氟硅酸钾滴定法测定红土镍矿中二氧化硅

提出了氢氧化钾熔融法分解红土镍矿试样,氟硅酸钾滴定法快速测定二氧化硅的方法。对试样分解、沉淀酸度、沉淀温度、沉淀过滤洗涤方式(用覆盖少量滤纸浆的脱脂棉直接过滤)及共存元素的干扰等条件进行了一系列试验,制定出相应的红土镍矿中二氧化硅的氟硅酸钾滴定法,较传统的碱中和游离酸的氟硅酸钾滴定法和高氯酸脱水重量法快速和易于操作。将该法应用于五个红土镍矿试样中SiO2(5%～39%)的测定,相对标准偏差(RSD)在0.45%～0.81%(n=9)之间,回收率为99%～100%;同时进行了实验室间的数据对照,并与经典重量法测定结果进行比较,结果一致。

制样方法对测定钒铝中间合金中钒铁硅碳氧的影响

研究了钒铝中间合金(简称钒铝合金)的制样方法对样品中钒、铁、硅、碳和氧测定结果的影响。确定了样品的保存和制备方法:样品需置于干燥器中保存;选择一次破碎量为40g,对于含钒量在55%及以下的钒铝合金样品,控制破碎时间为2s,含钒量大于55%的钒铝合金样品控制破碎时间为5s,可将样品破碎至-0.147mm。随机取AlV55和AlV85合金试样,对各元素进行5次测定,比较制样前后各元素测定结果及其精密度的变化情况,并对元素钒和氧进行了加标回收试验。结果表明:制样后样品的均匀性得到了明显改善,保证了各元素尤其是氧和钒测定结果的重现性和准确性。对随机抽取的10批AlV55样品按拟定的方法制样和测定,进行实验室间数据比对,一致性较好。

石墨炉原子吸收法测定合金钢、铜合金及铝合金中微量钛

拟定了利用石墨炉原子吸收测定铜合金、铝合金及碳素钢中微量钛的分析方法,操作简便、快速、灵敏度高、精密度好;从机理上探讨和用实验证明了用热解石墨涂层管比碳化锆涂层处理石墨管、碳化钽涂层处理石墨管、平台石墨管及标准石墨管测定钛时的灵敏度要高;比较了4种有机试剂对测定钛的效应;提高灰化温度可以消除Fe,Al,Cu的基体干扰,且不影响钛的测定。

硫氰酸盐光度法测定氨浸渣中的钼

将氨浸渣试样用硝酸-硫酸-磷酸混合酸溶解-氢氧化钠分离,2mol/L的硫酸介质中,在Cu2+催化下,以硫脲将Mo(Ⅵ)还原为Mo(Ⅴ),与硫氰酸盐生成琥珀色配合物,借此进行光度法直接测定。重点研究样品的分解方法、共存元素的干扰以及干扰消除方法等。并采用重量法、全差式光度法和硫氰酸盐直接光度法(本法)3种分析方法,对同一试样分别独立地进行8次测定,将测定结果进行比较。结果表明:本法操作简便,分析结果有较高的精密度、准确度,对氨浸渣中钼的测定达到满意的效果,优于钼酸铅重量法。

火焰原子吸收光谱法测定铜磁铁矿中铜

采用15mL盐酸、5mL硝酸、3mL氢氟酸和5mL高氯酸分解试样,以5%(V/V)的高氯酸为测定介质,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定铜磁铁矿中0.1%~2%铜的方法。干扰试验表明,铜磁铁矿中杂质元素在最大量存在的条件下不干扰铜的测定。在选定的实验条件下,铜校准曲线的相关系数为0.999 1,方法检出限为0.017μg/mL。将实验方法应用于5个铜磁铁矿样品中铜的测定,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)在1.2%~3.7%之间,加标回收率在96%~104%之间。分别在7家实验室采用实验方法进行测定,结果显示,实验方法的再现性限(R)在0.020%~0.118%之间。

过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法测定火法冶炼镍基体料中铬含量

应用过硫酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法测定了火法冶炼镍基体料中铬的含量。试验证明：用盐酸、硝酸及少量氢氟酸溶解，并经硫酸一磷酸混合酸冒烟处理可达到试样中铬的完全溶解。应用所提出的方法分析了3个标准样品，所测得铬量与认定值相符。另取6个镍基体料样品分别进行11次独立测定，测定结果的相对标准偏差在0．76％～2．0％之间。

原子吸收光谱法测定工业氧化钼及氨浸渣中铁、铜和铅

工业氧化钼即钼精矿的焙烧粉,又名钼焙砂,是工业生产钼酸铵的主要原料,其主要成分为MoO3（wMo〉40%）,还含有SiO2（wSiO2〉15%）、铁（wFe≈3%）、钙（wCa≈1%）及少量的磷、镁、铜、铅、锌、硫、锡和镍等杂质元素。钼焙砂在生产钼酸铵过程中,

萃取光度法测定铌中微量钛

研究了Ｔｉ（Ⅳ）与二安替吡啶甲烷和ＳｎＣｌ２的显色反应。利用Ｔｉ（Ⅳ）－ＤＡＭ－ＳｎＣｌ２三元配合物在氯仿中的可溶性，建立了测定金属铌中微量钛的萃取光度法，测定下限达０．０００２％，变异系数为７％．

化学法制备高纯三氧化钨

采用高浓度盐酸并加入双氧水、硝酸处理仲钨酸铵，制得高纯三氧化钨。用其作原料产出的高纯钨粉，含钼４ｍｇ／ｋｇ，铁小于１ｍｇ／ｋｇ，含钨≥９９．９９５％，远优于常规工艺所制钨粉，可取代进口，用于电子工业。

健康教育在骨科患者中的应用效果观察

健康教育作为整体护理程序中的一个重要组成部分,其主要目的是帮助患者尽快康复,减少治疗过程中并发症的发生及使患者了解相关的健康知识,并在此基础上为患者提供全方位的护理服务。骨科患者大多是由于各种意外造成骨折,活动能力和自理能力有一定的障碍,在心理上容易产生焦虑、抑郁等消极情绪,使患者的治疗依从性降低,不利于疾病的康复。

弱智儿童头发微量元素的测试与研究

应用多元线性回归方程研究弱智儿童头发中21种微量元素与智商的关系．并对其关系的显著性进行排序和讨论。结果表明，人发中微量元素对机体的影响有主次关系和交互关系，有10种元素与智力低下有较明显的关系。

护理干预对初产妇分娩后尿潴留的影响

目的:探讨护理干预对产后尿潴留的影响。方法:将400例住院分娩的孕妇随机分为两组,其中一组给予一般常规产科护理,为对照组。另一组在常规产科护理的基础上实施产前、产后护理干预,为干预组。对两组孕妇产后尿潴留的发生率进行了对比分析。结果:干预组产后尿潴留发生率显著低于对照组(p<0.01)。结论:对孕妇从产前产后进行护理干预,可以预防和减少尿潴留的发生。

一种快速寻找仪器最优方法的应用

介绍了一种快速寻找仪器最佳测定条件的方法———单纯形最优化法 ,并在原子吸收分光光度计上和氢化物发生器上进行操作使用。结果证明 ,该法具有快速 ,准确寻优的优点。此法应用于测定合成样品中Fe ,Cu ,K ,Mg ,Mn ,Zn ,As,Pb ,Sb和Bi 10种元素最佳测试条件 ,取得满意的结果。

电感耦合等离子体原子发射光谱标准加入法测定钼精矿及烟道灰中的铼

1 引言 铼是一种稀有稀散金属元素，在地壳中含量极低。自然界中的铼主要以类质同相伴生在辉钼矿、铜钼矿中，焙烧钼精矿过程中产生的烟道灰也是回收铼的主要原料。金属铼具有硬度大、耐腐蚀、耐磨、熔点高、强度高以及良好的塑性等特点，

火焰原子吸收光谱法测定钯催化剂生产有机废液中钯

对HNO3-HClO4消解法与高压消解法处理有机废液进行了比较，发现两种消解法对钯的测定无显著性差异，但高压消解法耗时长，故以HNO3-HClO4消解法处理样品，采用火焰原子吸收光谱（FAAS）法直接测定溶液中钯。研究表明：钯浓度在0．50～35．00μg／mL范围内，吸光度与浓度呈线性关系，线性回归方程为A=0．00997＋0．01502 ρ。方法用于钯的均相催化剂生产过程产生的有机废液中钯的测定，相对标准偏差为0．67％～1．2％，加标回收率为96％～104％。该方法是从事钯二次资源回收及深加工产品的较好分析方法。

火焰原子吸收光谱法测定红土镍矿中锌

以盐酸、硝酸、氢氟酸溶解红土镍矿,加高氯酸冒烟除去硅和氟,在稀盐酸介质中,于原子吸收光谱仪波长213.9nm处,使用空气-乙炔火焰,测定了样品中锌的含量。通过正交实验确定了原子吸收光谱仪测定锌的最佳工作条件,并主要讨论了溶样方法、酸介质和共存元素的影响。在最佳实验条件下,锌在0～1.0μg/mL范围内符合比尔定律,检出限为0.002 4μg/mL。运用此方法测定合成红土镍矿样品中锌含量,相对标准偏差(n=11)均小于2.3%,结果与理论值一致。此方法适合于测定锌含量在0.01%～1.0%的红土镍矿。

惰气熔融-红外/热导法同时测定锆合金中氧和氮

测定锆合金中氧和氮的方法多为单独测定,操作繁琐,故实验提出了锆合金中氧和氮同时测定的方法。称取0.06g锆合金样品,放入镍篮,投入脱气后的石墨套坩埚中,控制分析功率为5.0kW,氧和氮积分时间分别为40s和60s,以锆合金标样AR640建立校准曲线,实现了惰气熔融-红外/热导法对锆合金中氧和氮含量的同时测定。氧和氮的方法测定下限分别为0.000 7%和0.000 2%。采用实验方法对2个锆合金实际样品中氧和氮进行测定,氧和氮测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.5%~4.4%和7.6%~8.6%。按照实验方法测定锆合金标样BCR-276中氧和氮,测定结果与认定值基本一致。

X射线荧光光谱法测定钼铝合金中钼

采用氢氟酸、硝酸溶解样品,溶液经红外灯烘干后,以四硼酸锂作熔剂,准确加入1.0mL 30mg/mL溴化锂溶液作脱模剂进行熔融制样,建立了X射线荧光光谱法测定钼铝合金中主量元素钼的方法。采用高纯三氧化二铝和三氧化钼通过熔融制样配制钼铝合金的校准样品并绘制校准曲线,利用理论α系数法进行基体效应的校正。选择Mo的Lα线作为分析线,测定结果不受样片厚度的影响。方法用于德国AlMo65标样和生产用AlMo60内控样的钼含量分析,测定结果与认定值或重量法测定值一致,相对标准偏差(n=7)不超过0.22%。

稀土熔盐电解用的惰性阳极的研制

针对稀土金属钕熔盐电解过程中存在的一系列问题 ,研制了一种新型的阳极材料。该材料是以 Nd2 O3为基分别添加不同氧化物的陶瓷材料 ,通过粉末烧结法制备并进行了电解实验 ,实验结果表明 ,材料有较好的耐蚀性 ,并对其在电解过程中的腐蚀机理进行了较为详细的探讨 ,提出了还原反应、电解质对电极材料的润湿渗透。

惰性气体中熔融试样-红外光谱法测定锡钛合金中氧含量

称取锡钛合金0.07g置于镍囊中,投入TC 600氧氮测定仪中已造好镍浴的石墨坩埚中,在氦气氛中,在4.5kW功率条件下,于脉冲炉中将样品熔融,样品中的氧在高温条件下与碳反应生成一氧化碳和少量二氧化碳,其中一氧化碳通过热的稀土氧化铜转化成二氧化碳,然后进入红外检测池进行检测并换算成氧含量。以锡钛合金为基体加入已知含氧量的钛标准样品,按方法进行回收试验,测得回收率在85.0%~119%之间。对同一锡钛合金进行8次测定,测定值在0.017 9%~0.020 8%之间,相对标准偏差为9%。