超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水中11大类145种药品和个人护理品

药品和个人护理品(PPCPs)在水环境中频繁检出,是一类受到国内外环保部门普遍关注的新污染物。准确掌握水环境中PPCPs存在的种类及浓度水平,获取水环境中各类PPCPs的基础污染数据,是环境管理部门进行新污染物管控的重要基础。为此,必须开发准确灵敏、方便快捷且能实现高通量筛查及定量分析的检测方法。本研究采用大体积直接进样-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水环境中11大类(抗生素、降压药、降糖药、抗病毒药、β-受体激动剂、硝基咪唑类药物、H2受体拮抗剂、精神麻醉类药物、降血脂药、非甾体抗炎药及其他类药物和杀菌剂类个人护理品)145种PPCPs。水样经0.22μm的再生纤维素滤膜过滤,加入乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)并调节pH值至6.0~8.0,加入内标混匀后,采用Phenomenex Kinetex C18柱(50 mm×3 mm,2.6μm)进行色谱分离,以含5 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸水溶液-乙腈为正离子扫描模式下的流动相、5 mmol/L甲酸铵水溶液-乙腈为负离子扫描模式下的流动相,分别进行梯度洗脱,质谱智能化分时间段-多反应选择离子监测(Schedule-MRM)模式检测,内标法定量。145种PPCPs在一定的范围内线性良好,方法检出限为0.015~5.515 ng/L,在低、中、高3个加标水平下的回收率为80.4%~128%,相对标准偏差为0.6%~15.6%。将该方法应用于11份地表水样品和6份饮用水样品的检测,结果显示,145种PPCPs中共检出93种化合物,地表水中PPCPs总含量为276.9~2705.7 ng/L,其中抗病毒药、降糖药和精神麻醉类药品的检出率为100%且含量占比最大;饮用水中检出的PPCPs总含量为140.5~211.5 ng/L,主要检出抗生素、抗病毒药和降糖药。该方法简单快捷,可实现上百种PPCPs的同时测定,适用于环境水体中多种PPCPs残留的测定。

混合型离子交换反相吸附固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水中23种非甾体抗炎药的残留

非甾体抗炎药(NSAIDs)作为一种新型有机污染物,在环境水体中普遍检出,对生态系统及人体健康造成潜在的威胁,开发准确、可靠的测定水中痕量非甾体抗炎药的检测方法至为重要.本文采用Oasis MCX固相萃取柱对水样进行富集,建立测定水中23种非甾体抗炎药的超高效液相色谱-三重四极杆质谱分析方法.采用酸性条件(pH=4)萃取水样,上样的流速为2 mL·min^(−1),用4 mL甲醇-4 mL5%氨水甲醇进行洗脱,浓缩定容后用ACQUITY UPLCTM BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以2 mmol·L^(−1)乙酸铵+0.05%(V/V)甲酸水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,多反应选择离子监测(MRM)模式进行检测,内标法定量.23种NSAIDs在相关线性范围内线性良好(r=0.9951—0.9992),回收率为80.2%—120%,相对标准偏差为0.4%—12.5%,方法检出限为0.20—4.84 ng·L^(−1).将该方法应用于10份地表水的检测,结果显示有10种NSAIDs检出,质量浓度在ND—83.5 ng·L^(−1)之间.该方法简单、灵敏、高效,可应用于环境水体中NSAIDs的检测.

5G时代新闻编辑思维模式转型探索

5G时代背景下,信息通信技术的飞速发展极大地便利了民众的生活和工作方式,使其能够通过更多样化的途径获取新闻资讯。与此同时,当前传统媒体传播新闻的方式仍然相对局限,难以全面适应民众对新闻内容多元化、个性化的需求。对于这一客观事实,新闻编辑应当积极顺应时代变革,革新自身的编辑思维与工作模式,以推动新闻编辑工作的创新进程。本文将围绕5G时代新闻编辑思维模式转型意义,对转型具体策略进行探索,旨在助力新闻编辑更好地适应时代的发展。

江苏省环境空气样品中一种未知醛酮类化合物的确证研究

确证江苏省重点地区环境空气样品中的一种未知醛酮类化合物.根据我国环境行业标准《环境空气醛酮类化合物的测定高效液相色谱法》(HJ 683—2014),采用高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-PDA),通过对实际环境空气样品和标准溶液的保留时间和紫外光谱图比对发现,江苏省重点地区环境空气样品中普遍存在一种醛酮类未知化合物.利用高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱(HPLC-QTOF-HRMS)采集正离子模式下的色谱图,获取未知化合物的精确质量数、同位素分布信息和二级质谱碎片信息,利用SCIEX OS软件对数据进行解析,推测该化合物衍生化前分子式为C_(9)H_(10)O.根据分子式推测可能的结构式,购买相关纯品,结合二级质谱碎片信息、色谱保留时间和紫外光谱图等,综合确证假阳性化合物为3,4-二甲基苯甲醛.本研究可为实际环境样品中未知化合物的筛查和结构确证提供可借鉴的思路.

商业银行价值管理研究

2015年,央行对商业银行和农村金融机构等不再设置存款利率浮动上限。至此,我国存贷款利率市场化已基本完成。随着利率市场化深化,我国商业银行净利润增速下滑、不良贷款率水平大幅上升。在此情形下,探索精细化管理模式成为了商业银行应对利率市场化变革的主要措施之一。本文从价值管理视角,在商业银行现有管理模式基础上,通过分析商业银行价值创造流程和机理,提出了"五维度"价值管理法,并从产品维度对价值创造过程进行了深入探究,最后提出商业银行推进需要从三方面入手推进价值管理。

新生儿窒息72例临床分析

新生儿娩出后1 min内仅有心跳而无呼吸或未建立规则呼吸的缺氧状态,称为新生儿窒息.新生儿窒息是产科临床常见的新生儿危象,是围产儿死亡的主要原因.其发生率与孕期保健、产科及新生儿处理质量有密切关系.通过对72例新生儿窒息临床分析,以求找出预防措施,提高产科质量,降低新生儿窒息的发生率和围产期新生儿的死亡率.

大体积直接进样-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水中7大类42种抗生素残留

抗生素作为新型有机污染物在自然水体中被频繁检出,检出种类多且含量水平低,为了实现更加快速、全面、准确的高通量分析,研究开发了一种利用大体积直接进样测定水中7大类(磺胺类、林可酰胺类、喹诺酮类、大环内酯类、四环素类、头孢类及氯霉素类)42种抗生素的超高效液相色谱-三重四极杆质谱法。水样经0.22μm滤膜过滤,加入Na_(2)EDTA并调节pH值至6.0~8.0,加入内标混匀后,采用Phenomenex Kinetex C18柱(50 mm×30 mm,2.6μm),以0.1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,质谱智能化分时间段-多反应选择离子监测(Schedule-MRM)模式进行检测。42种抗生素在相关线性范围内线性良好(r=0.9949~0.9995),回收率为80.1%~125%,相对标准偏差为0.8%~12.2%,方法检出限为0.015~3.561 ng/L。将该方法应用于10份水源水和5份末梢水的检测,结果显示在42种抗生素中,12种抗生素有检出,包括磺胺类、大环内酯类、林可酰胺类和氯霉素类,其在水源水中的检出率达100%;林可霉素和氯霉素是检出质量浓度最高的两种抗生素,它们的质量浓度范围分别为3.83~13.8和24.8~33.6 ng/L。该方法从检出限和回收率两方面与标准方法和文献报道进行了比较,检出限及回收率均满足要求。该方法与传统前处理方法相比具有简单、快速、绿色、精密度高、准确度高、消耗样品量小的优点,能用于地表水、地下水、末梢水等较为洁净水体中42种痕量水平的抗生素测定。

混合型离子交换反相吸附固相萃取柱串联萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中32种抗生素的含量

500 mL地表水样经0.45μm滤膜过滤后,加入0.4 g乙二胺四乙酸二钠,以约2 mL·min^(-1)上样速率过已串联好的由混合型阳(MCX小柱)、阴(MAX小柱)离子交换反相吸附固相萃取柱。上样完毕后,将2根小柱分开。MCX小柱先用2%(体积分数,下同)甲酸溶液10 mL淋洗,再用氮气吹扫30 min,然后依次用甲醇4 mL、含5%(体积分数,下同)氨水的甲醇溶液4 mL洗脱。MAX小柱先用5%氨水溶液10 mL淋洗,再用氮气吹扫30 min,然后依次用甲醇4 mL、含2%甲酸的甲醇溶液4 mL洗脱。合并两个小柱的洗脱液,用氮气浓缩至尽干,用50%(体积分数)乙腈溶液稀释至1.0 mL,加入各内标物,使其在上述溶液中的质量浓度达到20.0μg·L^(-1),混匀后过0.22μm滤膜,滤液进入超高效液相色谱仪,在BEH C色谱柱上以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈混合溶液进行梯度洗脱,分离后的四环素类、磺胺类、大环内酯类、喹诺酮类、β-内酰胺类、林可酰胺类等6类抗生素以串联质谱仪的电喷雾离子源正离子模式电离,多反应监测模式检测,内标法定量。结果显示:32种抗生素标准曲线的线性范围为1.0~50.0μg·L^(-1),检出限(3s)为0.3~1.4 ng·L^(-1);对实际地表水样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为48.5%~93.4%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%~17%。方法用于太湖流域8个水源地地表水的分析,检出了磺胺甲恶唑、磺胺间甲氧嘧啶、林可霉素、克林霉素、克拉霉素和诺氟沙星,最大检出量为33.9 ng·L^(-1)(林可霉素)。

长江江苏段抗生素的空间分布特征及典型污染来源分析

利用超高效液相色谱三重四极杆质谱法,于2021年4月对江苏省长江干流12个监控断面、入江支流116个监控断面表层水中7大类42种抗生素的分布特征和浓度水平进行研究,并开展典型污染来源分析。结果表明,平水期长江干流42种抗生素总质量浓度范围为47.3~92.8 ng/L,处于较低水平;各入江支流抗生素总质量浓度范围为16.2~3052 ng/L,干支流水体中检出品种以磺胺类、氯霉素类、林可酰胺类及大环内酯类为主;通过差异性比较发现,C市存在磺胺类抗生素污染的典型区域;典型污染溯源分析结果表明,工业废水可能是该地区环境水体中抗生素污染的来源之一。长江江苏段及地表水中各类抗生素普遍检出,虽然抗生素总量水平不高,但由制药废水、畜禽养殖、污水处理厂等污染源引入而引起的长期积累仍是隐患。研究结果为江苏省长江流域水环境抗生素污染控制和管理提供基础数据。

固相萃取-超高效液相色谱/三重四极杆质谱法同时测定地表水中8种亚硝胺类化合物

建立了固相萃取(SPE)-超高效液相色谱/三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定地表水中8种亚硝胺类化合物的方法。水样中目标物经椰壳活性炭固相萃取小柱吸附富集,小柱经氮气吹干后采用二氯甲烷洗脱。待测样品采用Atlantis T3柱,以水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,大气压力化学电离源(APCI)正离子模式多反应监测方式(MRM)进行检测,内标法定量分析。8种目标物在相关线性范围内线性良好(r≥0.9950),地表水加标回收率为55.4%~90.4%,相对标准偏差为3.1%~14.3%,方法检出限为1.1~1.8 ng/L。本方法准确度和灵敏度高,适用于快速测定地表水中8种亚硝胺类化合物含量。

化学需氧量现有2种标准分析方法若干问题研究

《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(HJ 828—2017)和《高氯废水化学需氧量的测定氯气校正法》(HJ/T 70—2001)是测定水中COD_(Cr)现有有效的2种标准方法。针对这2种方法存在的问题,通过实验给出操作建议。指出,对高氯废水稀释后采用《HJ 828—2017》方法测定水中COD_(Cr)时,稀释倍数太大或稀释后COD_(Cr)质量浓度<20 mg/L,将降低测定结果的准确度;采用《HJ/T 70—2001》方法测定高氯废水中COD_(Cr)时,硫酸亚铁铵浓度应为0.10 mol/L;《HJ 828—2017》方法中高、低质量浓度分界点建议从50 mg/L改为60 mg/L,试验结果可行且对部分行业排放标准适用性更好;鉴于低浓度样品的精密度结果相对偏大,建议按照COD_(Cr)的浓度大小分级设定精密度的质控要求,更加科学合理。

固相萃取-同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中涕灭威、涕灭威亚砜和涕灭威砜

采用同位素稀释结合固相萃取对水样进行预处理,建立了环境水体中涕灭威及其代谢物(涕灭威亚砜、涕灭威砜)的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。水样加同位素内标涕灭威-D_(3)、涕灭威亚砜-D_(3)和涕灭威砜-D_(3),经HLB固相萃取柱富集净化后,用Waters ACQUITY^(TM) BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸+5 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,在电喷雾离子源正离子模式下进行多反应监测(MRM),内标法定量。3种目标化合物在0.5~200μg/L范围内线性良好,线性相关系数r≥0.999;方法检出限为0.0008~0.001μg/L,3个加标浓度水平的平均回收率为94.5%~108%,相对标准偏差为2.7%~6.5%。该方法采用了稳定同位素内标参与前处理的方法,消除了涕灭威降解对测定结果的影响,准确度好、灵敏度高,可用于环境水体中涕灭威及其代谢物涕灭威亚砜、涕灭威砜的测定。

环境水体中非甾体抗炎药的研究进展

伴随着现代水质监测技术的提高,越来越多的新型污染物在水体中被检测出来,尽管它们在环境中存在的浓度水平在纳克每升至微克每升,但对水生生物有一定的危害。本文对环境水体中非甾体抗炎药目前污染状况和检测分析技术进行了归纳总结,旨在为水体中非甾体抗炎药的认知和检测技术提供参考。

基于用户体验视角下文创产品设计的研究分析——以江西财经大学文创产品设计为例

随着信息技术的发展,人们的生活水平也不断地提升,需求需要得到更大的满足。精神需求成为当下人们所追求的。当下文创产品的创新设计越来越得到重视,人们对其要求也越来越高。而"体验"一词重点突出了以"人"为核心,由此在体验视角下的文创产品设计在其创新领域愈加突出。本文首先阐述体验的概论及分类,然后根据其概念对当下江西财经大学的文创产品现状进行分析,在其理论基础上探索当下江西财经大学的文创产品的创新设计新模式。

中西医结合治疗老年性阴道炎78例

老年性阴道炎常见于绝经后妇女，笔者近年来采用龙胆泻肝汤加味进行辨证施治，配合增强阴道抵抗力的西药，治疗７８例老年性阴道炎患者，取得了较满意的效果，现报告如下。一般资料全组共１３４例，年龄４８～６２岁，已闭经者１１１例，未闭经但月经紊乱者２３例。将患者...

辐条加热熨治宫颈糜烂206例

辐条加热熨治宫颈糜烂２０６例孙慧婧（费县中医医院妇产科，２７３４００）我院自１９９０年始采用辐条加热治疗宫颈糜烂取得较好的疗效，现将临床资料比较完整的２０６例总结报告如下。一般资料在２０６例中，单纯型２５例，其中轻度９例，中度１３例、重度３例；颗粒型...

盐酸曲美他嗪片在健康人体内的药代动力学研究及生物等效性评价

目的:建立人血浆中盐酸曲美他嗪浓度的LC-MS/MS法,并用于盐酸曲美他嗪片的药代动力学和生物等效性研究。方法:采用自身双交叉试验设计,20名男性受试者随机分成2组,分别单剂量口服20 mg受试制剂或参比制剂,0～24 h间隔采集血样。以LC-MS/MS内标法(盐酸丁咯地尔)测定盐酸曲美他嗪血药浓度,采用Inertsil ODS-2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-含0.1%甲酸、0.2%醋酸铵的水溶液(55∶45,v/v);多反应监测[M+H]+离子通道分别为m/z 267→181(曲美他嗪)和m/z 308→237(丁咯地尔)。DAS 2.1计算药代动力学参数。结果:建立的LC-MS/MS法在0.5～200μg.L-1范围内线性关系良好,最低检测限为0.05μg.L-1,批内及批间精密度RSD均小于15%。受试制剂与参比制剂的Tmax分别为(1.8±0.7)h和(1.8±0.8)h,Cmax分别为(60.1±10.7)μg.L-1和(59.6±10.5)μg.L-1,t1/2分别为(6.1±1.1)h和(6.1±1.0)h,AUC0-24 h分别为(518±126)h.μg.L-1和(518±120)h.μg.L-1。结论:建立的LC-MS/MS法准确可靠,可用于盐酸曲美他嗪片的药代动力学和生物等效性评价。