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掺杂聚丙炔醇及其酯的湿敏特性
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作者 孙宏枚 杨慕杰 凌明芳 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2000年第4期431-432,共2页
关键词 聚丙炔醇 聚醋酸丙炔酯 掺杂 湿敏性
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离子色谱法测定不同地区家庭饮用井水中的阴、阳离子 被引量:16
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作者 闫春辉 徐凌云 +2 位作者 钱文虎 张勇 孙宏枚 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期211-214,共4页
采用离子色谱法测定不同地区家庭饮用井水中氟离子、氯离子、硝酸根、硫酸根、钠离子、钾离子、镁离子和钙离子等8种阴、阳离子的含量。样品经IonPac AS11-HC型分离柱及IonPac AG11-HC型保护柱分离,以30mmol·L-1氢氧化钾溶液为淋洗... 采用离子色谱法测定不同地区家庭饮用井水中氟离子、氯离子、硝酸根、硫酸根、钠离子、钾离子、镁离子和钙离子等8种阴、阳离子的含量。样品经IonPac AS11-HC型分离柱及IonPac AG11-HC型保护柱分离,以30mmol·L-1氢氧化钾溶液为淋洗液(阴离子分析);样品经IonPac CS12A型分离柱及IonPac CG12A型保护柱分离,以20 mmol·L-1甲基磺酸溶液为淋洗液(阳离子分析);采用电导检测器检测。8种离子在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3s)在0.002~0.034mg·L-1之间。对井水样品进行测定,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.59%~2.0%之间。用标准加入法做方法的回收试验,计算得回收率在98.3%~109%之间。 展开更多
关键词 离子色谱法 井水 阴离子 阳离子
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离子色谱法同时测定氟化钠中微量氯离子和硫酸根离子 被引量:3
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作者 闫春辉 王梅 +3 位作者 陈木子 金珍 张勇 孙宏枚 《化学分析计量》 CAS 2016年第6期103-105,共3页
建立抑制电导检测离子色谱法同时测定氟化钠中微量氯离子和硫酸根离子的方法.采用IonPac AS11–HC 阴离子交换分离柱,以氢氧化钾溶液为流动相.氯离子的质量浓度在0.1~0.4 mg/L 范围内与色谱峰面积线性良好,r=0.999 9 ;硫酸根离子的质... 建立抑制电导检测离子色谱法同时测定氟化钠中微量氯离子和硫酸根离子的方法.采用IonPac AS11–HC 阴离子交换分离柱,以氢氧化钾溶液为流动相.氯离子的质量浓度在0.1~0.4 mg/L 范围内与色谱峰面积线性良好,r=0.999 9 ;硫酸根离子的质量浓度在0.2~1.0 mg/L 范围内与色谱峰面积线性良好,r=0.999 6.氯离子、硫酸根离子测定结果的相对标准偏差分别为2.14%,1.22% (n=6),加标回收率分别为98.0%,95.4%,检出限分别为0.011,0.014 mg/L.该方法选择性好,灵敏度高,可作为氟化钠中微量氯离子和硫酸根离子的质量控制方法. 展开更多
关键词 离子色谱法 氟化钠 氯离子 硫酸根离子
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离子色谱法测定甲基亚磺酸钠中的氯离子和硫酸根离子 被引量:2
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作者 闫春辉 徐凌云 +2 位作者 马泓冰 张勇 孙宏枚 《化学试剂》 CAS 北大核心 2017年第3期269-270,275,共3页
建立了抑制电导检测离子色谱法同时测定甲基亚磺酸钠中氯离子和硫酸根离子的方法。Cl^-和SO_4^(2-)分别在0.2~25 mg/L(r=0.999 9)和0.1~10 mg/L(r=0.999 6)浓度范围内线性关系良好,甲基亚磺酸钠中Cl^-和SO_4^(2-)的方法平均回收率分别为... 建立了抑制电导检测离子色谱法同时测定甲基亚磺酸钠中氯离子和硫酸根离子的方法。Cl^-和SO_4^(2-)分别在0.2~25 mg/L(r=0.999 9)和0.1~10 mg/L(r=0.999 6)浓度范围内线性关系良好,甲基亚磺酸钠中Cl^-和SO_4^(2-)的方法平均回收率分别为102%(RSD为0.36%)和101%(RSD为0.61%),检出限分别为0.011和0.014 mg/L。该方法具有线性范围良好、检出限低、操作简便、可靠等优点,可作为甲基亚磺酸钠中的Cl^-和SO_4^(2-)质量控制方法。 展开更多
关键词 离子色谱法 甲基亚磺酸钠 Cl- SO2-4
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醋酸丙炔酯低聚物的合成及其湿敏性
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作者 杨慕杰 孙宏枚 凌明芳 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2000年第2期161-166,共6页
采用新的过渡金属钯σ 键合炔酯单体络合物 [Pd(C≡CCH2 OOCCH3 ) 2 (PPh3 ) 2 ](PPA) ]作为催化剂 ,合成了主链含π 共轭结构、可溶的醋酸丙炔酯低聚物 (OPAT) ,其重均分子量为 4 50 0 ,聚合度约为 4 5.研究了这一新聚合反应的特征、... 采用新的过渡金属钯σ 键合炔酯单体络合物 [Pd(C≡CCH2 OOCCH3 ) 2 (PPh3 ) 2 ](PPA) ]作为催化剂 ,合成了主链含π 共轭结构、可溶的醋酸丙炔酯低聚物 (OPAT) ,其重均分子量为 4 50 0 ,聚合度约为 4 5.研究了这一新聚合反应的特征、动力学行为和产物的湿敏特性 .聚合反应的表观速率方程为 :Rp=kp[PAT]1.5[PPA]1.5,其中表观速率常数kp=6 58× 1 0 -4 L2 mol-2 s-1,表观活化能为 1 1 0 2kJ/mol.低聚物经无水三氯化铁掺杂后 ,在几乎全部湿度范围内 (RH % :1 1 %~ 96% )显示良好湿敏响应 . 展开更多
关键词 醋酸丙炔酯 低聚物 湿敏性 合成
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三乙胺催化丙炔醇的聚合
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作者 杨慕杰 郑敏 +2 位作者 刘尚志 孙宏枚 张来有 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1993年第5期536-540,共5页
本文应用三乙胺催化聚合丙炔醇。研究了该聚合反应的特征及动力学行为。制得带有光泽的褐色粘性固体产物,聚丙炔醇显示半导体及顺磁特性。
关键词 丙炔醇 三乙胺催化剂 聚丙炔醇
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电感耦合等离子体发射光谱法测定剥锡废液和锡泥中锡含量的方法建立 被引量:4
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作者 闫春辉 金珍 +3 位作者 马泓冰 刘朋 姚志刚 孙宏枚 《化学试剂》 CAS 北大核心 2019年第12期1295-1298,共4页
建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定剥锡废液和锡泥中锡含量的方法。通过处理剥锡废液和锡泥时加酸的种类、加酸量、加热温度、配制标准溶液和样品稀释时需用的介质,考察了样品的前处理方法。优化了仪器方法参数,考察了分... 建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定剥锡废液和锡泥中锡含量的方法。通过处理剥锡废液和锡泥时加酸的种类、加酸量、加热温度、配制标准溶液和样品稀释时需用的介质,考察了样品的前处理方法。优化了仪器方法参数,考察了分析谱线的选择,同时对试样做了干扰试验,对方法的检出限、精密度和准确度作了讨论,考察了样品的可放置时间。将方法应用在不同浓度的剥锡废液和锡泥中锡含量的检测,操作简便、快速,取得了满意的结果。 展开更多
关键词 剥锡废液 锡泥 电感耦合等离子体发射光谱法 前处理
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一种新的离子型含咪唑盐的铁(Ⅱ)配合物的合成、结构及催化性能 被引量:1
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作者 高欢欢 陶雪平 +2 位作者 孙宏枚 沈琪 张勇 《苏州大学学报(自然科学版)》 CAS 2011年第1期70-73,共4页
通过无水FeCl2与1,3-二(2,6-二异丙基苯基)咪唑氯盐按1∶1摩尔比反应,合成了一种新的离子型含咪唑盐的二价铁化合物:[FeCl3(THF)](HIPr)(THF)(1).通过元素分析和X-Ray单晶衍射确认了其结构,并初探了其催化性能.
关键词 FeCl2 离子型配合物 咪唑盐 Kumada交叉偶联反应
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双酚功能化的咪唑盐一种新的断裂方式
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作者 邢亚林 邓海宁 +2 位作者 孙宏枚 沈琪 张勇 《苏州大学学报(自然科学版)》 CAS 2011年第1期66-69,共4页
双酚功能化的咪唑盐在K2CO3存在下会发生断裂,生成了1-(4,6-二叔丁基-2-羟基苄基)咪唑,其通过了核磁、元素分析和X-Ray单晶衍射的表征.
关键词 功能化咪唑盐 断裂 氮杂环卡宾
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苯甲醇的绿色选择性氧化
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作者 虞宗豪 洪宇轩 +3 位作者 曹馨尹 孙宏枚 赵蓓 姚英明 《大学化学》 CAS 2022年第5期270-277,共8页
醇的氧化是制备醛和酮的重要反应之一,也是有机化学理论教学和实验教学的一个重点内容。目前,大多数本科生实验教材安排了环己醇氧化合成环己酮的实验。虽然现有实验教材提供了一例将伯醇氧化为醛的方案,即采用Na_(2)WO_(4)×2H_(2)... 醇的氧化是制备醛和酮的重要反应之一,也是有机化学理论教学和实验教学的一个重点内容。目前,大多数本科生实验教材安排了环己醇氧化合成环己酮的实验。虽然现有实验教材提供了一例将伯醇氧化为醛的方案,即采用Na_(2)WO_(4)×2H_(2)O/(C_(4)H_(9))_(4)NHSO_(4)催化体系,在90℃用H_(2)O_(2)将苯甲醇选择性氧化为苯甲醛,但是存在着产率低、安全性不高和重金属污染等问题。本文采用Fe(NO_(3))_(3)×9H_(2)O、4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物(4-OH-TEMPO)和乙酸(HOAc)为催化剂、O_(2)为氧化剂,以H_(2)O为溶剂,在温和的反应条件下高选择性地将苯甲醇氧化为苯甲醛,分离产率可达91%,这为伯醇的选择性氧化提供了一个低成本且高效绿色的实验教学新方案。同时,在实验过程中引入薄层色谱、气相色谱、快速制备液相色谱和核磁共振氢谱等手段对产物进行分离、提纯和表征,有效提升了本科生的综合实验技能和科研素养。 展开更多
关键词 伯醇 铁(Ⅲ)盐 选择性氧化 苯甲醛 绿色化学
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定载钯树脂中钯的前处理方法考察
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作者 闫春辉 方魏 +3 位作者 唐明华 金珍 马泓冰 孙宏枚 《分析测试技术与仪器》 CAS 2017年第4期250-255,共6页
采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定载钯树脂中的钯,对比了灰化法、硝酸-高氯酸法和微波消解法3种前处理方法,考察了称样量、消解加酸量、处理时间和灰化温度等对测定的影响,优化了最佳试验条件,讨论了共存离子的干扰.结... 采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定载钯树脂中的钯,对比了灰化法、硝酸-高氯酸法和微波消解法3种前处理方法,考察了称样量、消解加酸量、处理时间和灰化温度等对测定的影响,优化了最佳试验条件,讨论了共存离子的干扰.结果表明,钯质量浓度在0~50 mg/L范围内与强度线性关系良好,线性相关系数为0.999 5,灰化法、硝酸-高氯酸法和微波消解法3种方法的检出限分别为0.002 8、0.005 4、0.002 3 mg/L,相对标准偏差(n=11)分别0.69%、0.63%、0.42%,加标回收率分别为98%~100%、98%~101%、100%~104%.采用3种方法对实际样品进行测定,发现微波消解法处理时间最短,样品处理最完全,检测值最平行.用试验方法与原子吸收光谱法测定同一个载钯树脂,两者测定结果基本相符. 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 载钯树脂 灰化法 硝酸-高氯酸法 微波消解法
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自组装形成的稀土金属配位聚合物[Na(THF)_(2)(μ_(2-)η^(5)Cp)(η^(5),η^(5),η^(1)-Cp_(3)Yb)(THF)]_(n)的合成及结构
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作者 黄丹 孙宏枚 +2 位作者 刘太奇 徐凡 沈琪 《科学通报》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第10期958-960,共3页
Cp2Yb·2THF(Cp=环戊二烯基)与环戊二烯基钠(CpNa)在四氢呋喃(THF)中按1:1的摩尔比于40℃下反应2 h,原位形成的阴离子型二价茂镱配合物再与新蒸的环戊二烯(Cp-H)按1:2.5的摩尔比于40℃下继续反应48 h,经分离得到了阴离子型的三价镱... Cp2Yb·2THF(Cp=环戊二烯基)与环戊二烯基钠(CpNa)在四氢呋喃(THF)中按1:1的摩尔比于40℃下反应2 h,原位形成的阴离子型二价茂镱配合物再与新蒸的环戊二烯(Cp-H)按1:2.5的摩尔比于40℃下继续反应48 h,经分离得到了阴离子型的三价镱配合物[NaYbCp4(THF)3](1).晶体结构测定表明配合物1具有聚合物主链的结构,即通过桥联Cp基团以η5,η5方式将Cp3Yb·THF与Na(THF)2二个结构单元联结在一起,进而在分子间形成一维无限的聚合物链结构. 展开更多
关键词 金属配位聚合物 THF 自组装 稀土 合成 环戊二烯基钠 晶体结构测定 镱配合物 阴离子型 四氢呋喃 原位形成 结构单元 摩尔比 链结构 分子间 反应 主链 三价 分离
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方便快捷的叔丁醇钾催化的C-N交叉偶联反应 被引量:2
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作者 薛飞 沈琪 孙宏枚 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第12期962-965,共4页
构建C-N键,在有机合成中占有非常重要的地位。本文介绍了一种简单、方便的合成芳香胺的方法。在100℃和二甲亚砜溶剂体系中,卤代芳烃分别和伯、仲两类胺在叔丁醇钾催化下经过1h反应,以45%~90%的收率,生成一系列芳香胺。方法进一... 构建C-N键,在有机合成中占有非常重要的地位。本文介绍了一种简单、方便的合成芳香胺的方法。在100℃和二甲亚砜溶剂体系中,卤代芳烃分别和伯、仲两类胺在叔丁醇钾催化下经过1h反应,以45%~90%的收率,生成一系列芳香胺。方法进一步拓宽了叔丁醇钾催化的C-N交叉偶联反应的底物,并显示出独特的底物选择性,即对富电子卤代芳烃有很好的活性。据推测,本偶联反应是通过先形成苯炔中间体,再与胺发生交叉偶联的历程进行的。 展开更多
关键词 C—N交叉偶联反应 叔丁醇钾 芳香胺
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Indenylnickel(Ⅱ) Halides for the Polymerization of Styrene in the Presence of NaBPh4/PPh3
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作者 孙宏枚 李宛飞 +2 位作者 胡冬梅 邵庆 沈琪 《Chinese Journal of Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2006年第3期409-413,共5页
The catalytic activity of a series of indenylnickel(Ⅱ) halides: (1-R-Ind)Ni(PPh3)X (R=ethyl, cyclopentyl and benzyl, while X=Cl, Br and I), towards styrene polymerization was studied in the presence of NaBPh... The catalytic activity of a series of indenylnickel(Ⅱ) halides: (1-R-Ind)Ni(PPh3)X (R=ethyl, cyclopentyl and benzyl, while X=Cl, Br and I), towards styrene polymerization was studied in the presence of NaBPh4 and PPh3. The catalytic property of these halides was related to the substituent group on the indenyl ligand and the halogen atom bonded to the metal atom. Among them, the (1-Et-Ind)Ni(PPh3)Cl/NaBPha/PPh3 system showed the highest activity for the polymerization of styrene, and the polystyrene obtained was a syndio-rich (rr triad) atactic polymer with Mn values in the range of 103--104. The mechanism of the styrene polymerization initiated by the (1-Et-Ind)Ni(PPh3)Cl/NaBPha/PPh3 system was studied. 展开更多
关键词 nickel complex INDENYL CATALYST POLYMERIZATION STYRENE
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Polymerization of styrene by Novel Ni(Ⅱ)- and Pd(Ⅱ)-based complexes 被引量:1
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作者 孙宏枚 杨慕杰 《Chinese Journal of Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2000年第6期896-899,共4页
The catalytic activities of nine neutral nickel and palladium a-acetylide complexes [M=(C=CR)2(PR'3)2)M=Ni,Pd; R=Ph,CH2OH,CH2OOCH3,CH2OOCPh,CH2OOCPhOH-o; R'=Ph,Bu] are compared.Among them,Ni(Cs=CPh)2-(PBuj)2 s... The catalytic activities of nine neutral nickel and palladium a-acetylide complexes [M=(C=CR)2(PR'3)2)M=Ni,Pd; R=Ph,CH2OH,CH2OOCH3,CH2OOCPh,CH2OOCPhOH-o; R'=Ph,Bu] are compared.Among them,Ni(Cs=CPh)2-(PBuj)2 shows the highest catalytic activity and gives the polystyrene with high molecular weight(Mw=188800)and a syndio-rich microstructure.The catalytic behavior of transition metal acetylides is related to metal,phosphine,and alkynyl ligands bonded to the metal atoms. 展开更多
关键词 Styrene later transition metal acetylide complex catalyst POLYMERIZATION syndio-rich
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