水中硝酸盐氮的麝香草酚分光光度测定法

目的建立水中硝酸盐氮(NO3-)的快速测定方法。方法在浓硫酸存在下,麝香草酚与水中硝酸盐反应生成硝基化合物,加入氨基磺酸铵和硫酸银消除干扰后,滴加氨水使溶液呈碱性,硝基化合物在此碱性溶液中发生分子重排,产生黄色化合物,在波长415nm比色定量。结果NO3-浓度在0～15.0mg/L范围内与吸光度呈良好的直线关系,r=0.9998,最低检测质量浓度为0.25mg/L,回收率为96%～108%,RSD为1.6%～4.0%。该法与紫外分光光度法测定结果差异无统计学意义(P>0.05)。结论该方法操作简捷、灵敏、快速、准确。适用于水中NO3-的测定。

饮用水中11种卤代烃的顶空气相色谱测定法

目的探讨生活饮用水中11种卤代烃的顶空气相色谱(HS-GC)测定方法。方法水中的微量卤代烃经顶空提取后,应用DB-5毛细管色谱柱,同时采用程序升温和程序升流方式进行GC分析(ECD检测器),以保留时间定性,外标法定量。结果二氯甲烷、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、1,2-二氯乙烷、四氯化碳、三氯乙烯、一溴二氯甲烷、1,1,2-三氯乙烷、二溴一氯甲烷、四氯乙烯、三溴甲烷的线性范围分别为0.8～4024.0、0.007～33.5、0.004～19.2、1.4～6821.0、0.002～10.0、0.005～25.6、0.002～12.1、0.1～717.8、0.005～23.5、0.002～8.1、0.02～87.7μg/L,最低检测浓度为0.01～4.1μg/L,水样加标回收率为89.7%～110.0%,RSD为2.8%～9.0%。结论该方法一次性完成饮用水中11种卤代烃的分离和测定,分析时间仅为10.7min,操作简便、灵敏。

饮用水中11种挥发性有机物的顶空气相色谱测定法

目的探讨生活饮用水中11种挥发性有机物(VOCs)的顶空气相色谱(HS-GC)测定方法。方法水中的微量VOCs经顶空提取后,应用Rtx-WAX毛细管色谱柱,同时采用程序升温和程序升流方式进行GC分析,以保留时间定性,外标法定量。结果二氯甲烷、苯、甲苯、1,2-二氯乙烷、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、邻二甲苯、氯苯、苯乙烯的线性范围分别为6.2～311.2、2.0～100.0、1.6～81.5、5.7～282.8、1.9～93.4、1.7～85.4、1.7～87.2、2.1～103.2、1.5～76.3、2.2～107.3、1.9～96.0μg/L,最低检出浓度为0.5～5.9μg/L,水样加标回收率为88.8%～109.6%,RSD为2.2%～5.9%。结论该方法一次性完成饮用水中11种VOCs的分离和测定,分析时间仅为7.3min,操作简便、灵敏。

单扫示波极谱法测定食品包装材料中双酚A的研究

研究发现 ,在 0 .1 2 mol/L Na2 HPO4 - KH2 PO4 (p H7.5 )底液中 ,双酚 A于峰电位 (Ep) - 1 .0 V(vs.SCE)处产生灵敏的极谱还原波 ,该波的二阶导数峰电流 (ip)与双酚 A浓度在 2 .0～ 1 0 .0 mg/L范围内呈良好的线性关系 ,检出限为 1 .0 mg/L,萃取后测定 ,检出限为 0 .1 mg/L。本法操作简便、快速、准确。用于食品包装材料中双酚 A含量的测定 ,结果令人满意。

毛细管气相色谱法测定工作场所空气中多种挥发性有机物

工作场所空气中多种挥发性有机物（VOCs）经活性炭管采集，二硫化碳解吸后，注入带氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪，应用Rtx—WAX毛细管色谱柱，同时采用程序升温和程序升流方式进行GC分析，以保留时间定性，外标法定量。苯，甲苯，对、间、邻二甲苯，乙苯，苯乙烯，氯苯的线性范围分别为0．06～51．00、0．06～76．00、0．06～74．00、0．06～47．33、0．04～76．67、0．04～52．67、0．06～77．67、0．07～101．00mg／m^3，丙酮、四氯化碳、二氯甲烷、三氯甲烷、1，2二氯乙烷、萘的线性范围分别为0．40～507．00、1．50～1915．00、0．30～697．00、0．84～1072．00、0．25～325．00、0．09～69．17mg／m^3，回收率为88．4％～98．6％，相对标准偏差为1．0％～6．0％。该方法能够有效分离和准确测定空气中14种VOCs，具有较好的精密度与准确度，适合较复杂工作场所中空气毒物的测定。

单扫示波极谱法测定保健食品中总黄酮的研究

为测定保健食品中的总黄酮含量 ,探讨用单扫示波极谱法测定总黄酮的快速方法 ,研究发现在pH8 6Na2 HPO4 KH2 PO4底液中 ,峰电位Ep— 0 74V(vs·SCE)处黄酮化合物产生灵敏的极谱还原波 ,以芦丁作对照品 ,该波的二阶导数峰电流 (ip)与芦丁浓度在 0 0 5～ 1 0mg L范围内呈良好的直线关系 ,检出限为 0 0 2mg L。本法操作简便、快速、准确。用于保健食品中总黄酮含量的测定 ,结果令人满意。

空气中苯系物及卤代烷烃化合物的毛细管气相色谱测定法

目的探讨二硫化碳解吸-毛细管气相色谱法测定工作场所空气中苯系物及卤代烷烃的检测方法。方法工作场所空气中的苯系物及卤代烷烃经活性炭管采集,二硫化碳解吸后,注入带氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪进行分析,以保留时间定性,峰面积定量。结果苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、乙苯、苯乙烯、四氯化碳、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷的线性范围分别为0.019～81.600、0.018～91.200、0.018～88.800、0.018～56.800、0.011～92.000、0.012～63.200、0.018～93.200、0.449～2298.400、0.252～1287.000、0.076～390.000mg/m3,回收率为88.4/～98.1/,RSD为1.0/～6.0/。结论该方法能够有效分离和准确测定空气中苯系物及卤代烷烃化合物,具有较好的精密度与准确度,适合现场空气中该类化合物的测定。

单扫示波极谱法测定液体乳制品中硝酸盐

探讨用极谱催化法测定液体乳制品中硝酸盐含量的快速分析方法．根据在0．1mol／LNH4Cl-4×10^-4mol／LYb（Ⅲ）底液中，NO3^-在峰电位（Ep）为-1．50V（vs·SCE）处产生一个灵敏的二阶导数极谱催化波．NO^3-浓度在0．1～3．0mg／L范围内与波高（ip）呈良好的直线关系，检出限（3S／N）为0．1mg／L，回收率为92．4％～108．8％，RSD为1．7％～5．9％．建立了用单扫示波极谱催化法测定液体乳制品中硝酸盐的快速分析方法．操作简便，无需通氮除氧，用于实样分析，结果满意．

工作场所空气中13种挥发性有机物的毛细管气相色谱测定法

目的：探讨二硫化碳解吸-毛细管气相色谱法测定工作场所空气中多种挥发性有机物（VOCs）的检测方法。方法：工作场所空气中的VOCs经活性炭管采集，二硫化碳解吸后，注入带氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪进行分离，以保留时间定性，峰面积定量。结果：丙酮、四氯化碳、二氯甲烷、苯、三氯甲烷、甲苯、1，2二氯乙烷、乙苯、对、间、邻二甲苯、氯苯、苯乙烯的线性范围分别为0．119～608．000、0．449～2298．400、0．090～836．000、0．019～81．600、0．252～1287．000、0．018～91．200、0．076～390．000、0．012～63．200、0．018～88．800、0．018～56．800、0．011～92．000、0．021～120．800、0．018～93、200mg／m^3，回收率为88．4％～98．6％，相对标准偏差为1．2％～6．3％。结论：方法能够有效分离和准确测定空气中13种VOCs，具有较好的精密度与准确度，适合较复杂工作场所中空气毒物的测定。

酱油中氨基酸态氮快速测定新方法的研究

目的:探讨酱油中氨基酸态氮(AN)的检验方法.方法:酱油中AN在强碱条件下,以亚硝基铁氰化钠作催化剂,与水杨酸和二氯异氰脲酸钠反应生成蓝色化合物,在波长 705 nm 处比色定量,计算酱油中AN的含量.结果:AN浓度在 0.0～1.5 mg/L 范围内与吸光度呈良好的直线关系,最低检出限为 0.02 mg/L.回收率为 95.5%～104.4%,RSD为 1.4%～5.4%.与甲醛滴定法对比结果相一致.结论:操作简捷、灵敏、快速、准确.

5—Br—PADAP高灵敏分光光度法测定食品和水中微量铜

2—(5—溴—2吡啶偶氮)—5—二乙氨基酚(5-Br—PADAP)是多种金属离子的高灵敏显色剂,近年来已得到广泛地应用。我们曾建立了高灵敏、高选择性测定锌的分析方法,在此基础上,本文研究了在硼砂介质中和TritonX—100存在下,铜(Ⅱ)与5—Br—PADAP显色反应条件,共存离子的影响及干扰的消除,拟定出测定食品和水中微量铜的高灵敏分析方法,较文献在氨性介质中显色具有更高的选择性和应用的广泛性。

高职院校的中高职课程衔接与教学情况调查研究——以成都职业技术学院为例

高职院校通过自主招生等渠道逐渐加大了对中职招生比例,来自中职的学生独立编班。生源不同,而人才培养目标、教学计划,课程、师资队伍等并没有与之配套,人才培养质量不尽如人意。文章以问卷调查等方式对中高职衔接的教学现状进行调查研究,并提出了解决问题的建议与措施。

高职院校兼职教师队伍建设的问题与对策研究

随着职业教育的发展,高职院校对兼职教师队伍建设越来越重视。这就需要深入研究现阶段高职院校兼职教师的现状,提出建设路径,进一步提高高职院校人才培养品质。通过问卷调查,发现现阶段四川部分高职院校兼职教师队伍建设过程中存在着如下问题:师资来源单一,质量不高;兼职随意性大,稳定性差;课程配置欠优,效益不佳等。针对出现的问题,结合兼职教师队伍建设工作实践,提出通过政行企校联动,通过落实政策、增强责任、加强管理、转换角色等措施提高兼职教师队伍建设水平,从而提高人才培养质量。

过氧化氢-亮黄-氨水体系催化光度法测定痕量铜

铜是人体必需痕量元素.环境试样中的痕量铜采用常规的比色法及原子吸收法难以检出,常需借助其它富集手段才能完成测定,这对于自然本底值的调查研究极为不便.因此,研究和开发高灵敏、高选择性的分析方法具有实用意义.亮黄(brilliant yellow,BY)是一种酸碱指示剂,但其用于催化动力学分析痕量元素尚未见报道.本文发现,在氨水介质中,Cu2+能强烈地催化过氧化氢氧化亮黄的褪色反应.在波长452nm处,采用固定时间的方法,研究该反应的动力学条件,建立了一种超高灵敏、高选择性,试样不需要任何富集和分离,直接测定环境试样中痕量铜(Cu2+)的简便分析方法,用于天然水和食品中痕量Cu2+的测定,获得较好结果,报告如下.

食品包装材料中甲醛的极谱快速测定

研究发现在 0 0 1mol LH3 PO4底液中 ,甲醛与盐酸苯肼反应 ,生成的醛腙衍生物在峰电位Ep 0 76V(vs .SCE)处产生一个极为灵敏的二阶导数还原波 ,探讨该反应的最佳分析条件及共存物质的影响 ,并与国标法(盐酸苯肼比色法、变色酸比色法 )进行了对比。结果 ,本法线性范围为 0 0 0 5～ 0 2 5mg L ,检出限为0 0 0 5mg L。经实验样品分析 ,本法回收率为 92 3 %～ 1 0 4 6 % ,相对标准偏差为 1 1 %～ 3 0 % ,与国标法的结果均无显著性差异 (P >0 0 5)。

单扫示波极谱法测定氰化物的方法研究

在pH7.0磷酸盐底液中,经氯胺T作用生成的氯化氰与异烟酸 吡唑酮反应生成的蓝色染料,在滴汞电极上于峰电位-0.78V(vs.SCE)处产生十分灵敏的极谱还原波,该波二阶导数峰电流与氰化物含量成正比。据此建立了单扫示波极谱法测定痕量氰化物的分析方法。方法的线性范围为0～0.05mg/L,检出限为:酒样0.005mg/L,杏仁露饮料0.0006mg/L,水样0.00006mg/L。加标回收率为85.8%～102.0%,RSD为3.0%～6.7%。适用于食品和水中痕量氰化物的测定。

酒中微量氰化物的测定方法研究

目的 探讨国标法GB T 5 0 0 9 4 8异烟酸 -吡唑啉酮测定酒中氰化物产生浑浊的原因及其干扰因素 ,并对方法进行改进。方法 在pH7 0磷酸盐缓冲溶液中 ,氯胺T将氰化物氧化生成氯化氰 ,然后以十二烷基硫酸钠 (SLS)作增溶剂 ,在胶束条件下与异烟酸 -吡唑啉酮反应生成蓝色染料。结果 方法产生浑浊的原因主要是酒中乳酸乙酯成分所致。在 2 5g LSLS胶束条件下 ,成功地消除了浑浊及基质成分乙醇的影响 ,并对方法产生增溶、增敏、增稳作用。CN-的线性范围为 0～ 0 3mg L ,相关系数r=0 9995 ,最低检出浓度为 0 0 3mg L ,表观摩尔吸光系数 (ε)达 1 2 6× 10 5L (mol·cm)。回收率为 82 0 %～ 10 4 0 % ,RSD为 0 5 %～ 4 9% ,与吡啶 -巴比妥酸法比较 ,结果差异无显著性。结论 改进后的国标法用于酒中氰化物的测定 ,抗干扰力强、稳定性好、灵敏度高、准确度好。

食品中亚硫酸盐测定方法的改进

为改进GBT500934食品中亚硫酸盐的测定方法,进行了一系列的改进。SO2标准溶液的配制改为先测定固体试剂NaHSO3中SO2的纯度,而后根据已知的SO2纯度直接称取NaHSO3配成SO2标准溶液。显色剂中使用027%的甲醛溶液和015molL的盐酸溶液,显色剂用量10ml,最大吸收波长580nm。该试验除NO-2及S2-外,其他共存物质及添加剂等均无干扰,在样品溶液中加入H2O2作为校正空白消除反应过程中产生的呈色物质及背景颜色的干扰。改进后的方法SO2标准溶液的配制简捷,灵敏度是国标法的16倍,最小检出量为01μg,样品最低检测浓度为02mgkg,回收率为900%～1100%,RSD范围为05%～32%。反应速度、显色体系的稳定性及可操作性等大为提高。该方法适用于食品中SO2的测定。