Preparation of high pure tellurium from raw tellurium containing Cu and Se by chemical method

High pure tellurium was prepared from raw tellurium containing copper and selenium by chemical method containing oxidation with concentrated nitric acid, leaching with hydrochloric acid, reducing with sulfur dioxide and treating in hydrogen atmosphere at high temperature. Removal ratio of Cu in raw tellurium reaches 99% after raw tellurium is oxidized and leached with HNO3（69%） under the following conditions： 0.96 times stoichiometric quantity of concentrated nitric acid, 4：1 of ratio of liquid to solid, 20 °C of reaction temperature and 30 min of reaction time. Leaching ratio of Te reaches 99% after Te is leached with hydrochloric acid under the following conditions： 1.67 times stoichiometric quantity of hydrochloric acid, 4：1 of ratio of liquid to solid, 20 °C of reaction temperature and 30 min of reaction time. Tellurium powder（99.95%） is obtained when Te（IV） in leachate is reduced with sulfur dioxide. The purity of tellurium increases from 99.954% to 99.999 6% after tellurium（99.95%） is treated in hydrogen atmosphere at 723.15 K for 30 min.

Te(Ⅳ)-H_2SO_4-H_2O体系中卤素离子催化还原Te(Ⅳ)反应动力学

以卤素离子(Cl-、Br-、I-)为催化剂,对SO2还原Te(Ⅳ)反应动力学进行研究。结果表明:在高浓度硫酸体系中,卤素离子(Cl-、Br-、I-)的浓度为0.3mol/L,SO2流量为18L/h,温度为90℃,Cl-、Br-和I-的反应时间分别超过60、10、10min时,Te(Ⅳ)还原率均为97%。以Cl-和Br-为催化剂时,还原产物为单质碲;I-为催化剂时,还原产物为TeI。Cl-催化还原Te(Ⅳ)动力学表明,反应速率与Te(Ⅳ)浓度的成正比,该化学反应属于准一级反应。反应活化能受Cl-浓度的影响,当Cl-浓度为0.1和0.3mol/L时,其活化能分别为44.871和36.714kJ/mol。

冶金化学动力学研究中应注意的几个问题

根据有关文献资料 ,对冶金化学动力学研究与应用中容易忽视的几个问题作了分析 ,指出了问题的症结所在 ,在此基础上提出了研究冶金化学动力学时应注意的几个问题。

电子陶瓷材料-钛酸铅的制备方法与应用

介绍了电子陶瓷材料－钛酸铅的结构、性质、用途，以及制备钛酸铅的主要原料及方法，并指出液相沉淀法有将原料的提纯、细化及掺杂等过程融为一体的优点，而且设备简单，易于实现工业化。

选择性沉淀法从堆浸液中分离回收铜镍

根据低品位堆浸液中杂质浓度高 ,而有价金属浓度低的实际情况 ,综合目前的一些处理技术 ,在大量试验的基础上提出了分步水解除铁、活性硫沉铜、硫化沉淀法沉镍的流程来回收分离铜镍。

铜阳极泥预处理富集金银的研究

对铜阳极泥预处理富集金银进行研究。先经硫酸预浸脱铜,当反应温度为353K,H2SO4与Cu的物质的量比n(H2SO4):n(Cu)为1.5,液固比为3:1,反应时间为1.5h时,铜浸出率达到90%;脱铜阳极泥再与碳酸钠进行球磨转化后硝酸浸出脱铅;当球磨时间为3h,Na2CO3与Pb的物质的量比即n(Na2CO3:n(Pb)为2.5,液固比为2:1,球料比为8:1,HNO3与Pb的物质的量比即n(HNO3):n(Pb)为6.0,浸出时间为0.5h,浸出温度为296K时,铅浸出率为69.5%。研究结果表明:经上述预处理后阳极泥金、银含量分别从0.152%和7.81%增加到0.31%和13.7%,阳极泥量减少一半,大大提高了回转窑生产能力,并减少了SO2的排放量。

SO_2还原沉金后液回收硒碲及捕集铂钯

以沉金后液为原料,通过SO2直接还原回收硒碲和捕集铂钯。采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)对还原产物的物相、微观形貌进行表征,结果表明:当反应温度为85℃,SO2流量为0.2 L/min,反应时间为4 h,H+浓度为3.3 mol/L和Cl?浓度为0.72 mol/L时,Se和Te回收率分别为99.5%和96.64%,Pt和Pd回收率均达到了100%,所得黑色还原产物中硒、碲、铂和钯的质量分数分别为28.06%、52.3%、0.084%和0.588%。产物中硒和碲均以单质态形式存在,其形貌为球状体和柱状体。

富锂型掺钴尖晶石锂锰氧化物的结构与电化学性能

采用湿化学方法合成了富锂型掺钴尖晶石锂锰氧化物Li1.02Mn2-yCoyO4(y=0,0.02,0.10,0.50),并通过X射线衍射与恒电流充、放电等测试方法对合成产物的结构与电化学性能进行了研究。X射线衍射结果表明:当掺钴量y≤0.10时,合成产物属于尖晶石结构;当y=0.50时,开始有少量Co3O4的杂相峰出现,但仍以尖晶石结构为主;随着y的增加,合成样品的晶胞常数减小,晶胞体积收缩,晶胞中Mn—O之间的距离(RMn—O)与Mn—Mn之间的距离(RMn—Mn)均缩短。恒电流充、放电实验结果表明,随着y的增加,合成产物的初始放电比容量有所降低,但稳定性提高;当y=0.02时,合成产物的初始放电比容量为118.860mA·h/g,循环5次后,其比容量为115.796mA·h/g。综合合成产物的比容量与循环性能,以Li1.02Mn1.98Co0.02O4的电化学性能为最佳。

氰化尾渣还原焙烧酸浸提铁及氰化浸金新工艺

以氰化尾渣为原料,采用还原焙烧酸浸工艺对其进行处理。当还原温度为850℃、加入煤粉质量为氰化尾渣质量的13%、还原时间为100 min时,对氰化尾渣进行还原,氰化尾渣中Fe2O3转化为Fe3O4或FeO。还原后采用硫酸浸出,当硫酸浓度为50%、硫酸用量系数为1.2、反应温度为105℃、反应时间为3 h时,铁的浸出率达到93.66%。还原焙烧渣在600℃氧化焙烧2 h经过脱碳后氰化浸金,当氰化钠用量为4 kg/t、反应时间为28 h、液固比为2:1时,金的浸出率达到92.4%。经过还原焙烧、硫酸浸出、氧化焙烧及氰化浸金,氰化尾渣渣量减少了38.8%。

采用亚硫酸钠还原法从沉金后液中回收稀贵金属

以铜阳极泥沉金后液为原料,采用亚硫酸钠作为还原剂,研究Cl-催化剂和卤素复合催化剂还原稀散元素硒和碲以及捕集沉金后液中贵金属金、铂、钯的工艺,并通过XRD和SEM对还原产物分别进行物相分析和显微形貌表征。结果表明:当单一Cl-催化剂浓度为1.1 mol/L、反应温度为85℃、反应时间为2 h、体系硫酸浓度为368 g/L、亚硫酸钠用量为100 g/L时,硒、金、铂、钯还原率为100%,碲还原率为97.7%。采用复合催化剂条件下,当nNa Cl:nNa Br为1:2时,硒和碲的还原速率明显加快。还原产物主要成分为碲73.95%、铜12.35%、硒7.65%、金3.31%、钯0.95%、铂0.24%;还原产物中碲主要以单质状态存在,其形貌主要为柱状体。

铜阳极泥处理过程中中和渣中碲的提取与制备

采用硫酸浸出二氧化硫还原方法从中和渣中制取单质碲。研究表明:采用硫酸浸出中和渣,当反应温度为30℃、反应时间为0.5 h、硫酸浓度为53.9 g/L、硫酸用量为理论用量的1.5倍时,碲浸出率为99.99%;采用亚硫酸钠还原酸浸液中碲时,碲(Ⅳ)发生水解生成二氧化碲;采用二氧化硫还原酸浸液中碲时,当反应温度为75℃、反应时间为2 h、盐酸浓度为3.2 mol/L、二氧化硫流量为0.4 L/min时,碲回收率达到99.84%。X射线衍射(XRD)分析表明二氧化硫还原得到的产物为单质碲,电感耦合等离子体发射光谱(ICP)分析表明,碲粉中碲含量为98.27%。扫描电子显微系统(SEM)分析表明,碲粉的形态为针形。

锌冶炼含镉烟尘制备高纯镉粉的新工艺

采用硫酸浸出锌冶炼含镉烟尘，得到含镉硫酸浸出液，在硫酸镉浸出液中加入双氧水和 FeCl3溶液，用NaOH溶液调节pH值后过滤，将滤液加入NaOH溶液中得到Cd（OH）2粉体，采用氢气还原得到镉粉。结果表明：当硫酸浓度为110 g/L、反应温度为65℃时，镉浸出率达99.63%。双氧水用量为理论量10倍、n（Fe）/n（As）为3：1、pH=5.5时，砷的去除率达99.5%，得到净化的硫酸镉溶液。将硫酸镉溶液以缓慢加料方式加入浓度为2 mol/L的NaOH溶液中，反应温度为25℃，控制终点pH=10，过滤洗涤得到粒径为10~20μm的Cd（OH）2粉体，采用氢气还原Cd（OH）2粉体，在反应温度为310℃、反应时间120 min、氢气流量40 L/h时，得到平均粒径为49.61μm的球形镉粉。

LiMn_2O_4的机械活化湿化学合成机理

以MnO2为锰源,采用机械活化与湿化学集成的方法首次在水溶液中合成了尖晶石锂锰氧化物。研究表明,经机械活化后的MnO2具有较高的反应活性,其在水溶液中与锂化合物反应2h后,产物的嵌锂量达3.94%。其尖晶石锂锰氧化物的形成过程经历了MnO2的预活化和预还原、MnO2的锂化、结构重组与转晶3个步骤,随合成时间的延长,合成产物的化学组成与物相结构趋于稳定,所得合成材料具有完整而稳定的尖晶石结构,并具有良好的热稳定性和充放电循环稳定性,富锂尖晶石Li1.04Mn1.96O4的初始充电容量为122.4mAh/g,初始放电容量为112.0mAh/g,分别达其理论容量的97.4%和89.1%;第2～5次循环的放电容量稳定在111.7～110.7mAh/g之间。

锂离子电池正极材料LiCoO_2和LiNiO_2的研究进展

综述了锂离子电池正极材料的研究和进展。对LiCoO2 和LiNiO2 的特点。

催化还原法从含碲硫酸铜母液中回收碲的工艺研究

采用催化还原法对含碲硫酸铜母液中的碲进行回收。研究结果表明:加入NaCl,NaBr和KI中任意一种物质后,SO2对硫酸铜母液中Te(Ⅳ)的还原速度显著加快;当反应温度为85℃,NaCl浓度为1 mol/L,SO2流量为40 L/h,反应时间为2 h时,Te(Ⅳ)的质量浓度从6.72 g/L下降到0.10 g/L,Cu2+的质量浓度从7.78 g/L下降为1.10 g/L,Te(Ⅳ)还原率为98.50%,Cu2+还原率为85.86%;在干燥还原产物中碲、铜和氯所占质量分数分别为52.60%、28.54%和15.24%;NaCl作催化剂时,还原产物中的碲以单质形态存在。

掺铬锂锰氧化物的湿化学法合成与性能

为了寻求新的合成方法,改善锂锰氧化物的电化学性能,采用湿化学法合成了掺铬尖晶石锂锰氧化物LiMn2-xCrxO4(x=0 00,0 04,0 08,0 12),并通过热重-差热(TG DTA)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)与恒电流充放电等测试方法考查了材料的结构、形貌与电化学性能。TG DTA测试证明:湿化学法所制得的LiMn2-xCrxO4(x=0 04)前驱体在100～900℃之间有一个较大的放热峰,在此温度范围内,前驱体由非晶态向晶态转变。XRD结果表明:合成产物具有尖晶石结构,随掺铬量的增加,样品的晶格常数变小,晶胞体积收缩。SEM观测结果表明:合成材料的颗粒粒度较小,分布均匀,结晶性能良好,掺铬后样品(x=0 04)的粒径为0 4μm,大于未掺铬时的0 2μm。恒电流充放电实验结果表明:随掺铬量的增加,样品的首次放电比容量降低,当掺铬量由x=0 00增至x=0 12时,初始放电比容量由123 3mAh/g降至113 6mAh/g。兼顾比容量与循环性能,以LiMn1 92Cr0 08O4性能最佳。

LiMn_2O_4纳米粉的湿化学合成与表征

采用湿化学方法 ,通过水溶液中的化学反应直接合成纳米级LiMn2 O4 化合物 ,其结构基本上为无定型 ,但XRD图谱中已出现LiMn2 O4 特征峰 ,说明在水溶液中已初步形成尖晶石结构 ;运用XRD、SEM、TG -DTA等现代检测手段对样品的性能进行了表征。XRD及SEM等分析结果表明 ,合成样品经简单热处理后 ,晶型结构完善 ,形貌规整、均匀 ,比表面积显著减小 ,粒度明显变粗。TG DTA热分析证明 ,样品在低于 90 0℃的温度下进行热处理时 ,仅发生LiMn2 O4 的晶化过程 ,产物的化学组成稳定。该法合成锂离子电池正极材料LiMn2 O4 ,具有工艺流程简单 ,产物的成分、结构及粒度均匀等特点。

阴极电沉积法制备钛基生物陶瓷复合材料的研究进展

阐述了电沉积技术制备金属基羟基磷灰石生物活性涂层的工艺,对电沉积工艺的基本原理、特性以及该工艺过程中主要参数如电解液温度、溶液浓度及pH值、沉积时间、电流密度及电位对涂层形成的影响作了较为详尽的总结与分析,并对该工艺过程今后的主要研究方向提出了建议。

Na2WO4溶液离子交换中WO4^2—和SO4^2—分离系数的测定

在钨冶炼的离子交换过程中 ,Na2 WO4溶液中杂质阴离子的存在对钨的交换容量和产品APT的质量都有较大的影响 .作者通过试验 ,测定了含有SO2 -4的Na2 WO4溶液和 2 0 1× 7强碱性阴离子交换树脂进行离子交换时WO2 -4和SO2 -4的分离系数 ,绘制了该体系在 2 5℃时的离子交换平衡等温线 .研究结果表明 :在WO2 -4溶液中 ,当WO3浓度为 0 .0 862mol/L ,SO2 -4浓度为 0 .0 2～ 0 .4mol/L时 ,分离系数 β(WO2 -4/SO2 -4)为 2 .4 73 1～ 3 .780 4 .并且当溶液中WO2 -4浓度不变 ,而改变SO2 -4浓度时 ,随着溶液总浓度的增大 ,分离系数 β(WO2 -4/SO2 -4)逐步增大 .表明在离子交换过程中 ,随着溶液中SO2 -4摩尔分数的增大 ,树脂对SO2

锂锰氧化物的湿化学合成研究进展

阐述了各种湿化学合成方法的基本原理 ,评述了沉淀法、胶体化学法、水热法及离子交换法等湿化学方法合成锂锰氧化物的研究进展。其中溶胶 凝胶法和Pechini法所得产物的均匀性好 ,比表面积大 ,容量较高 ,但其流程相对较复杂 ;水热法和离子交换法合成锂锰氧化物的研究还处于起步阶段 。