原子荧光法测定卷烟主流烟气中的汞·砷·铅

研究了用原子荧光法测定卷烟主流烟气中的汞、砷、铅。结果表明，卷烟主流烟气用剑桥滤片捕集，用2％盐酸超声波浸取滤片上捕集的汞、砷、铅，然后用原子荧光法测定，方法相对标准偏差为2．8％～3．2％，标准回收率为91％～95％。

卷烟材料中镉的光度法测定

建立了测定卷烟材料中痕量镉的方法,即先用强阴离子交换固相萃取柱进行预分离和富集,而后以6-溴-2-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯为显色剂,在pH10的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,TritonX-100存在下,测定体系在520nm处的吸光度.体系的摩尔吸光系数为1.92×105L·mol-1·cm-1.该法的RSD为2.2%～2.8%,回收率97%～104%,测定结果与原子吸收法的相符.

气相色谱-质谱法测定卷烟烟气中苯并[α]芘

卷烟主流烟气用剑桥滤片捕集总粒相物,然后用环己烷超声浸取总粒相物中苯并[α]芘。所得浸取液先经HP-5MS毛细管预柱(0.25mm×1.0mm,0.25μm)净化以保护分离柱和离子源,再经HP-5MS毛细管柱(0.25 mm×30mm,0.25μm)分离后,质谱测定。苯并[α]芘的质量浓度在4～640ng·L^(-1)范围内与其峰面积呈线性关系。方法的日内相对标准偏差(n=7)为2.1%,日间相对标准偏差(n=5)为2.4%。按本法分析了5个卷烟样品,所得苯并[α]芘的测定结果与国标法测定结果一致。

固相萃取-光度法测定卷烟材料中镉

卷烟材料样品中的镉经强阴离子交换固相萃取柱分离、富集,以6-溴-2-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯(BBTDAA)为显色剂,在pH 10的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,Triton X-100存在下,反应5min镉与BBTDAA形成1比2的配合物。该配合物的最大吸收波长为520nm,体系的摩尔吸光率为1.92×105L.mol-1.cm-1。镉的质量浓度在1.0mg.L-1以内符合比耳定律。方法用于分析各种卷烟材料,测定值的相对标准偏差(n=8)在2.2%～2.8%之间,测定结果与原子吸收光谱法相符。

茶叶香味扫描和挥发性化学成分分析

为区分不同茶叶的香味,利用电子扫描仪对铁观音、兰贵人、玉针、碧螺春和云雾茶等5种茶叶进行了香味扫描,确定了电子鼻在茶叶香味辨别中的作用。采用固相微萃取-气相色谱/质谱联用法对这5种茶叶样品中的挥发性化学成分进行了定性和定量分析,分别鉴定出40、40、35、16和13种化合物。在鉴定出的化学成分中,乙酸、大茴香醚、十六烷、咖啡因、十六酸和双酚A是5种茶叶样品中所共有的化学成分,每种茶叶样品中又都含有一些特有的化学成分。最后对香味扫描结果和挥发性化学成分分析结果进行了分析,研究了挥发性化学成分组成和含量上的差别,对茶叶样品数据点在香味分析三维图中位置的影响。

基质固相分散-高效液相色谱法同时测定烟草中的有机酸

研究了用基质固相分散-高效液相色谱法测定烟草中有机酸的方法。将烟草样品与石墨化碳黑球(W/W,1∶4)充分研磨后装柱,用热水洗脱,洗脱液中的有机酸用高效液相色谱测定。以ZORBAX Stable Bound(4.6×50mm,1.8μm)快速分离柱为固定相,0.01mol/LNaH2PO4(pH2.98)和乙腈(体积比为98:2)为流动相,流速为2.0mL/min,柱温25℃,检测波长210nm。方法回收率为94%～98%;相对标准偏差为2.1%～3.0%;检出限为80～200μg/L。色谱分离时间不超过3.0min。用于实际样品分析,结果令人满意。

顶空固相微萃取-气相色谱法测定卷烟包装材料中残留溶剂

提出了顶空固相微萃取-气相色谱法测定卷烟包装材料中常用溶剂的方法。为使固相微萃取达到更高的效率,选用75μm CAR/PDMS的固相微萃取头,萃取温度及时间为100℃和40min,解吸温度及时间为200℃和10min。用DB-1石英毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器检测。方法的加标回收率在79%～92%之间,相对标准偏差(n=7)在4.2%～5.8%之间。

顶空气相色谱法测定卷烟包装材料中的溶剂残留

采用顶空气相色谱法对卷烟包装材料中溶剂残留（乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、乙苯等）进行分析，并讨论了各种条件对测定的影响。分析结果表明，该方法对上述4种溶剂残留的检出限范围分别为乙酸乙酯0．4-120mg·L^-1，甲苯0．4-120mg·L^-1，乙酸丁酯1．2-600mg·L^-1，乙苯0．5～150mg·L^-1，测定结果的相对标准偏差为2．5％～3．1％，样品的回收率为90％～95％；方法用于卷烟包装材料实样中溶剂残留的分析。

离子色谱法测定卷烟主流烟气中氨含量的不确定度评定

根据《测量不确定度评定与表示》对离子色谱法测定卷烟主流烟气中氨含量的不确定度进行评定,通过分析得出,测量重复性、线性回归方程以及标准溶液的配制是不确定度的主要来源。分析结果结果表明,当卷烟样品主流烟气中氨释放量为12.04μg/支时,扩展不确定度为0.40μg/支,k=2。

微波灰化重量法测定卷烟纸中灰分

卷烟纸灰分是卷烟纸质量控制的一项重要指标,产生卷烟纸灰分的主要成分是纸中添加了碳酸钙等无机填充物,这些填充物可起到改善卷烟纸的透气度、调节卷烟纸的燃烧速率、提高卷烟纸的白度和不透明度、改善卷烟纸的手感和外观质量以及节约纤维用量等作用[1]。

气相色谱-质谱法测定烟叶中5种致香成分

用气相色谱-质谱法测定了烟叶中2-甲基四氢呋喃-3-酮（面包酮）、β-二氢大马酮、橙花基丙酮、β-紫罗兰酮和β-芳樟醇等5种致香成分的含量，以萘为内标物，采用内标校正曲线法进行分析。用DB-5MS石英毛细管柱、流量为lmL·min-1、程序升温（50℃～250℃）进行分析。采用电子轰击电离源（180℃，70eV）和选择离子监测，5种致香成分及内标的选择离子（m／z）为43，177，43，177，128和71。上述致香成分的线性范围分别为0．15～50，1．2～55，1．8～75，0．8～60，0．8～60mg·L-1，回收率为95．3％～106．6％。

离子色谱法测定烟草中阴离子

采用基质固相分散法提取净化烟草中的阴离子，并用离子色谱法进行测定。将烟草样品与石墨化碳黑球（质量比为1比4）充分研磨后装柱，用热水洗脱，洗脱液中的阴离子用离子色谱测定。以YSA8型8164A-8阴离子色谱柱为固定相，用碳酸钠和碳酸氢钠混合液为流动相。6种阴离子F-、Cl-、NOF、HPO4^2-、NO3^-和SO4^2-在12min内可完全分离；方法加标回收率在96．4％～103．6％之间，相对标准偏差（n=5）均小于2．1％，检出限（3S／N）均小于0．025mg·L-1。

建筑中木结构的阻燃处理技术探析

在木材表面或内部施加阻燃剂,可以显著提升木材的阻燃性能。关于木结构阻燃处理技术的研究已取得了一系列重要的成果,涵盖了不同类型的阻燃剂和处理方法。但仍存在着许多技术挑战,例如阻燃效果的稳定性、阻燃处理对木材性能的影响以及环保性等问题。因此,进一步深入探讨木结构阻燃处理技术的现状和未来发展趋势,具有重要的理论和实践意义。

HPLC法测定卷烟主流烟气中苯酚的不确定度评定

建立高效液相色谱(HPLC)法测定卷烟主流烟气中苯酚含量的不确定度评定的数学模型,通过对测量过程中的不确定度来源进行逐项分析与评定,得出了HPLC法测定卷烟主流烟气中苯酚含量的不确定度结果。

超高效液相色谱法同时测定烟草中非挥发有机酸

研究建立了一种以固相萃取净化结合超高效液相色谱法(UPLC)测定烟草中非挥发有机酸含量的分析方法.将烟草实验样品置于自主设计的样品萃取瓶中,用0. 1 mol/L氢氧化钠溶液超声提取,提取液通过装填有MCI-GEL反相树脂的筛板进行萃取净化;利用超高效液相色谱法进行分离测定,以5%的乙腈水溶液(含0. 1%磷酸)为流动相,利用Waters Acquity UPLCTM BEH C18(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm)作为色谱分离柱;在优化的色谱条件下,烟草中5种非挥发有机酸(草酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸和琥珀酸)在7 min内能得到较好的分离. 5种非挥发性有机酸在1. 0～550μg/m L范围内具有较好的线性关系,线性相关系数> 0. 999;检出限在0. 10～0. 18μg/m L之间;不同添加水平下,回收率在95. 2%～102. 3%之间,精密度实验RSD在1. 5%～2. 2%之间.该方法前处理集提取、固相萃取、过滤和转移为一体,分析效率大大提高,准确度高,重复性好,可以应用于烟草及相关样品中非挥发性有机酸的测定.

新型前处理技术结合超高效液相色谱法测定吸烟者尿液中的苯并[a]芘及3-羟基苯并[a]芘的含量

以索氏提取装置为基础,结合基质固相分散萃取和柱层析的实践,自行设计并制成了集萃取、净化与浓缩于一体的新型样品前处理装置,用于超高效液相色谱法测定吸烟者尿液中苯并[a]芘(B[a]P)和3-羟基苯并[a]芘(3-OHB[a]P)含量时的样品前处理。采集尿样50mL,加入乙酸盐缓冲溶液(pH 5.0)0.5g,β-葡糖苷酸-芳基硫酸酯酶0.1mL,于38℃振荡水解5.0h。从中分取试液20.00mL,浓缩至近干,并分散于2.0g硅胶中。将此分散体烘干后,按规程移入于上述前处理装置中。用60mL环己烷-乙醇(98+2)混合液于90℃水浴加热回流提取45min。继续加热蒸发溶液至近干,用1 mL乙腈溶解残留,并过滤后供超高效液相色谱分析。色谱分析中用ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱为固定相,以乙腈-水(68+32)混合液为流动相进行洗脱。出峰时间在0~6.5min时用λex365nm和λem450nm,荧光检测3-OHB[a]P,在6.5~12.0min时用λex384nm和λem406nm,荧光检测B[a]P,两者的质量浓度依次在4.0~200μg·L^(-1)和10~250μg·L^(-1)内与相应的峰面积呈线性关系。检出限(3S/N)依次为0.65,3.6μg·L^(-1)。加标回收率分别在86.8%~92.8%和91.2%~95.7%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)均小于4.0%。

基于非靶向代谢组学的红花大金元不同生育期烟叶代谢图谱差异分析

【目的】为分析不同生育期烟草烟叶代谢图谱差异。【方法】以烟草品种红花大金元为研究对象,采集团棵期、现蕾期和成熟期烟叶样品,利用LC-QTOF/MS进行代谢指纹图谱检测,利用统计分析方法对差异代谢物进行筛选,基于Spearman相关分析计算代谢物之间的相关性系数,利用MetaboAnalyst软件进行代谢通路富集分析。【结果】(1)不同生育期烟草样品代谢图谱存在明显差异,共鉴定出245个差异代谢物,其中类黄酮、有机酸、氨基酸、核苷、生物碱、脂类等物质种类最多。(2)烟碱及其衍生物,如烟碱-1-氧代、麦斯明、假木贼碱、马钱子碱、新烟碱、2,3'-二联吡啶,均随烟草生育期而逐渐累积,而与烟碱合成相关的前体物质,如精氨酸、亚精胺、腐胺、羟基丁酸等,均随着生育进程逐渐减少,且与烟碱含量显著负相关。(3)与次级代谢物合成相关氨基酸和有机酸等物质在团棵期或现蕾期含量较多,而在成熟期含量较低,与成熟期次级代谢物合成有关。(4)大部分类黄酮和酚酸组分在成熟期时含量较高,可以提高烟草抗病和抗逆能力。(5)相关性分析发现,烟碱含量与谷氨酸、泛酸、吡哆醛、蜜二糖、3-羟基邻氨基苯甲酸和顺式玉米素-o-葡萄糖苷等物质显著正相关,可能是调控烟叶中烟碱含量的重要标志物。【结论】基于代谢组学揭示了不同生育期烟草代谢物变化规律,为优质烟草育种及品质分析提供技术支撑。

固相萃取净化-离子色谱法测定变质烟用浸膏中硫化氢含量

建立了通过固相萃取净化,离子色谱测定变质烟用浸膏中硫化氢含量的方法。烟用浸膏样品用质量分数1%的氢氧化钠溶液高速匀浆提取,提取液用石墨化炭黑固相萃取柱净化,然后以IonPac AS7阴离子交换柱为固定相,以1.0 mol/L氢氧化钠-1 mol/L乙酸钠-2%(体积分数)乙二胺(体积比40/50/10)为流动相分离,用脉冲安培检测器检测。在选定条件下,硫化氢在0.025~15 g/m L呈良好的线性关系(r=0.9998),方法的检测限达1.8 ng/mL,加标回收率在95.4%~102.5%之间。对样品进行7次平行测定,日内相对标准偏差(RSD)在2.2%~3.0%之间,日间RSD在2.6%~3.2%之间。方法用于变质烟用浸膏中硫化氢含量的测定,结果满意。

水蒸气蒸馏分离-高效液相色谱法测定烟用香精和料液中的6种防腐剂成分

建立高效液相色谱法同时测定烟用香精和料液中6种常见防腐剂(苯甲酸,山梨酸,脱氢乙酸,对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯)的检测方法。样品在磷酸和饱和硫酸铵介质中水蒸气蒸馏分离,然后再用Waters Oasis HLB反相固相萃取净化。以甲醇和0.1%的甲酸溶液为流动相梯度洗脱,采用二极管阵列检测器检测。结果显示,6种组分分离完全,线性良好,加标回收率为93%~104%,日内相对标准偏差为1.8%~2.6%,日间相对标准偏差为2.1%~3.0%。该方法灵敏度高、选择性好、回收率高、简单快捷,能满足烟用香精和料液样品中6种防腐剂成分检测的要求。