悬浮体进样-基体改进效应石墨炉原子吸收光谱法直接测定土壤中的铅和镉

建立了以悬浮体进样-基体改进效应石墨炉原子吸收法测定污灌区土壤中痕量铅和镉的新方法.以琼脂为悬浮剂、NH4H2PO4作基体改进剂,研究了土壤悬浮液的稳定性和基体改进效应及干扰效应.基于原子化峰值时间的对数值与原子化温度之间的线性关系测得Cd和Pb的表观活化能,探讨了基体改进效应机理.应用标准曲线进行校准,Pb和Cd的检出限分别为9.05×10^-10g·mL^-1和1.76×10g·mL^-1-11g·mL^-1,Pb和Cd的回收率分别为91%～97%和93%～109%,相对标准偏差为4.2%～7.8%.以土壤标准品作参照,测得值与标准值相符.

硒对铬胁迫下蔬菜幼苗生长的影响

采用室内培养皿水培方法,考察了Cr3+、Cr6+、Se4+、Se6+对油菜、白菜、萝卜种子发芽与幼苗生长的影响和不同价态硒对铬的拮抗作用。结果表明,不同价态的Cr和Se在低浓度时均能促进植物种子萌发,提高发芽势和发芽率,促进苗与幼根的生长,而高浓度时不利于植物种子萌发和生长。种子根生长的抑制指数与铬浓度的对数呈显著的正相关性。Cr3+对不同蔬菜种子的半数效应量(EC50)为白菜>油菜>萝卜,Cr6+对种子的EC50为萝卜>油菜>白菜;蔬菜种子萌芽和根生长对Se的耐受性为萝卜>白菜>油菜。高价Cr和Se的生理毒性大于低价的Cr和Se。低浓度的Se对不同价态Cr胁迫下蔬菜幼苗生长具有拮抗作用,而高浓度的Se对不同价态Cr胁迫下蔬菜幼苗生长具有协同效应。

同时测定中草药中痕量铅和汞的氢化物原子荧光法

提出了同时测定痕量铅和汞的氢化物发生原子荧光法 ;采用断续流动氢化物发生器 ,以碱性铁氰化钾为氧化剂 ,在柠檬酸介质中产生铅烷和汞蒸气 ;讨论了氧化剂和络合剂对铅烷和汞蒸气生成的作用机理 ,考察了共存元素的干扰情况;在选定最佳工作条件下 ,测得铅和汞的检出限(3σ)分别为0.21μg·L-1 和0.026μg·L-1,相对标准偏差(对20μg·L-1Pb和2μg·L-1Hg,n=11)分别为1.2 %和0.71 % ;该法应用于中草药中痕量铅和汞的同时测定 。

在线还原富集-导数火焰原子吸收光谱法测定环境水样中铬Ⅲ和Ⅵ铬的形态

采用单阀双阳离子交换树脂微柱并联 ,设计了双路采样逆向洗脱在线分离富集系统 ,该系统与原子吸收导数测量技术相结合 ,实现了在线分离富集 导数火焰原子吸收光谱法同时测定水中Cr 和Cr ,导数仪用 2mV min档位 ,富集 1min时 ,分析速度为 6 0样 h ,测定Cr 和Cr 的特征浓度分别为 0 .44 8μg L和0 793μg L(相当于 1%导数吸收度 ) ,线性范围分别为 0～ 90和 0～ 180 μg L ;对浓度分别为 10、2 0 μg LCr 和Cr 测定的相对标准偏差分别为 2 .85 %和 2 .85 %;检出限分别为 0 .85 5和 1.71μg L ;该法对实际水样加标回收率在 94.7%～ 10 4%之间。

食品包装材料中双酚A迁移量的测定

建立采用高效液相色谱法对塑料食品包装材料中双酚A向食品模拟物迁移量的检测方法。使用4种食品模拟物:水、质量分数为4%乙酸溶液、体积分数30%的乙醇溶液和脂肪类模拟物(正己烷、异辛烷和橄榄油)。结果表明,双酚A在与食品塑料包装接触过程中,无论在何种情况下都会向食品模拟物中迁移,尤其向醇类模拟物中迁移最严重;在温度超过60℃时,双酚A向食品模拟物中的迁移率骤增;在微波加热条件,高火700W功率时双酚A向食品模拟物中的迁移速率最快。该方法检测限为0.3ng/mL,线性范围为0.5～100ng/mL,线性相关系数为0.9997,回收率在92.0%～102.4%之间,相对标准偏差≤2.84%(n=5)。

增感效应导数火焰原子吸收光谱测定金属铜和铜合金中的微量铬

提出了增感效应导数火焰原子吸收光谱测定金属铜和铜合金中微量铬的新方法。研究了表面活性剂十二烷基硫酸钠（ＳＤＳ）对铬的增感效果。导数技术与增感效应相结合可使火焰原子吸收光谱的灵敏度提高６８倍。本法测定金属铜和铜合金中的微量铬取得了满意效果。

火焰原子吸收光谱法间接测定碘

在弱酸性介质中 ,I- 与Cu+生成沉淀 ,经硫代硫酸钠溶解后 ,以火焰原子吸收法测定铜 ,从而间接求得碘的含量。本方法的线性范围为 0～ 80 0 μg·mL- 1 ,回收率为 99 9%～ 1 0 0 3 %,相对标准偏差为 0 7%。将方法应用于碘盐、华素片、紫菜中碘的测定 ,结果满意。

凝胶渗透色谱-固相萃取净化-超快速液相色谱-串联质谱法检测牛肉中9种类固醇激素残留

建立了凝胶渗透色谱分离-固相萃取净化-超快速液相色谱-串联质谱(GPC-SPE-RRLC-MS/MS)测定牛肉中群勃龙、勃地龙、诺龙、睾酮、美雄酮、甲基睾酮、司坦唑醇、黄体酮、苯丙酸诺龙9种类固醇激素残留的方法。试样经β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,叔丁基甲醚超声提取,凝胶渗透色谱和HLB固相萃取柱净化,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,经Agilent Plus C18柱分离后以MS/MS多反应监测扫描模式检测。方法线性相关系数r>0.999,定量限为0.2～0.7μg/kg。在3种浓度添加水平0.3,1.0,4.0μg/kg下,其平均回收率为81.4%～110%;相对标准偏差(RSD)为2.2%～9.8%。本方法已成功应用于高脂肪和基质复杂样品中9种类固醇激素残留的检测。

固体废物污染状况分析与废物资源化的思考

基于工业固体废物的来源、特性、形态、规模和价值,探讨和提出了固体废物分类体系.依据有关固体废物的状态数据,就“九五”和“十五”时期全国工业固体废物和城镇垃圾的产生、处理、排放、无害化处理和综合利用的现状进行了统计分析,探讨了变化趋势和提出了全国工业固体废物与城镇垃圾的地域分异规律.从哲学、健康学和经济学层面上就资源废物化和废物资源化问题加以理性思考.对固体废物处理技术进行了对比分析,提出了加快固体废物减量化、资源化、无害化的建议.

碱式模式氢化物发生原子荧光法测定食用菌中痕量锗

研究了碱式模式氢化物发生原子荧光法测定痕量锗。考察了 HG- AFS仪器参数及氢化物发生条件对锗荧光强度的影响以及常见共存元素的干扰。在选定的最佳工作条件下 ,测定了真菌中的痕量锗。方法检出限 (3σ)为 0 .76μg/L,相对标准偏差 (RSD)为 0 .81 % ,回收率为 94.6%～ 1 0 1 .3%。

中草药中微量元素形态分析研究进展

综述了中草药中微量元素形态分析的内容以及元素形态的提取、分离与测定 .引用文献 34篇 .

室温离子液体在原子光谱分析中的应用研究进展

介绍和讨论了室温离子液体的理化特性及其作为萃取剂在分离富集金属离子中的应用.综述了室温离子液体在火焰原子吸收、蒸汽发生原子吸收、石墨炉原子吸收、原子荧光光谱和原子发射光谱的应用研究进展.

毛细管电泳-联吡啶钌电化学发光法对血浆中丁卡因与普鲁卡因的同时测定

建立了毛细管电泳-电致化学发光同时测定丁卡因和普鲁卡因的新方法。考察了毛细管电泳流动相和检测池中磷酸盐缓冲液pH和浓度、进样时间和电压、分离电压和检测电位等对丁卡因和普鲁卡因的分离以及联吡啶钌电致化学发光检测的影响。基于循环伏安法考察了丁卡因和普鲁卡因的电化学行为与发光机理。在优化的实验条件下,丁卡因和普鲁卡因的标准曲线分别在6.6～265.6μmol/L和0.7～219.0μmol/L范围内呈良好的线性,检出限（S/N=3）分别为1.9μmol/L和0.2μmol/L。对23μmol/L丁卡因和15μmol/L普鲁卡因的标准溶液连续测定5次,迁移时间的相对标准偏差（RSD）分别为0.13%、0.16%,电化学法发光强度的RSD分别为3.7%和4.9%。该方法已成功用于血浆中丁卡因和普鲁卡因的同时检测,平均回收率均为94%,相对标准偏差低于4%。

流动注射-化学发光法测定药物与体液中的左氧氟沙星

提出了在酸性条件下左氧氟沙星-Ce（Ⅳ）．Na2S2O4化学发光新体系，探讨了该化学发光体系的发光机理．建立了测定左氧氟沙星的流动注射化学发光分析新方法．方法的检出限为7×10^-9g／mL，线性范围为2×10^-8～6×10^-6g／mL，11次平行测定质量浓度为6×10^-7g／mL的左氧氟沙星．其相对标准偏差为2．0％．测定了左氧氟沙星注射液和片剂及血清和尿液中左氧氟沙星的含量，回收率为98．4％～103．7％．结果令人满意．

增感效应导数火焰原子吸收光谱测定金属铜中微量铅

本文提出了增感效应导数火焰原子吸收光谱测定金属铜中微量铅的新方法。研究了基体铜对铅的增感效果。导数技术与增感效应相结合可使火焰原子吸收光谱的灵敏度提高１７倍。

用氢化物原子荧光光谱法测定蔬菜中的微量砷

研究了还原剂用量、酸介质及其酸度、载气及屏蔽气流量、原子化器温度和观测高度对原子荧光强度的影响。探讨了共存离子对砷测定的干扰及消除方法，提出以硫脲－ 抗坏血酸－ 柠檬酸作为预还原抗干扰剂，可有效消除金属离子对砷测定的干扰，并对有关机理作了初步探讨，成功地测定了某些蔬菜样品中的砷，方法检出限（３σ）为１．２６ ｎｇ／ｇ，回收率为９７．５％ ～１０４．５％ ，相对标准偏差为０．７９％ ～１．４３％ 。

毛细管电泳有效分离和同时检测8种氟喹诺酮

对快速分离和同时测定人体尿液中8种氟喹诺酮的毛细管区带电泳新方法进行了研究.采用高效毛细管电泳进行分离;以4×10^-2mol/L硼砂和0.1 mol/L磷酸作电泳缓冲溶液（pH=9.15）;5 kPa压力和25℃条件下进样4 s,在22 kV电压下进行毛细管电泳分离,以紫外检测器于278 nm波长下检测.8种氟喹诺酮的校准曲线呈良好的线性关系（r〉0.999 5）,回收率为81.82%～104.24%;检出限为1.05～2.08 mg/L,相对标准偏差小于4%.所提出的方法能有效分离和同时测定人体尿液中的多种喹诺酮.

氢化物原子荧光法测定中草药中痕量铅

提出了以重铬酸钾为氧化剂、碱性铁氰化钾为络合剂 ,在柠檬酸介质中进行铅的氢化物发生反应。采用断续流动氢化物发生器 ,对原子荧光法测定痕量铅的条件进行了系统研究 ,并考察了共存元素的干扰情况。在最佳测试条件下 ,测得铅的检出限 (3σ)为 0 .19μg·L- 1,相对标准偏差为 0 .92 %。应用于中草药中痕量铅的测定 ,回收率为 95 .1%～ 10 9.5 % 。

枸杞多糖硫酸酯化修饰及其对Hela细胞的体外抑制作用

通过L9（3）^4正交设计对氯磺酸-吡啶法制备枸杞多糖硫酸酯（SLBP）的修饰条件进行优选,最佳条件为V（氯磺酸）∶V（吡啶）=1∶4,反应温度80℃,反应时间2 h.枸杞多糖硫酸酯中硫的质量分数可达17.23%,硫酸基取代度可达1.935.以紫外和红外光谱对产物加以表征,并用MTT法测定了对Hela细胞体外生长的抑制作用.在25200 mg/L内,枸杞多糖（LBP）对人宫颈癌（Hela）细胞生长几乎没有抑制作用,而枸杞多糖硫酸酯对Hela细胞的抑制率可达31.71%.用本方法所制备的枸杞多糖硫酸酯具有较高的含硫量和硫酸基取代度,对Hela细胞生长具有明显的抑制作用,其抑制率与硫酸基取代度和用药剂量呈正相关.

气相色谱-质谱法同时检测婴幼儿配方奶粉中的6种雌激素残留

建立了婴幼儿配方奶粉中6种雌激素残留(己烯雌酚diethylstilbesterol,17α-乙炔基雌二醇17α-ethynylestradiol,17α-雌二醇17α-estradiol,17β-雌二醇17β-estradiol,雌三醇estriol,雌酮estrone)的气相色谱-质谱(GC-MS)的检测方法.样品经酶解后,用乙腈超声提取.提取液蒸发至近干,五氟丙酸酐(PFPA)衍生化后,经HP-5MS弱极性色谱柱分离,在SIM模式下进行定性分析和定量检测.结果表明:在0.1～50ng/mL内,6种药物的校准曲线呈现良好的线性,相关系数(r)大于0.999.17α-乙炔基雌二醇的定量限为0.8μg/kg,其余5种的定量限为0.1μg/kg.6种药物在3.0,5.0,10.0μg/kg质量浓度添加水平下,其平均回收率为60.6%～120.6%;相对标准偏差(RSD)为7.8%～19.6%.该方法已成功应用于婴幼儿配方奶粉中6种雌激素残留的定性定量检测.