Sol-Gel合成LiMn_2O_4及其锂离子脱嵌/嵌入性能与结构的研究

采用溶胶-凝胶前驱体法合成了正尖晶石结构的LiMn2O4,研究了产物的结构、性能以及最佳的制备条件。结果表明,原料的配比和干胶的焙烧温度对产物的组成、结构以及颗粒形态有重要的影响。进一步的研究表明,LiMn2O4在1.0 mol L-1 HCl中酸浸120 h可得高纯度的-MnO2,-MnO2浸锂后得到Li+与LiMn2O4所形成的固溶体Li1.01Mn2O4,其锂离子脱嵌/嵌入在结构上是可逆的。固溶体Li1.01Mn2O4的形成可提高材料的锂离子筛分性能。

水泥熟料f-CaO测定液中乙二醇-乙醇-水的分离及应用

采用减压蒸馏法对水泥熟料 f- Ca O测定液中的乙二醇 -乙醇 -水三元体系进行了分离 ,得到的乙二醇纯度为99.4 7% ,并对分离过程进行了理论分析。将回收的乙二醇应用于水泥熟料中 f- Ca O的测定 ,取得了良好的分析结果。该方法为 f- Ca O测定中乙二醇废液的回收提供了依据 。

氧化镨标样中水化相的结构

用红外和Ｘ射线衍射法分析了氧化镨标样（纯度９９９％）的物相。结果表明：标样不仅含有ＰｒＯ２、Ｐｒ２Ｏ２ＣＯ３和Ｐｒ６Ｏ１１，而且还有尚未准确报道的水化相Ｐｒ（ＯＨ）３。作者精确测定和计算了Ｐｒ（ＯＨ）３的晶体结构，即为六方晶系，空间群Ｐ６３／ｍ，ａ＝０６４６５ｎｍ，ｃ＝０３７５９ｎｍ，Ｚ＝２，ＤＸ＝４６８４ｇ／ｃｍ３。其原子的等效位置为Ｐｒ：（２ｄ）（２／３，１／３，１／４），ＯＨ：（６ｈ）±（０２９０，０３８１，１／４）。

石英玻璃中羟基含量的准确测定

介绍了石英玻璃的优良性能及其功效，分析了试样中羟基（ＯＨ－）对产品质量的严重影响。作者经过大量实验，摸索出了用红外光谱技术对石英玻璃中的羟基含量进行定量测定的方法，此法准确度高、重现性好、简便快速。

用漫反射差示红外光谱法研究高岭土与赤铁矿的分离机理

用漫反射差示红外光谱法详细研究了高岭土、赤铁矿及油酸钠三元体系的相互作用。实验证明 ,油酸钠化学活性高 ,具有选择性 ,仅与高岭土中的赤铁矿发生吸附作用 ,从而能将高岭土与赤铁矿有效分离。

建筑用复合材料中无机填料的结构表征

对两种建筑用复合材料(玻璃钢材料和防水卷材)的主成分及其无机填料进行了红外光谱分析,对特征吸收峰进行了较为详细的结构表征,并用X射线衍射分析对防水卷材中的无机填料作了进一步鉴定。对无机填料进行了定量分析。

蔗渣纤维素β-环糊精交联剂用于对羟基苯甲酸的选择性合成

采用碱法和酸法将蔗渣纤维素与β-环糊精交联制得交联型催化剂,用于对羟基苯甲酸的合成,所得产物用FTIR仪进行鉴定和分析,产物的纯度可达95%以上,说明催化剂具有高的选择性.

气相色谱固定液的选择及使用

详细介绍了固定液的性质，探讨了固定液的选择、涂渍、填充及老化方法，对在实际工作中正确地选择和使用固定液具有一定的指导作用。

液晶冠醚4-(ω-十一烯基氧)-4′-(4′-羧基苯并-15-冠-5)联苯的变温红外光谱研究

研究了液晶冠醚４＿（ω＿十一烯基氧）＿４′＿（４′＿羧基苯并＿１５＿冠＿５）联苯在升温时从晶态到液晶态再到液态的相转变过程中，其红外特征频率、相对强度及峰形所发生的变化。初步归属了该化合物的红外特征频率。

塑料隔板成分剖析

用红外光谱（ＩＲ）、电子探针分析（ＥＰＭＡ）和Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）等方法，综合判断了塑料隔板中有机物和无机物含量，其中有机物、ｒ－Ａ１（ＯＨ）３、ＴｉＯ２、和ＣａＯ分别为５３．４％，４３．９％、２．６％、和０．１％。

纳米TiO_2在空心陶瓷微球上的固定化及光催化分解辛烷

纳米ＴｉＯ２在空心陶瓷微球上的固定化及光催化分解辛烷方佑龄＊赵文宽尹少华董庆华孙育斌（武汉大学化学系武汉４３００７２）（武汉工业大学分析测试中心武汉）关键词光催化分解，二氧化钛，空心陶瓷微球，固定化，辛烷１９９６－０８－２６收稿，１９９６－１１－１１...

差示扫描量热法(DSC)研究芳羧酸酯类冠醚的液晶性质

本文用差示扫描量热法(DSC)研究了芳羧酸酯类冠醚在升温和降温过程中的相转变情况,发现有的化合物是液晶,而有的却不是。液晶性质的差异是由分子结构所决定的。

溶胶-凝胶法合成锂离子筛前驱体LiMn_2O_4的研究

用溶胶 凝胶法、以柠檬酸和乙二醇作为聚合反应的单体合成了正尖晶石结构LiMn2 O4的前驱体 ,研究了反应物摩尔比、pH值及焙烧温度对材料性能的影响 ,并通过XRD、IR和SEM等方法研究了柠檬酸螯合法合成正尖晶石结构LiMn2 O4 的溶胶 凝胶过程 ,探讨了反应机理。研究表明白 ,在Li/Mn摩尔比为 0 6、pH值为 3 0及焙烧温度为 6 0 0℃时 ,合成的正尖晶石结构LiMn2 O4 的前驱体具有较好的晶粒结构 ,其一次粒子直径大多在 1 0 0nm以内。

类金刚石膜结构的红外分析

采用直流－射频等离子化学气相沉积方法制备出类金刚石薄膜，用Ｆｏｕｒｉｅｒ透射谱和吸收谱对类金刚石膜的结构进行了研究．类金刚石膜中大部分碳原子以ｓｐ３组态存在．结合在膜中的氢原子与碳原子之间可形成ｓｐ３Ｃ—ＣＨ２，ｓｐ３Ｃ—ＣＨ３和ｓｐ２Ｃ—ＣＨ２基，其含量以ｓｐ３Ｃ—ＣＨ２基为主．增加Ａｒ气分压与提高极板负偏压对类金刚石膜结构产生的影响是相似的，增大极板负偏压或Ａｒ气的含量将减小类金刚石膜中ｓｐ３／ｓｐ２比值和Ｈ的含量以及ＣＨ２基的含量，同时增加薄膜的交联，减少聚合相的含量．

中孔二氧化钛的合成和表征

以长链 烷基胺 表面活性 剂为模板 剂，在室 温下直 接水解 钛酸 四丁 酯制 备中 孔 Ｔｉ Ｏ２ ， 并以 Ｔ Ｇ Ｄ Ｔ Ａ， Ｆ Ｔ Ｉ Ｒ， Ｘ Ｒ Ｄ， Ｔ Ｅ Ｍ 和 Ｂ Ｅ Ｔ 等 方法对它 进行了 表征． Ｘ Ｒ Ｄ 分析 表明 ， 以 十二 烷基 胺和十八烷 基胺为模 板剂制 得的中孔 Ｔｉ Ｏ２ ， 其孔 径分别 为２９ ｎ ｍ 和３３ ｎ ｍ ． 经３５０ ℃热处 理的 Ｔｉ Ｏ２样品的 比表面积 为２３０ ｍ ２／ ｇ ， 而 经５００ ℃热处 理的 Ｔｉ Ｏ２ 样品的中 孔结构 被破坏，由 六边 形相 转变成锐钛 矿型， 经７００ ℃热处 理时转变 成金红

水热法合成介孔氧化硅材料的结构及表面特性

以十六烷基三甲基溴化氨 (CTMABr)为模板剂 ,利用碱性水热法制备了介孔氧化硅材料 ,并采用小角度XRD、HRTEM、BET和FT IR等测试手段研究了其孔的结构、表面N2 吸附特性和孔径分布情况。结果表明 :碱性水热法制得的介孔氧化硅材料具有规则的六方结构 ,介孔的最可几半径为 1 9mm ,比表面积为 5 42 8m2 / g ,孔容为 0 4 5 6cm3/ g。

5种中草药乙醇提取物对猪油的抗氧化作用

采用Schaal烘箱法,以过氧化值(POV)为评价指标,比较了甘草、淫羊藿、黄芪、黄芩、连翘5种中草药乙醇提取物对猪油的抗氧化作用效果。结果表明,5种中草药乙醇提取物抗氧化活性存在一定差异,表现为甘草>黄芪>黄芩>淫羊藿>连翘。总体上5种中草药乙醇提取物均可有效延缓猪油的氧化反应,且5种提取物在0.1%～0.3%添加量范围内其抗氧化能力随添加量的增加而增强,呈现一定的量效关系。

三种多糖纳米SiO_2复合体的红外光谱研究

在超声波作用下 ,分别制备了不同浓度茯苓多糖 (PC3)、黄原胶、魔芋多糖等多糖的纳米 Si O2 复合体 ,并用红外光谱对其进行了表征。结果表明 :用多糖处理的纳米 Si O2 的某些特征吸收峰的强度明显减弱或消失 ,Si- O键的特征吸收峰向低波数方向移动 ,且随着多糖浓度增大 ,向低波数方向移动增大。并对三种多糖与纳米 Si O2 的作用机理进行了初步探讨。

(NH_4)_2S直接沉淀法分离Li^+-Mn^(2+)中的锂和锰

以 (NH4 ) 2 S为沉淀剂 ,探讨了正尖晶石结构的 L i Mn2 O4 中锂、锰的分离和回收问题 ,重点讨论了 L i+ - Mn2 +体系的分离方法。实验以 3m ol/ L H2 SO4 溶解试样 ,以 6 % H2 O2 为还原剂将锰离子转化为 Mn2 + ,然后用 6 mol/ L NH3· H2 O调节并控制体系的 p H为 4 .2～ 6 .1,加入 1m ol/ L(NH4 ) 2 S使 Mn2 +离子沉淀完全 ,室温下过滤。分离结果表明 :硫化锰中杂质锂的摩尔百分含量为 0 .0 36 % ,滤液中杂质锰相对锂离子的摩尔百分含量为 0 .0 4 4 %。含锂的滤液和分离后的 Mn S分别以 L i2 CO3、Mn SO4 的形式回收 ,其锂、锰的一次回收率分别达到 77.89%和 97.5 6 % ,纯度分别达到 98.8%和 99.5 % ,是未来失效锂电池正极材料和锂离子筛分材料 L i Mn2 O4

六方稀土氧化物水化和碳酸化产物的振动光谱研究

六方稀土氧化物在空气中极易水化和碳酸化。测定并讨论了光谱纯粉晶ＲＥ２Ｏ３（ＲＥ＝ Ｌａ ，Ｐｒ，Ｎｄ） 样品的Ｒａｍａｎ 光谱、红外光谱及粉晶Ｘ 射线衍射谱。结果表明， 其水化产物为ＲＥ（ＯＨ）３ ， 碳酸化产物主要为六方双氧单碳酸盐ＲＥ２Ｏ３ＣＯ３ 以及少量的单氧双碳酸盐ＲＥ２Ｏ（ＣＯ３）２ 和四方ＲＥ２Ｏ２ＣＯ３ 。