刺参不同部位中主要营养成分分析与评价(英文)

本文对刺参不同部位(体壁、肠和卵)中的主要营养成分进行了研究。结果表明:刺参属于高蛋白质食品,且肠和卵的蛋白质含量高于体壁;富含人体所必需的铜、铁、锰、锌等元素,这些元素更易在肠中富集;δ-维生素E在刺参中含量丰富,以肠中最高;体壁中酸性粘多糖含量较高,为5.03%;氨基酸组成全面,鲜味氨基酸的含量丰富,体壁中羟脯氨酸含量很高,为4.20%,是动物胶原蛋白的主要成分;鉴定出23种脂肪酸,必需脂肪酸含量高,尤其C20∶5 n3(EPA)在肠中高达16.06%。因此,刺参具有较高的营养价值和一定的药用价值。

HPLC-MS/MS内标法同时测定水产品中18种磺胺类药物残留量

建立水产品中18种磺胺类药物(SAs)残留量的HPLC-MS/MS测定方法。以氘代试剂为内标,样品经酸化乙腈萃取后,用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,采用LC-MS-MS选择反应监测(SRM)正离子模式测定,可同时对水产品中的18种SAs进行定性和定量。SAs的检出限(RSN=3)在0.5μg/kg以下,定量限为1.0μg/kg;其中磺胺苯吡唑和磺胺胍检出限(RSN=3)为1.0μg/kg,定量限为2.0μg/kg。在5.0～200.0μg/ml时峰强度与质量浓度的线性关系良好(r>0.99)。方法的平均回收率范围为70%～120%。该法简便快捷,在一定程度上实现了药物残留的快速检测。

小麦—玉米轮作体系中秸秆还田对产量及土壤钾素肥力的影响

18年秸秆还田盆栽定位试验结果表明 ,在黄淮海旱农区小麦—玉米轮作体系内不施任何化学钾肥 ,由于小麦和玉米需钾量高 ,年吸钾量大 ,导致土壤钾素连续消耗。在对照、单施秸秆、施氮磷肥和秸秆配施氮磷肥 4个处理中 ,土壤速效钾降至“最低值” ,缓效钾也低于华北农区平均值。连续秸秆还田有提高作物产量和减缓土壤钾素肥力下降的作用 ,但仅靠秸秆还田不能维持小麦

红发夫酵母中3R,3’R-虾青素的分离纯化和结构鉴定

研究红发夫酵母中3R,3’R-虾青素的分离纯化工艺条件,并利用高效液相色谱串联大气压化学电离源质谱(high performance liquid chromatography-atmospheric pressure chemical ionization-mass spectrometry,HPLCAPCI-MS)、核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR)和高效液相色谱-紫外光谱(high performance liquid chromatography-ultra violet,HPLC-UV)对纯化得到的虾青素结构进行鉴定。结果表明:利用细胞玻璃研磨器进行研磨提取、硅胶柱层析分离和结晶提纯相结合的方法,能够有效减少反式虾青素的异构化,得到的虾青素纯度高于95%。采用高效液相色谱-质谱仪(high performance liquid chromatography-mass spectrometry,HPLC-MS)、超导核磁共振谱仪(1H和13C NMR)以及Chiralpak IC手性固定化纤维柱分析,显示制备的反式虾青素几乎都以3R,3’R结构组成。

水产品中多氯联苯残留量的气相色谱法测定

研究并建立了水产品中的7种多氯联苯残留的气相色谱检测方法，用该方法对鱼、虾、贝、蟹、甲鱼等多种水产动物中多氯联苯的残留量进行了分析测定。结果表明，7种多氯联苯的峰面积与其质量浓度在1.0～200ng／mL范围内呈线性关系，相关系数均大于0．999。鳕鱼和牡蛎样品中添加1.0ng／g的多氯联苯标准液时，多氯联苯的回收率为81．33％～85．33％；相对标准偏差为7．33％～9．21％。方法的测定低限为0．3ng／g。另外，通过优化前处理方法，使用硅胶净化柱，缩短了样品的前处理时间，减少了试剂消耗，提高了回收率。

雨生红球藻中虾青素的C_(30)-反相高效液相色谱法测定

建立了雨生红球藻中虾青素的C扩反相高效液相色谱测定方法。雨生红球藻经二氯甲烷一甲醇（体积比25：75）研磨和超声提取后，在0．5mL0．1mol／LNaOH甲醇溶液中于5℃避光皂化12h，在YMc—Ca—rotenoidc，。色谱柱（250mm×4．6mm×5μm）上以甲醇（A）、叔丁基甲基醚（B）、1％磷酸溶液（C）为流动相梯度洗脱，采用紫外检测器在474nm测定。在优化实验条件下，雨生红球藻中的虾青素酯可以很好地转化为游离虾青素。实验以虾青素酯和虾青素在C30色谱柱上不同的出峰时间作为判断是否皂化完全的依据。在0．1～5mg·L。时峰强度与虾青素质量浓度呈良好线性（r=0．9997），方法的定量下限为2mg／kg，平均回收率为95％～108％，相对标准偏差为3．5％～14．7％。方法准确可靠，适用于雨生红球藻中虾青素含量的测定。

浒苔的氨基酸和脂肪酸组成研究

用氨基酸自动分析仪和气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术分析浒苔的氨基酸、脂肪酸组成和含量。结果表明,浒苔中含有18种氨基酸,氨基酸总量(TAA)为8.78%,人体所需的必需氨基酸(EAA)占总氨基酸的35.08%;从浒苔中鉴定出19种脂肪酸,由C12～C24脂肪酸组成,其中不饱和脂肪酸占脂肪酸总量的65.78%,以多不饱和脂肪酸为主,特别是16碳和18碳脂肪酸比较丰富,ω-3PUFA占脂肪酸总量的29.68%,绿藻的特征脂肪酸——亚麻酸(C18∶3n3)相对含量达18.70%。

高效液相色谱法测定南极磷虾及其制品中虾青素的含量

目的建立一种准确测定南极磷虾及其制品中虾青素含量的高效液相色谱方法。方法样品经无水MgSO_4去除水分,以丙酮提取目标物,200 mg N-丙基乙二胺(PSA)填料分散固相萃取净化,经0.02 mol/L氢氧化钠甲醇溶液皂化12~16 h后,经YMC-Carotenoid C30色谱柱分离,经甲醇、叔丁基甲基醚和1%磷酸水溶液的流动相进行梯度洗脱,紫外检测器测定。结果南极磷虾和南极磷虾粉中虾青素的定量限分别为2.5 mg/kg和5 mg/kg;在0.1~10 mg/L时,全反式虾青素的线性关系良好(r^2>0.999);该方法的加标回收率在77.9%~91.3%之间,相对标准偏差为3.42%~8.75%。不同磷虾粉产品中虾青素的含量差异很大。结论本方法操作简便、准确,适用于南极磷虾及其制品中虾青素含量的分析。

LC-MS/MS内标法测定水产品中三聚氰胺残留量

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱（LC-MS/MS）测定水产品中残留的三聚氰胺的方法。以13C,15N标记三聚氰胺为内标,样品经三氯乙酸溶液沉淀蛋白,提取目标分析物,经SCX-C18均匀混合填装的反相色谱柱分离,选择反应监测（SRM）正离子模式测定。LC-MS/MS的检测低限为10μg/kg;在10.0-500 ng/mL时峰强度与质量浓度的线性关系良好（r〉0.99）。方法的平均回收率为78%-118%。

MS-222对大菱鲆麻醉效果及富集消除规律研究

目的确立大菱鲆的有效麻醉浓度,研究3-氨基苯甲酸乙酯甲基磺酸盐(MS-222)在大菱鲆体内的生物富集和消除规律。方法考察大菱鲆在不同MS-222浓度下麻醉、苏醒过程中的行为变化以及呼吸频率的变化,采用液相色谱-串联质谱法测定大菱鲆组织中的药物水平。结果 MS-222麻醉大菱鲆的有效浓度为60mg/L,在此浓度下,鱼体能够在5 min之内达到第IV期麻醉状态,5 min之内苏醒恢复。大菱鲆肝脏中MS-222的富集浓度高于肌肉,经48 h消除实验后肌肉和肝脏中的MS-222均低于1μg/kg,其消除半衰期分别为13.14h(肌肉)和14.15 h(肝脏)。结论在水温不低于(12±0.3)℃条件下,建议将MS-222的休药期定为3天。

气相色谱-串联质谱法测定贝类中指示性多氯联苯

研究并建立了测定贝类中多氯联苯残留的气相色谱-串联质谱（GC—MS／MS）方法。通过正己烷和丙酮的混合溶液超声提取，硅胶柱净化，旋转蒸发浓缩，采用GC—MS／MS多反应监测（MRM）方式测定，可同时对贝类中的7种指示性多氯联苯进行定性和定量。研究结果表明：7种指示性多氯联苯的检出限（S／N=3）为0．0066～0．0098μg／kg，定量限（S／N=10）为0．02μg／kg；在0．1～50．0ng／mL时峰强度与质量浓度的线性关系良好（r〉0．99）。方法的平均回收率为73％～113％。该法简便快捷，降低了分析成本，在一定程度上实现了持久性污染物的快速检测和确证。

水产品药物残留检测研究中存在的主要问题与对策

水产品质量安全问题是关系到人民健康和国计民生的重大问题,水产品药物残留研究能够为我国水产品的安全性提供重要的技术保障。通过分析检测技术标准、取样部位和代谢过程产生的影响、水产品药物残留检测的问题,提出了改进前处理技术,强化未知物的高通量筛查方法,制定符合我国现行环境条件的禁用药物残留限量标准等几点对策,为加强水产品药物残留研究,确保水产品质量安全提供文献参考。

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法快速确证水产品中残留的三聚氰胺

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱（LC-MS/MS）快速确证水产品中残留的三聚氰胺的方法。采用乙腈水溶液沉淀蛋白,同时提取目标分析物,用装有SCX-C18均匀混合填料的反相色谱柱分离,选择反应监测（SRM）正离子模式测定。LC-MS/MS的定量限为20μg/kg,在40.0~500.0 ng/ml浓度范围内线性关系良好（r〉0.99） 该方法的回收率范围为66%~113%。

水产品兽药残留检测技术标准解析及能力验证工作探讨

随着水产品养殖面积和产量的不断提高,水产品质量安全问题日益突出,特别是兽药残留,已逐渐引起消费者极大的关注,其重要性也愈发凸显。文章从水产品兽药残留常用的检测标准方法、方法操作要领和关键点以及做好水产品能力验证工作的建议入手,详细阐述了中国水产品药物残留监控重点项目的标准方法差异及注意事项,旨在为实验室的检测技术水平的提高,能力验证通过率的增加及检验质量的保证提供参考与借鉴。

秸秆与氮磷肥长期配施对土壤钾素形态的影响

以山东省黄河冲积平原低肥力潮土为供试土壤,经18a盆栽土培定位试验后,采用化学形态分析方法对土壤的钾素形态进行了研究。结果表明,长期秸秆还田并配施适量的化肥,能明显提高潮土缓效钾和速效钾的释放效应,对矿物钾的有效化也有一定效果。在秸秆还田量分别为2250、4500、6750kg/hm2范围内,土壤水溶性钾、非特殊吸附钾、特殊吸附钾、非交换钾与秸秆还田量呈显著正相关;与矿物钾呈显著负相关。长期秸秆还田土壤钾素年度变化规律:非交换钾、特殊吸附钾呈逐年上升趋势;水溶性钾、非特殊吸附钾、矿物钾呈逐年下降趋势。

小儿支气管哮喘治疗的进展

小儿支气管哮喘是常见、多发的呼吸道疾病,严重威胁儿童的身体健康。其发病率较高,病情反复发作、病程长,如治疗不及时或治疗不当可发展至成年性哮喘,须终身治疗。

喹噁啉类药物及其代谢产物在刺参体内的分析和鉴定

采用液相色谱-三重四极杆线性离子阱串联复合质谱(LC-MS/MS-Qtrap)分析和鉴定海参中喹噁啉类及其代谢物的结构。采用C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,质谱采集使用预设定多反应监测(s MRM)-信息依赖性采集(IDA)-增强子离子扫描(EPI)模式。海参按10μg/m L质量浓度分别进行喹乙醇、乙酰甲喹和喹烯酮药浴,整只取样进行测定。采用Analyst 1.6软件进行数据处理,根据保留时间和各色谱峰质谱裂解规律,比较确定喹噁啉类的主要代谢产物,同时根据质谱二级裂解规律对代谢产物结构进行推测。结果显示,3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)、N4-还原喹乙醇(Q5)和脱二氧喹乙醇(Q6)是喹乙醇在海参中的主要代谢产物,MQCA、N1-脱氧羰基还原乙酰甲喹(Q1)、脱二氧乙酰甲喹(Q2)和脱二氧羰基还原乙酰甲喹(Q3)是乙酰甲喹在海参中的主要代谢产物,MQCA、脱二氧喹烯酮(Q4)和N1-脱氧喹烯酮(Q7)是喹烯酮在海参中的主要代谢产物。本研究建立了喹噁啉类及其代谢物的标准EPI谱库,实现了对海参样品中喹噁啉类及其代谢物残留量高灵敏的准确定性分析。

毛细支气管炎严重程度与哮喘发生的相关因素分析

目的:观察毛细支气管炎严重程度与发生哮喘的发生率及相关因素。方法:采用回顾性分析和临床随访方法,选择住院治疗162例患者为研究对象,统计哮喘发生率,观察其严重程度与哮喘发生的相关因素,采用Logistic统计学方法对各可能因素与哮喘发生之间的关系及相关程度进行回归分析。结果:毛细支气管炎患儿162例转为哮喘47例(29.01%),重型毛细支气管炎患儿44例,转为哮喘18例(40.91%),轻型毛细支气管炎患儿118例,转为哮喘29例(24.58%),两者比较差异具有统计学意义(P<0.05),多变量Logistic回归分析显示,重型毛细支气管哮喘、被动吸烟、过敏性体质患儿、家族病史等与继发哮喘显著相关(Pa<0.01)。结论:重型毛细支气管炎患儿易发展为哮喘。被动吸烟、过敏性体质和哮喘家族史是哮喘发生、发展高危因素。

116例铜绿假单胞菌医院感染的临床分析

随着抗生素的问世，因其可以有效控制人体微生物的感染而造福人类并使人类寿命延长20余年。但在其不但更新、发展与应用的同时，其抗菌作用却在逐步降低，而且还带来更严重的感染，如目前面临的超级细菌，其已经对人类身体健康造成严重威胁。人类通过不断的研究探索，尤其分子生物学和基因工程技术的发展和应用，致使细菌耐药及多重耐药机制展现在世人面前。因近几年铜绿假单胞菌十分活跃并占领医院感染的主导地位，故针对我院2010年第四季度微生物室所分离出包括铜绿假单胞菌在内的革兰氏阴性菌菌株的结果进行分析。