纳米晶Y_2O_3:Eu^(3+)的合成及其光谱性质研究

本文报道了草酸作为沉淀剂并添加表面活性剂合成了纳米晶Y2 O3:Eu3 +的方法 ,其一次粒径为15～ 19nm。对样品的激发光谱、发射光谱及色坐标的测定结果表明 :与微米晶比较该纳米晶的发射光谱发生明显蓝移 ,激发光谱未见明显变化 ,猝灭浓度明显提高。荧光粉色坐标x =0 6 479,y =0 344 2 。

草酸沉淀法制备细颗粒红色荧光粉Y_2O_3∶Eu^(3+)的发光特性

对草酸作为沉淀剂制备的细颗粒红色荧光粉Y2 O3 ∶Eu3 + 进行结构和发光特性研究 ,结果表明 :其一次粒径为 2 0～ 30nm ,团聚尺寸D50 =0 .5 3μm。该荧光粉最大激发峰位于 2 5 2 .2nm ,较微米级荧光粉 2 33nm红移了 19.2nm ;最大的发射峰位于 6 12nm ,与微米级的相比几乎没有差别。Eu3 + 离子的掺入构成了发光中心 ,其最佳掺杂的质量分数为 9% ,荧光粉发光的猝灭浓度由微米级的 6 %提高到 9%。由于纳米晶存在表面缺陷和悬挂键 ,其亮度约为微米晶的 70 %左右 ,随着团聚尺寸的增加、煅烧温度的提高和助熔剂的加入 ,荧光粉的发光强度增大。包膜能部分消除表面缺陷和悬挂键 ,提高发光亮度。荧光粉的色坐标为x =0 .6 4 79,y =0 .344 2。

稀土元素对涂料催干性能的影响及其机理

考察了各稀土元素单独和与钴配合使用对醇酸树脂的催干性能影响 ,探讨了稀土元素的催干机理。结果表明

绿色荧光粉LaPO_4∶Ce,Tb的发光性能研究

合成了细颗粒灯用绿色荧光粉;对各稀土离子分别进行光谱和发光性能研究,发现Ce3+、Tb3+、Gd3+离子的浓度对荧光粉的亮度有较大影响;该粉主发射峰是545nm,发光亮度高;颗粒较细且粒度分布均匀,平均粒径为3μm～4μm。

稀土绿色荧光粉LaPO_4∶Ce,Tb的煅烧条件研究

合成了 (La ,Ce,Tb)PO4 共沉淀 ,研究煅烧温度、煅烧时间、煅烧气氛、不同助熔剂等条件对发光亮度的影响。结果表明 :共沉淀法制备的LaPO4 ∶Ce,Tb绿色荧光粉煅烧温度低 ,煅烧时间短 ,发光亮度高 ;颗粒较细且粒度分布均匀 ,平均粒径为 3～ 4μm。

聚乙二醇与甲基丙烯酸的酯化工艺及动力学研究

用正交实验法研究了聚乙二醇(PEG)和甲基丙烯酸(MAA)酯化合成聚乙二醇单甲基丙烯酸酯(PMA)的合成工艺,以该酯化物与MAA和甲基丙烯酸磺酸钠(MAS)为原料,在引发剂的作用下合成聚羧酸系减水剂.并通过测定水泥的净浆流动度的大小来分析酯化反应的程度.得到了最佳工艺条件:原料的摩尔比是n(MAA):n(PMEG)=2.0:1;反应时间为6 h;反应温度为130℃;催化剂加入量为2%.探讨了酯化的动力学,并建立了动力学方程.

氯化3-氯-2-羟丙基三甲基铵的合成

研究了三甲胺盐酸盐与环氧氯丙烷在乙醇水溶液中反应生成氯化3 氯 2 羟丙基三甲基铵的工艺条件, 通过正交实验得到的较佳工艺条件为:反应液pH值8～9,反应温度35℃;环氧氯丙烷/三甲胺盐酸盐(摩尔 比)=0.95∶1;反应时间1h。在此条件下,产率达到91%。

D-青霉胺酰化消旋工艺及动力学研究

目的研究D-青霉胺在酸性条件下进行酰化外消旋的工艺。方法以D-青霉胺为原料,在醋酸溶液中,用乙酰氯为酰化试剂进行消旋化,得到了D-青霉胺酰化消旋物;并以溶剂量、反应温度、反应时间、乙酰氯的量等为因素考察最佳工艺条件;测定反应温度、时间与消旋过程比旋度的关系,计算酰化过程的动力学方程。结果得到最佳工艺条件即青霉胺量-醋酸量-乙酰氯量(1∶7∶2),反应温度80℃,反应时间5h。酰化过程的动力学方程符合一级线性关系。结论该工艺条件缓和,路线简单,为D,L-青霉胺的制备提供了直接原料。

聚羧酸系减水剂的聚合反应工艺及动力学探讨

提供了用水溶液聚合法制备羧酸系高效减水剂的方法,以马来酸酐与聚乙二醇酯化生成聚乙二醇羧酸酯大分子单体,然后加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙烯磺酸钠和甲基丙烯酸,在过硫酸盐的引发下共聚得到聚羧酸系减水剂.研究了共聚单体的配比,测定了反应温度、时间对反应的关系,确定了反应速度常数,得到了聚合过程的动力学方程.

细颗粒红色荧光粉Y_2O_3:Eu^(3+)的结构和光谱性质研究

对草酸作为沉淀剂制备的细颗粒红色荧光粉Y2O3∶Eu3+进行结构和光谱性质研究,结果表明:其一次粒径为20nm～30nm,团聚尺寸D50=0.53μm,粉体细且分布均匀。该荧光粉最大激发峰位于252.2nm,最大发射峰位于612nm,荧光粉色品座标x=0.6479,y=0.3442,符合荧光粉要求。

1-甲基-3-正丙基吡唑-5-甲酸的合成

以2-戊酮和草酸二乙酯为原料,经缩合、环合、甲基化、水解等四步反应合成了西地那非的关键中间体-1-甲基-3-正丙基吡唑-5-甲酸.考察了环合反应的影响因素,探讨并找到了较佳的反应条件:反应时间2 h;反应温度60～65℃;2,4-二氧代庚酸乙酯与水合肼摩尔比1:1.2,总收率达72%.

硬脂酸镧的合成工艺研究

通过正交实验方法系统地研究了直接法合成硬脂酸稀土过程中各工艺参数对稀土收率的影响得到了最佳工艺条件，在此条件下。

偶氮二甲酰胺的改性研究

在普通的偶氮二甲酰胺(AC发泡剂)中按不同的质量配比加入不同的添加剂制得了改性AC发泡剂,测 定了最大发气量和突发温度,探索出改性AC发泡剂产品的配方。结果表明:加入添加剂改性的AC不仅可 提高发气量,而且能降低突发温度,适用于AC发泡剂产品多样性、专用性的要求。

1-甲基-3-丙基-4-硝基吡唑-5-羧酸的合成研究

以1-甲基-3-丙基吡唑-5-甲酸为原料，采用二氯甲烷为溶剂，合成了1-甲基-3-丙基-4-硝基吡唑．5-羧酸。试验研究了影响反应收率的多种因素，确定了最佳工艺条件：搅拌转速600r，/min；反应温度70℃；反应时间5—6h；硫酸的浓度为90％。

聚醋酸乙烯乳液的稳定方法

提出了三种稳定聚醋酸乙烯乳液的方法。（１）１７－９９ ＰＶＡ与１７－８８ＰＶＡ混用，（２）ＶＡｃ与丙烯酸共聚合反应，（３） ＰＶＡｃ与甲醛进行缩醛化反应。

活性炭-二氧化氯法处理含酚饮用水研究

采用活性炭－二氧化氯法结合实例对含酚饮用水作了除酚研究实验结果和工艺计算表明，活性炭和二氧化氯均具有很好的除酚能力活性炭－二氧化氯法比活性炭和二氧化氯单独除酚具有投资少、成本低和水质高等优点。

L-青霉胺的制备研究

研究了以D-青霉胺为原料经酰化、拆分、水解制得L-青霉胺的工艺过程。运用正交设计实验对影响乙酰-D、L-青霉胺反应的条件进行研究,以及讨论了水解时间、盐酸浓度对L-青霉胺的产率和光学纯度的影响。得出了最佳的酰化条件:n(D-青霉胺):n(乙酰氯)=1∶2,反应时间为5 h,反应温度为75°C;最佳的水解条件:盐酸浓度为15%,水解时间为2 h;总产率为30.3%,光学纯度为99.2%。

1-苄基-4-(5,6-二甲氧基-1-茚酮-2-亚甲基)-吡啶的合成

以5,6-二甲氧基-1-茚酮和4-甲醛吡啶为原料,经过缩合、N-苄基化反应合成了盐酸多奈哌齐的重要中间体1-苄基-4-(5,6-二甲氧基-1-茚酮-2-亚甲基)-吡啶。研究了两步反应的主要因素对收率的影响,探讨并找到较佳反应条件。反应总收率88.4%(95.2%×92.8%)。经核磁共振谱图分析确认为目标产物。

氯化肉碱腈的化学制备

研究了三甲胺盐酸盐与环氧氯丙烷在乙醇水溶液中催化反应生成氯化3 氯 2 羟丙基三甲铵(CHPTMA),再经氰化反应生成氯化3 氰 2 羟丙基三甲铵(氯化肉碱腈)的工艺。通过正交实验得到了催化反应最佳工艺条件:反应液pH=8～9、反应温度35℃、n(环氧氯丙烷)/n(三甲胺盐酸盐)=0 95、反应时间1h,在此实验条件下进行合成,产率93%。氰化反应最佳工艺条件:反应温度40～45℃、反应时间1 5h、n(氰化钠)/n(CHPTMA)=1 05,在此条件下,产率为78 8%。

氯化-3-氰-2-羟丙基三甲胺的合成

研究了氯化 3-氯 - 2 -羟丙基三甲胺 ( CHPTMA)氰化反应生成氯化 3-氰 - 2 -羟丙基三甲胺的工艺 ,得到了最佳工艺条件 :反应温度 40～ 45°C,反应时间 1 .5 h,物料配比 n( CHPTMA) ∶ n( Na CN) 为 1∶1 .0 5。在此条件下 ,产率为 78.8%。