亚胺树脂在350℃老化150 h的老化失重率降低幅度可达64%,拉伸强度则提高了42%,同时对流变性能影响较小,显示了良好的改性效果。

不同氧化温度下涂覆BN涂层SiC纤维的微观结构及性能研究

通过化学气相渗透(CVI)工艺在典型国产SiC纤维表面沉积BN涂层,并在800~1200℃的氧化环境下处理1 h。对涂覆BN涂层的SiC纤维氧化后的形貌、结构以及成分进行表征,通过单丝拉伸强度评价涂覆BN涂层的SiC纤维氧化后的性能变化。结果表明,氧化温度低于1000℃时,BN涂层及其氧化物层能够有效阻止O_(2)对内部SiC纤维的侵蚀,高于此温度时,SiC纤维被氧化。随着氧化温度的升高,涂覆BN涂层的SiC纤维表面氧化物经历α-B_(2)O_(3)→SiC x O y→非晶SiO_(2)的历程。涂覆BN涂层的SiC纤维单丝拉伸强度随着温度的升高呈衰减趋势,且BN涂层直接暴露在氧化环境下反而降低SiC纤维的抗氧化能力。纤维断裂的失效源先由BN涂层缺陷过渡为B_(2)O_(3)氧化层缺陷最终演变为SiO_(2)氧化层气孔缺陷。

SiC_(f)/SiC复合材料的水淬失效行为及模拟分析

采用先驱体浸渍裂解(PIP)工艺制备了不同尺寸的SiC_(f)/SiC复合材料,对复合材料的物理性能及水淬性能进行研究,并通过ABAQUS有限元模拟对水淬过程进行分析。结果表明,正交铺层的SiC_(f)/SiC复合材料的弯曲强度为553 MPa,层间拉伸强度为19.2 MPa。采用该复合材料进行水淬实验时,3次循环后出现明显裂纹,随着水淬次数的增加,裂纹发生扩展。样品尺寸增加时,S8和S12在水淬过程中均出现纵向基体裂纹,其中S12样品一端的5/6层出现沿纤维0°方向开裂的现象,因此S12在水淬过程中表现出更为复杂的开裂模式。通过有限元分析发现,水淬过程中,S4和S8样品6/7层裂纹出现了先开裂后闭合的趋势,这可能是该样品中主裂纹扩展“挤占”次裂纹空间所致。通过对样品在水淬过程中的应力计算,发现样品尺寸增大时,由于温度梯度引起的热应力增加,S8和S12样中的应力接近40 MPa,因此出现了基体开裂现象。