直接稀释/电感耦合等离子体质谱法测定人血清中微量元素

建立了一种高灵敏度、高通量和低样品消耗的人血清中微量元素的质谱检测方法。针对血清样品基质复杂的特点,采用正四丁基氢氧化铵、曲拉通和EDTA的混合液直接稀释样品,使用内标元素校正和碰撞反应池技术来抑制基质效应和多原子离子的干扰,通过仪器调谐和碰撞反应池工作参数的优化,成功检测了人体血清中Al、Cu、Fe、Zn、Ga、As、Cd、Hg、Tl、Pb 10种微量元素的含量,各元素的加标回收率为87.2%~111.2%。方法用于人血清标准物质(ClinChek-Control,LevelⅠand LevelⅡ)测试,测定值与标准值相符。采用此方法对127名成年健康人血清样品进行检测,基于检测结果给出了不同年龄、性别组的均值和测量值范围。

纳米金的SP-ICP-MS表征及测定

纳米技术的不断发展需要更强大的纳米粒子表征技术。单颗粒电感耦合等离子体质谱(SP-ICPMS)是近年来发展起来的纳米粒子检测新技术,能够快速的向研究人员提供关于纳米粒子尺寸、尺寸分布、粒子数目浓度和元素组成等信息,而且对样品干扰小。本工作探讨了SP-ICP-MS检测技术中影响金纳米粒子(Gold nanoparticles,AuNPs)测定的因素:包括仪器参数的优化,如驻留时间(Dwell time);样品基质的影响,包括含盐、含碳基质;以及溶液中溶解的被分析元素等。测得仪器对金纳米粒子的检测限是23nm。通过加标回收的方式,测定了实际水样太湖水、东丽湖水中金纳米粒子,加标回收率分别为97.7%和84.4%。最后,对SP-ICP-MS纳米粒子检测的现存问题进行了几点思考。

直接稀释进样-石墨炉原子吸收光谱法测定人血清中七种微量元素

微量元素含量与人类生存和健康息息相关。各微量元素特有的生理功能在人类生长发育、维持正常的生理活动等方面起着不可忽视的作用[1]。人体内各微量元素的缺乏、过量或不平衡都可能引起人体生理功能紊乱或障碍[2-3]。血清中微量元素的变化已作为临床疾病诊断和生物监测指标之一。

ICP-MS离子提取模型的建立与传输透镜的参数优化

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)具有对一种或多种基本元素、同位素快速分析的能力,在诸多领域有其广泛应用。本文对ICP-MS接口部分中等离子体气流及离子的运动过程进行了理论分析,基于Child鞘层定律首次建立了正离子提取模型,以确定离子束形成的初始位置。然后在忽略空间电荷效应的前提下,利用电、离子光学模拟软件SIMION计算离子在透镜传输系统中的运动轨迹,通过调整透镜电极电压参数来获取最佳的离子传输效率,并以此作为分析实验前透镜调谐工作的理论依据。

基于ICP-MS的二氧化硅亚微米粒子特征参数分析

将电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)配合外部质谱信号采集存储装置,用于研究表征亚微米颗粒粒径和浓度参数。在模拟采集模式下,以300~2 000nm粒径的SiO_2粒子为例,通过优化进样系统及仪器的工作参数,分析了样品提取速率和雾化气流速对单颗粒质谱信号强度的影响。在优化的实验条件下,SiO_2颗粒粒径部分检测限为233nm,对300~900nm粒径粒子测量的线性相关系数大于0.99,但对1 500、2 000nm粒径粒子的检测结果出现明显偏差。论证了利用样品传输效率测量悬浮液粒子浓度的可行性,并将ICP-MS的粒径测量结果与扫描电镜法(SEM)、光子相关光谱法(PCS)的测量结果进行比较,3种方法对于粒径小于900nm粒子的测定结果基本一致,且具有相似的测量精度。该方法分析速度快、结果准确,可用于SiO_2亚微米粒子粒径、浓度参数的测量。

电感耦合等离子体质谱法测定痕量铁元素时碰撞反应池条件的探讨

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)在测量痕量铁元素时会受到ArO+多原子离子的严重干扰,碰撞/反应池技术可以有效的去除该干扰。通过对碰撞/反应池工作参数进行探讨,以提高ICP-MS检测铁元素的能力。讨论了NH3、He、H2、N2O以及He-H2和He-NH3混合气6种四极杆碰撞/反应池气体类型及流速、碰撞/反应池RPq值、碰撞/反应池偏置电压(CRO)及四极杆质量分析器偏置电压(QRO)对ArO+干扰去除效果的影响,获得了优化的碰撞/反应池参数。实验表明:0.3mL/min NH3-1.3mL/min He混合气条件下得到的铁元素检出限最低;在不同的气体条件下RPq优化值为0.5;CRO及QRO在碰撞模式下优化值分别为-17V、-7V,在反应模式及混合气模式下分别为-1V、-11V;在优化条件下铁元素的检出限为14ng/L。

便携式上转换荧光试纸条检测仪的研制

为了实现对上转换荧光试纸条的定量检测,研制了便携式上转换荧光试纸条检测仪,并通过实际测试验证了仪器的主要性能。首先,介绍了上转换荧光技术以及上转换荧光试纸条的测试原理,描述了以光学扫描检测系统和电路系统为核心的便携式荧光试纸条检测仪的设计方案,能够将试纸条的荧光信号转变为电信号并进行处理;然后,基于设计方案研制了检测仪样机,并对实际检测试纸条采集到的信号进行优化;最后,对检测仪的性能进行了测试。测试结果表明:仪器稳定、重复性好,样本检测标准差小于0.004;线性响应特性良好,拟合出的浓度标准曲线决定系数为0.996 3。该检测仪结构精巧、功耗低、性能良好,很好地满足了上转换荧光试纸条定量检测的需求。

毛细管电泳与电感耦合等离子体质谱联用的研究进展及元素形态分析的应用

毛细管电泳与电感耦合等离子体质谱联用(CE-ICP-MS)具有灵敏度高、分析速度快、样品提升量少等优点,广泛应用于元素形态分析领域.本文阐述了在设计CE-ICP-MS接口中存在的问题,包括毛细管电连接、CE与雾化器的流速匹配以及自吸效应的抑制,报道了目前常用的CE-ICP-MS接口方案,指出毛细管与雾化器之间的接口是CE-ICP-MS联用技术成功的关键.最后,综述了近几年使用CE-ICP-MS联用技术对砷、锰、铬、硒元素进行形态分析的应用进展,并指出该联用技术将会应用到更多的实际样品形态检测中.

液相色谱-三重四极杆质谱定量分析算法

基于自主研制的三重四极杆质谱仪,设计开发整套谱图信息提取分析方法,包括原始数据去噪、色谱解析与识别、谱峰匹配、曲线拟合等算法.设计一种依赖曲线信号与噪声自身数据特点的算法对原始谱图噪声进行自动去除,采用平滑Z-score法与多段斜率法相结合的算法对目标化合物质量色谱峰进行解析,实现对复杂基质样品中拖尾峰、肩峰和低浓度峰的准确识别,对待测谱峰进行保留时间校正,并对曲线拟合权重进行讨论,最终建立标准曲线进行定量分析.以人体血清中25-羟基维生素D检测实验为例,采用自开发算法,完成了一套液相色谱-三重四极杆质谱多反应监测(MRM)扫描模式下的配套定量分析算法包.计算结果表明,选取1/X2权重进行线性拟合,维生素D2和维生素D3的检出限分别为1.1μg/L、1.5μg/L,定量下限分别为3.7μg/L、5.1μg/L,线性相关系数达0.998以上.连续6 d对高低两个浓度的维生素D2和维生素D3质控品测量其变异系数(CV值)在7%以内,满足日间精密度要求,实验结果验证了该分析算法的准确性.对人体血清中脂溶性维生素A和维生素E以及血浆中甲氧基肾上腺素(MN)和甲氧基去甲肾上腺素(NMN)两个临床应用的数据结果进行定量分析,进一步验证算法的可行性及普适性.本算法具有自适应性,减少了优化时间,提高了谱图数据处理自动化水平,可为临床相关疾病检测诊断提供工具.

水淬渣罐铸造中支臂及支轴的热节问题分析

分析了钢渣水淬渣罐铸造过程中存在的支臂部位热节处理和支轴部位相对尺寸铸造定位问题。通过改造支臂结构,分散了集中于支臂部位的热节;利用特种模型材料和对支轴的准确定位,解决了支轴部位的相对尺寸精度问题。

电感耦合等离子体质谱中碰撞反应池的模拟探讨

碰撞反应池是电感耦合等离子体质谱中去除多原子离子干扰的重要手段,通过使用SIMION软件对池中离子的运动特性进行了研究,有效分析了影响碰撞池效率的因素。模拟显示:碰撞反应池在标准模式下工作时,离子的最大偏移半径直接影响着仪器的信号强度,保证q值(射频数值)和射频电压为定值时,检测不同离子采用不同频率,离子聚焦效果近似。碰撞反应池在碰撞模式下工作时:离子发生碰撞聚焦效应,离子通过率降低,信号强度减弱;不同半径离子的能量碰撞损失不同,在较低增压下差异明显,适合采用动能歧视效应去除副产物干扰。模拟结果与实验相符,且模拟能够为仪器参数优化、实验参数设计提供指导。

基于NI开发平台的三重四极杆质谱控制系统设计

三重四极杆质谱作为生物小分子分析与定量工具被广泛应用。该文基于NI开发平台,利用LabVIEW软件开发了一套质谱控制系统。该系统硬件由PXIe板卡及部分辅助电路组成,实现了气路控制、真空控制、温度控制、扫描电路控制等功能。其中气体流量控制精度为0. 1%,真空系统压力为10-3Pa,温度控制范围为0～850℃,温度控制精度为±0. 5℃。使用该控制系统测试环孢霉素A(Cyclosporine A,Cs A)标准样品,获得了Cs A样品质谱图,结果发现,质量数为1 202. 8 Da的离子峰半峰宽为0. 44 amu。该控制系统具有较好的通用性、可扩展性及维护性,采用面向对象的编程设计,使软硬件分离,降低了软件对硬件的依赖,可满足仪器的使用要求。

耐磨型铜铌合金轧辊的研究与应用

本文采用正交试验方法寻找Nb,Cu,Ni,Mo等合金元素最佳的匹配成分;通过变质处理和采用离心复合铸造技术,以及热处理工艺的改进,从而提高了材料的综合机械性能;对铜铌合金球铁轧辊使用环境进行了研究,寻找出提高铜铌合金球铁轧辊使用寿命的技术措施和方法。

基质辅助激光解吸/电离质谱质量分析器技术综述

基质辅助激光解吸/电离质谱(MALDI-MS)作为一种软电离质谱分析技术,具有灵敏度高、操作简单、适用范围广等特点,可以用于常规离子化方法较难电离样品分析,目前已被广泛应用于蛋白质、多肽、低聚核苷酸、低聚糖、合成聚合物等的分析。近年来MALDI-MS仪器技术有了较大进展,本文主要从MALDI-MS的基本原理、仪器技术研究进展方面进行了综述,对基质辅助激光解吸/电离离子源与多种质量分析器的串联研究进行了讨论。

SC-ICP-MS法测定金属元素的方法研究

为了使用单细胞电感耦合等离子体质谱(SC-ICP-MS)方法准确测定单个细胞中的铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、铜(Cu)和锌(Zn)等多种内源性金属元素,该文基于动态反应池(DRC)模式对目标分析物的反应气流量和极杆抑制参数q(RPq)进行了优化,并研究了进样速度、细胞密度、驻留时间等因素对SC-ICP-MS检测的影响。分别采用细胞悬液直接进样、使用超声波探头使细胞悬液中的细胞破碎后进样和使用浓硝酸消解细胞后进样的ICP-MS测定结果对SC-ICP-MS定量结果的准确性进行验证分析。实验结果表明,可采用超声波破碎细胞的ICP-MS测定结果评估SC-ICP-MS测定的单细胞内Zn和Cu含量的准确性,采用酸消解细胞的ICP-MS检测结果验证单细胞内Fe和Cr的含量。缺少细胞标准物质时对SC-ICP-MS方法定量结果进行多角度验证是必要的。研究表明,使用SC-ICP-MS法可以较好地进行单细胞元素相关分析。

电感耦合等离子体离子源分析性能的影响因素探究

ICP(电感耦合等离子体)离子源是目前质谱分析中最常用的离子源之一,具有电离效率高、分析产物主要为单电荷离子等特点。因其优良的性能,现已广泛应用于不同行业中。为了继续提升ICP-MS(电感耦合等离子体质谱)的分析性能,拓宽应用领域,许多学者通过实验研究,建模仿真对ICP离子源进行了深入研究。本文对这些工作进行了阐述,介绍了不同的影响因素对等离子体特性的影响。如气体流速、功率大小、采样深度等,并对有无质谱采样接口时的等离子体的特性进行比较,为优化等离子体离子源提供思路。

从痰瘀论治鼾症学术认识浅论

鼾症,是一种常见且易被人忽视的疾病,可带给患者极大的生活困扰。目前在《中医耳鼻喉学》、《中医内科学》中鼾症尚未作为独立的病证出现,中医对于鼾症的研究还处于探讨阶段,没有统一的标准形成,本文试从痰瘀方面对鼾症的认识及治疗作一浅论。

中医药治疗肺间质纤维化进展

肺间质纤维化是对各种原因引起的肺泡损害的一种应答反应。中医药治疗肺间质纤维化已成为医学相关领域研究的热点。本文参阅近年来相关文献,就肺间质纤维化的发病机制和中医药防治的研究状况进行概述。

碰撞反应池ICP-MS测定人血清中微量元素分析方法

建立了人血清样品中13种微量元素的碰撞反应池电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法,根据元素所受到的干扰不同,碰撞反应池分别选用标准、碰撞和反应3种工作模式,优化仪器测定参数,确定了最优的测试条件.分析了100名健康成人血清样品中13种微量元素,给出了测量值范围.该方法的检出限为0.016~1.920μg/L,元素加标回收率在100%±10%之内.前处理方法采用稀硝酸直接稀释法,方法简便、快速,样品用量少(血清200μL),可实现人体血清内多种微量元素的检测.

毛桃二陈饮治疗慢性阻塞性肺疾病急性加重期临床观察

目的观察毛桃二陈饮治疗慢性阻塞性肺疾病急性加重期(AECOPD)的临床疗效及对炎症指标、血气分析指标的影响。方法将60例AECOPD患者按照随机数字表法分为常规组与毛桃组各30例。常规组视病情给予吸氧、舒张支气管、抗炎等西医常规综合治疗。毛桃组在西医常规综合治疗基础上,给予中药内服毛桃二陈饮治疗。两组均治疗2周,2周后评价临床疗效、中医症状积分、炎症指标、血气分析指标的变化。结果治疗后毛桃组总有效率为90.00%,高于常规组的76.67%(P<0.05)。治疗后,两组咳嗽、咯痰、喘息、胸闷、乏力积分及总积分均较治疗前明显降低(P<0.01),且毛桃组咳嗽、咯痰、胸闷、乏力积分较常规组明显降低(P<0.05)。两组治疗后血清C反应蛋白(CRP)、降钙素原(PCT)、白细胞介素-6(IL-6)均较治疗前明显降低(P<0.01),且毛桃组CRP、PCT、IL-6水平均较常规组显著下降(P<0.05)。治疗后,两组血气分析指标氧分压(PaO2)、二氧化碳分压(PaCO_(2))均较治疗前明显改善,且毛桃组较常规组改善更明显(P<0.05)。结论毛桃二陈饮联合西医常规综合疗法能有效改善AECOPD患者临床症状,降低炎症指标,改善血气分析指标,提高临床疗效。