微波消解-ICP-AES法测定氧化铝中杂质元素

采用微波消解法,将样品用磷酸溶解,用ICP-AES测定氧化铝中Na、K、Ca、Si、Fe、Ti、Mn、Zn、Cu、V、Cr和B等12种杂质元素,采用测定标样、加标回收试验和精密度试验证明该方法简便快速,准确可靠。

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍精矿中10种金属元素

采用微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定镍精矿样品中铝、钙、钴、铬、铜、锰、镁、镍、铅、锌等10种金属元素的含量。0.200 0g试样置于消解罐中,先后加入盐酸2mL、硝酸6mL及氢氟酸1mL,密闭罐盖按设定的微波消解程序进行消解。试验选择铝、钙、钴、铬、铜、镁、锰、铅、锌和镍的分析线分别为308.215,317.933,228.616,267.716,324.745,279.079,257.610,220.353,206.200,231.604nm,配制工作曲线时采用基体匹配的方法消除基体干扰。方法用于镍钴矿标准样品(GBW 07283)和镍精矿实际样品的分析,此方法的测定值与认定值及国标方法的测定值相一致。方法的回收率在95.8%～103.1%之间,相对标准偏差(n=6)均小于4.5%。

我国锌工业可持续发展策略研究

锌具有质轻、能形成致密氧化层等特点，其金属、合金及加工材料被广泛应用于钢铁防腐镀锌、黄铜和铜合金制造、锌合金生产、航空航天器保护层以及电子系统的电路保护等^[1]。近年来，随着我国国民经济的快速发展，对锌的消费需求日益增加（图1），国内锌工业产业得到了长足发展。

氢化物发生-原子荧光法测定食品添加剂碳酸钙中的铅

建立了氢化物发生一原子荧光光谱法测定食品添加剂碳酸钙中铅的分析方法。考察了仪器工作条件、载流的酸度、还原剂浓度、氧化剂的用量以及共存元素对测量体系的影响。在优化实验条件下，该方法的线性范围为0～60μg／L（r=0．9998），方法检出限为3．2μg／kg，相对标准偏差（n=11）为0．74％。以3个批次的样品为例，加入铅浓度分别为12，24，36μg／L，每个浓度进行6次平行测定，铅的回收率介于95．20％～104．3％之间，RSD≤2．53。与国家标准方法分析结果进行比较，两种方法测定值基本一致。

食品添加剂双乙酸钠中乙酸钠含量的快速测定

建立了食品添加剂双乙酸钠中乙酸钠含量的快速测定方法。将样品直接溶解于冰乙酸中，根据样品中水分含量的大小加入适量的乙酸酐以提高滴定终点的灵敏性，使用高氯酸标准溶液滴定至溶液由暗绿色变为果绿色。实验结果表明：该方法滴定结果与国家标准中分析方法结果一致，方法的相对标准偏差（RSD）为0.051%~0.073%。该方法具有准确度高、精密度好、操作简单、实验仪器低廉的特点。

Cu（Ⅰ）的高灵敏度显色反应的研究Ⅱ．及其在绿茶测定中的应用

本文研究了在硫酸介质中，Ｃｕ（Ⅰ）－ＳＣＮ￣－罗丹明Ｂ体系当有明胶和聚乙醇辛基苯基醚存在时的显色反应。该反应的λｍａｘ＝５９５ｎｍ，ε＝２．０×１０５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），铜在０～５．００μｇ／２５ｍＬ范围内具有良好的线性关系。据此拟定的分析方法，用于测定绿茶中的痕量铜，选择性好，灵敏度高，结果满意。

高温燃烧水解-离子色谱法同时测定煤中氟和氯

对淋洗液浓度和泵速对氟氯分离效果的影响、离子色谱法与选择性电极法测氟氯结果比较、线性关系和方法检出限、方法精密度和准确度、方法适用性等进行探讨及研究,建立了高温燃烧水解-离子色谱法同时测定煤中氟和氯的方法。研究结果表明:煤样在氧气和水蒸气下燃烧、水解,冷凝并收集热解气,选用Dionex AS11-HC阴离子分析柱,以20mmol/L KOH作淋洗液,自动再生抑制型电导检测器检测,通过外标法定测定煤中氟和氯的含量,方法简单快速,使用试剂少,F-、Cl-方法检出限分别为0.022μg/mL、0.041μg/mL,其精密度、准确度均满足标准方法中的相关要求。

硫酸亚铁铵容量法测定铬矿石中氧化亚铁

铬矿石中亚铁含量的测定对于了解矿石的性质和类型等具有很重要的地质和经济意义。试样用硫-磷混酸溶液在(210±2)℃下加热分解。分解过程中,样品中的亚铁离子被溶液中的Mn3+氧化,溶液中过量的Mn3+用硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定,从而测定出样品中氧化亚铁的含量。用标准物质进行检验,结果与标准值相符,相对标准偏差RSD(n=9)为1%～3%。可成功地应用于铬矿石中氧化亚铁(<20%)含量的检测。

离子色谱法测定银精矿中氟和氯

首次建立了同时测定银精矿中氟和氯的离子色谱法。实验采用水蒸气蒸馏的方法提取银精矿样品中的氟和氯,研究了硫酸浓度、蒸馏温度、蒸馏时间等因素对氟和氯测定的影响。在最优条件下,氟和氯的平均加标回收率为95.1%~102.7%,相对标准偏差为1.92%~2.47%。该方法杂质干扰小、回收率好、重现性好,能够对银精矿中氟和氯进行准确的定量分析。

微波消解—电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锌精矿中银含量

实验采用盐酸-硝酸微波消解样品,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定锌精矿中的银含量,采用基体匹配的方式,消除基体干扰带来的测定误差。在仪器最佳工作条件下,方法的定量检出限为0.010 mg.L^(-1),测定范围5.0～500 g.t^(-1),RSD(n=6)为0.62%～3.50%,方法的加标回收率为96.0%～105.0%。该方法具有简便、快速、检出限低、准确高效的特点,用于锌精矿中银含量的测定,结果满意。

铜磁铁矿中铁的测定—磺基水杨酸分光光度法

采用手工外磁选法,将非磁性矿物磁选后,用氯化汞-水杨酸钠乙醇溶液搅拌浸取,使金属铁和其他铁化合物进行分离,控制溶液的pH值在5.0左右,以磺基水杨酸光度法测定铁的含量.该方法的加标回收率在92.1%-104.8%之间,测定范围（质量分数）：0.012%-0.45%,满足铜磁铁矿中金属铁含量的测定要求.

高频燃烧-红外吸收法测定铬矿中高硫含量

采用高频燃烧-红外吸收法研究了铬矿中高硫含量的测定方法,讨论了助熔剂的选择、称样量的选择、校准工作曲线的建立等因素,并通过铬矿标准物质检测和加标回收测试等方法对方法的准确度进行验证,以及通过两个含量水平的高硫样品检测对方法的精密度进行验证。该方法简单快速,准确度好,精密度高,测定范围为0.033%~1.85%,可以满足铬矿石中高硫含量的检测需求。

离子选择电极法测定铅精矿中的氟

首次建立了离子选择电极法测定铅精矿中的氟。实验采用碱熔法对样品进行前处理,研究了氢氧化钠用量、熔融温度、熔融时间、柠檬酸钠用量、pH值等因素对氟测定的影响,最终确定氢氧化钠用量为6 g、熔融温度550℃、熔融时间10 min、柠檬酸钠溶液用量15 m L、pH值为6.0~7.0的实验条件。在最优条件下,氟的平均加标回收率为96.7%~107.3%,相对标准偏差为1.21%~3.45%。该方法准确度高、操作简单、重现性好,能够对铅精矿中的氟进行定量分析。

浮肩损伤手术内固定的临床疗效分析

目的:探讨浮肩损伤早期手术内固定治疗的临床效果。方法:回顾分析本院2006年1月-2012年1月16例浮肩损伤的病例,其中ⅠA型1例,ⅠB型4例,Ⅱ型2例,ⅢA型7例,ⅢB型2例,均采用早期手术内固定治疗。术后按Herscovici肩关节功能评定标准进行评定。结果:16例患者在预定解剖部位上均复位满意,且全部骨性愈合,随访时间13-21个月,平均17个月,未出现感染病例及钢板断裂和松动现象。根据Herscovici肩关节功能评定标准进行评定,本组病例中优10例,良4例,可1例,差1例。优良率为87.5﹪。结论:浮肩损伤采用早期手术切开复位内固定有利于肩关节早期功能锻炼,减少冻结肩的发生,临床疗效满意。

磁力搅拌-离子选择电极法测量铜精矿中的水溶性氟

建立磁力搅拌–离子选择电极法测定铜精矿中的水溶性氟。采用磁力搅拌法对样品进行前处理,研究了浸取温度、浸取时间、测量温度等因素对氟测定的影响,经试验确定浸取温度为50℃,浸取时间为180 min,测量温度为20℃。氟在0.5～2.5μg/mL范围内其质量浓度的自然对数与电位值呈良好的线性关系,相关系数r2=0.999 8,方法检出限为0.03μg/mL,定量限为0.1μg/mL。铜精矿样品测定结果的相对标准偏差为4.26%(n=6),加标回收率为97.9%～105.0%。该方法重现性好,操作简单,可用于铜精矿中水溶性氟的准确定量分析。

逍遥散加减治疗女性绝经综合征的Meta分析

目的:评价逍遥散加减治疗女性绝经综合征(MPS)的临床疗效。方法:检索Pubmed、Cochrance、Embase、中国生物医学文献数据库(CBM)、中国学术期刊网络出版总库(CNKI)、中国科学引文数据库、维普(VIP)等数据库,收集建库至2021年12月逍遥散加减治疗MPS的临床随机对照试验,纳入研究采用Cochrance风险偏倚评估工具进行质量评价与偏倚风险评估,应用RevMan5.3软件进行Meta分析。结果:共检索文献624篇,最终纳入13篇随机对照研究,合计1337例患者。Meta分析结果显示,逍遥散加减治疗组与激素治疗组相比,临床总有效率(OR=5.14,95%CI:3.69,7.14,P<0.00001)、血清雌二醇(E_(2))水平(MD=9.46,95%CI:2.01,16.90,P=0.01)、血清卵泡刺激素(FSH)水平(MD=-6.61,95%CI:-8.93,-4.30,P<0.00001)、黄体生成素(LH)水平(MD=-5.84,95%CI:-8.14,-3.54,P<0.00001)、Kupperman症状评分(MD=-3.58,95%CI:-5.97,-1.19,P=0.003)等疗效指标差异均有统计学意义(P<0.05)。结论:基于现有证据,逍遥散加减治疗女性MPS有一定临床效果,可改善血清E_(2)水平,降低FSH、LH水平,缓解Kupperman症状,但仍需开展更多高质量研究进一步分析。

库仑滴定法测定铁矿石中的硫

采用库仑滴定法测定铁矿石中的硫含量 ,利用智能测硫仪 ,在催化剂作用下 ,使铁矿石中的硫在高温下以SO2 形式释放出来 ,用电解生成的碘滴定H2 SO3,该方法准确度好 ,测量范围宽。

外固定器结合封闭负压引流术治疗四肢骨关节严重开放性骨折36例分析

目的分析外固定器结合封闭负压引流术治疗四肢骨关节严重开放性骨折的效果。方法将我院收治的71例四肢骨关节严重开放性骨折患者分为两组,实验组36例给予外固定器结合封闭负压引流术治疗,对照组35例给予外固定器结合常规引流治疗,比较两组的治疗效果。结果实验组、对照组总有效率分别为94.44%、68.57%,术后并发症发生率分别为8.33%、25.71%,实验组总有效率较高,术后并发症发生率较低,两组治疗效果差异有统计学意义(P<0.05)。结论外固定器结合封闭负压引流术治疗四肢骨关节严重开放性骨折的疗效较高,术后并发症少,安全性高,效果显著。

不同内固定方式治疗股骨粗隆间粉碎性骨折的效果比较

目的比较不同内固定方式治疗股骨粗隆间粉碎性骨折的效果。方法将我院收治的86例股骨粗隆间粉碎性骨折患者分为两组,每组43例,观察组采用锁定钢板内固定方式,对照组采取股骨近端髓内钉(PFN)内固定方式,比较两组的治疗效果。结果观察组手术时间、住院时间及骨折愈合时间均短于对照组,其术后并发症发生率6.98%,低于对照组30.23%,两组治疗效果比较,差异有统计学意义(P<0.05)。结论锁定钢板内固定治疗股骨粗隆间粉碎性骨折的效果优于PFN内固定,其手术时间、住院时间及骨折愈合时间较短,术后并发症少。