阻抑速差催化光度法测定痕量色氨酸和酪氨酸

研究了色氨酸、酪氨酸在硫酸环境中抑制碘对亚砷酸与硫酸铈氧化还原反应的催化作用及动力学条件。在 0 .0 0 1mol/LCe(SO4) 2 ,0 .0 0 1 2 5mol/LAs2 O3 ,0 .0 1 3mg/LKI ,0 .0 2 5 g/L和 0 .2 5 g/LNaCl溶液中测定色氨酸和酪氨酸 ,其线性范围分别为 0 .0～ 0 .6 5mg/L ,0 .0～ 4 .0mg/L和 0 .0～ 1 .3mg/L ,0 .1 0～ 4 .0mg/L ,用联立方程分别求出各自含量。用此法对醇溶蛋白质和混合氨基酸溶液中色氨酸和酪氨酸进行测定 ,混合氨基酸的色氨酸、酪氨酸测量值为 0 .80 37g/L ,3.5 91 g/L ;蛋白质的色氨酸、酪氨酸测量值为 1 .8g/kg、3.4 3g/kg ;回收率在 88%～ 1 0 9% ;色氨酸和酪氨酸的RSD分别为 4 .8%和 5 .2 % 。

催化光度法直接测定痕量水杨酸

本文研究了水杨酸在硫酸环境中减弱了碘对亚砷酸与硫酸铈氧化还原反应的催化作用及其动力学条件，建立了动力学的直接光度法测定痕量水杨酸的新方法。结果表明，在0．001mol／LCe（SO4）2，0．00125mol／LAs2O3，0．01mg／LKI，0．225mol／LH2SO4和0．13％NaCl介质溶液中测定水杨酸，其表现摩尔吸光系数为8．3×104L·mol-1·cm－1；线性范围为0．01～0．75mg／L。用本法对样品复方苯甲酸醇溶液中水杨酸的测定，结果满意。

催化光度法测定污水中的苯胺

研究了在硫酸环境中苯胺对Ⅰ＾－催化Ｃｅ＾４－Ａｓ（Ⅲ）氧化还原反应的抑制作用及在动力学条件，据此建立了催化光度法测定苯胺的新方法，实验结果表明，在０．０１ｍｇ／ＬＩ＾－、０．００１ｍｏｌ／ＬＣｅ（ＳＯ４）２、０．００１２５ｍｏｌ／Ｌ、Ａｓ２Ｏ３、０．７５％（Ｗ／Ｖ）ＮａＣｌ、０．２２５ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４溶液中测定苯胺，其线性范围为０．００－０．３５ｍｇ／Ｌ、表观摩尔吸光系数为１．

KBrO_3-KBr紫外分光光度法测定痕量水杨酸

研究了ＨＣｌ溶液中ＫＢｒＯ３－ＫＢｒ紫外分光光度法测定水杨酸的条件，建立了测定痕量水杨酸的新方法。结果表明，在０．６ｍｏｌ／ＬＨＣｌ，３×１０－５ｍｏｌ／ＬＫＢｒＯ３，５×１０－４ｍｏｌ／ＬＫＢｒ，６×１０－４ｍｏｌ／ＬＫＩ溶液中测定水杨酸，其线性范围为０．２～４．０ｍｇ／Ｌ，表观摩尔吸光系数为１．９×１０４Ｌｍｏｌ－１ｃｍ－１，Ｓａｎｄｅｌ为７．３μｇ／ｃｍ２。本法用于复方苯甲酸溶液中水杨酸的测定，获满意结果。

溴氧化法测定五倍子中单宁的研究

提出了五倍子中单宁的溴氧化紫外光度分析法。本法用过量溴氧化单宁,剩余的溴与I-作用生成I2。该I2在乙醇溶液中289nm波长下测定。其线性范围为0～2.0mg L,表观摩尔吸光系数为6.8×105L·moL-1·cm-1,相对标准偏差为2.3%。已用于五倍子中单宁的测定。

催化光度法测定痕量α-萘酚

研究了α－萘酚对碘催化硫酸铈与亚砷酸氧化还原反应的抑制作用及其动力学条件。在此基础上建立了催化动力学光度法测定α－萘酚的新方法。研究结果表明，在０．３６ｍｏｌ／L Ｈ２ＳＯ４，０．００１ｍｏｌ／ＬＣｅ（ＳＯ４）２，０．００１２５ｍｏｌ／ＬＡｓ２Ｏ３，０．０２５ｇ／ＬＮａＣｌ和０．０１ｍｇ／ＬＩ－溶液中测定α－萘酚，其线性范围为０．２０～２．３ｍｇ／Ｌ，表观摩尔吸光系数为２．５０×１０4Ｌ·ｍｏｌ(－１)·ｃｍ(－１)，灵敏度Ｓａｎｄｅｌｌ为５．７７μｇ／ｃｍ２。

大豆和花生中钼的分光光度法测定

目前,钼的测定方法较多。利用催化极谱法测定微量钼,灵敏度高,但议器较贵。分光光度测定微量的钼,方法虽然很多,但多数灵敏度低。用苯芴酮作显色剂。用胶束增溶剂十六烷基三甲基溴匕铵测定钼,灵敏度高,钼的浓度在0～16ug/50ml范围内服从比耳定律。但W(Ⅵ)、Sn(Ⅳ)、Ge(Ⅳ)、Nb(Ⅴ)、Ta(Ⅴ)、Ti(Ⅳ)、Zr(Ⅳ)、Ge(Ⅲ)和Sb(Ⅲ)有干扰。因此,此方法用于成分较复杂的矿百中钼的测定,需要萃取分离。我们考虑到大豆和花生中上述干扰元素较少,可不用萃取分离。

催化光度法测定污水中的苯胺

研究了在硫酸环境中苯胺对Ⅰ^-催化Ce^(4+)-As(Ⅲ)氧化还原反应的抑制作用及其动力学条件,据此建立了催化光度法测定苯胺的新方法。实验结果表明,在0.01mg/L Ⅰ^-、0.001mol/L Ce(SO_4)_2、0.00125mol/L As_2O_3、0.75％(W/V)NaCl、0.225mol/L H_2SO_4溶液中测定苯胺,其线性范围为0.00-0.35mg/L,表观摩尔吸光系数为1.02×10~sL·mol^(-1)·cm^(-1)。采用初蒸馏法可消除金属离子、氨、苯酚。水杨酸的干扰、用本法测定污水中苯胺,结果满意。

KBrO_3-KBr紫外分光光度法测定痕量苯胺

研究了在盐酸介质中ＫＢｒＯ３－ＫＢｒ紫外分光光度法测定苯胺的条件，据此建立了测定痕量苯胺的新方法。结果表明，在０．６ｍｏｌ／ＬＨＣＩ，３×１０－５ｍｏｌ／ＬＫＢｒＯ３，５×１０－４ｍｏｌ／ＬＫＢｒ，６×１０－４ｍｏｌ／ＬＫＩ溶液中测定苯胺，其线性范围为０．１５～２．５ｍｇ／Ｌ，表观摩尔吸光系数为１．７６×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Ｓａｎｄｅｌ为５．２９μｇ／ｃｍ２。本法对污水中苯胺的测定，结果满意。采用预蒸馏法可消除金属离子、苯酚和水杨酸的干扰。

单宁的电化学氧化及伏安测定法

以玻碳电极（ＧＣＥ）为工作电极，ＫＨ２ＰＯ４－Ｎａ２ＨＰＯ４为支持电解质，通过循环伏安法首次观测到了单宁的不可逆氧化峰。在单宁浓度为１．０×１０～（－７）～１．２ × １０～（－５）ｍｏｌ／Ｌ范围内与其峰电流呈线性关系；检出限为 １．３×1０～（－８）ｍｏｌ／Ｌ。在中药五倍子浸提液中用标准加入法进行回收实验，其平均回收率为１００．６％。该法简便、快速，用１．０×１０～（－６）ｍｏｌ／Ｌ的单宁溶液重复测定１１次，ＲＳＤ为２．ｌ％。对其反应机理作了初步探讨。

流动注射动力学光度法测定啤酒花中的单宁

提出了啤酒花中单宁的流动注射分析（ＦＩＡ）法。本法将单宁注人Ｆ（Ⅲ）载流中，然后与１，１０－二氮菲的０．０３ｍｌｎｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４溶液混合，混合物经１００ｃｍ反应盘管，生成的１，１０－二氮菲－Ｆｅ（Ⅱ）络合物在 ５０６ ｎｍ波长处检测。方法快速、准确，测样频率为７１样／ｈ，相对标准偏差为１． １％，测定单宁的线性范围为 ０．００－ ３００ ｍｇ／Ｌ，检测限 ０．８４ ｍｇ／Ｌ，成功地用于啤酒花中单宁的测定。

蜂蜜中糖的薄层展开剂的研究与应用

建立了蜂蜜中糖的薄层色谱分析法。色谱条件:冰醋酸 氯仿 95%乙醇(体积比为21∶23∶15)为流动相,固定相为涂布于薄层板上的硅胶G 0 2mol/L醋酸钠溶液。对多个蜂蜜样品和果糖、葡萄糖、蔗糖标准品进行上行展开,并用苯胺 二苯胺 磷酸显色剂显色。结果表明:真蜜图谱上出现5个色斑,其中果糖呈火红色,葡萄糖呈纯蓝色,蔗糖呈紫色,麦芽糖和多聚葡萄糖呈蓝色。将样品色斑的颜色、深浅度和Rf值与标准糖进行比较,能判断蜂蜜中的还原糖总含量和蔗糖含量,同时也能了解其他少量多糖的存在情况。通过与真蜜图谱比较,能直观迅速地鉴别伪劣假蜜。该法可以同时测定多个蜂蜜样品中各自的还原糖和蔗糖含量,为蜂蜜打假提供一个直观快速的综合宏观分析法。

比值光谱导数法同时测定铝合金中铁、铜、锌

用比值光谱－导数分光光度法，在ｐＨ５．５缓冲溶液中，利用金属－２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基酚（５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ）－ＯＰ三元络合物显色体系，对混合物中铁、铜、锌三组分进行了同时测定。合成试样５次测定回收率在９７．３％－ｌ０４．４％之间。应用于铝合金中铁、铜、锌的测定，各６次测定的ＲＳＤ分别为３．６６％、１．３８％、２．０３％。

鸡蛋清溶菌酶提取工艺的改进

创新改革了鸡蛋清溶菌酶的纯化、浓缩和干燥工艺。通过调整透析液的pH值,加入磷酸盐、再调整其pH值,然后离心去除杂质得到纯化液。将纯化液在(40±2)℃下真空旋转蒸发,变浊时倒出、冷冻,25℃以下真空干燥。产品呈淡黄色,活性范围13 539～15 741 U/mg、平均为 14 021U/mg,与超滤浓缩、冷冻干燥产品的活性(14 610 U/mg)基本一致。产率(0.724 8 g/kg蛋清)比报道的工艺高19.75倍。

棉酚脱毒微生物的筛选及其脱毒效果的研究

经反复发酵脱毒试验，筛选出了一株棉酚脱毒菌（Ｓ９６０６）。试验结果证明，该菌能将含棉酚在０．０４５％～０．１８％范围内的各种棉籽饼（粕）一次性脱毒，使游离棉酚残留量在０．０２６％以下，脱毒率随棉酚含量的升高而升高（４９％～８５．３％）。脱毒后的棉籽蛋白中有６种必需氨基酸（蛋氨酸、赖氨酸、缬氨酸、苏氨酸、亮氨酸、异亮氨酸）的含量增加，其中蛋氨酸提高了３５．７％～４０％，赖氨酸提高了１９．４％～２７．６％，同时精氨酸减少２０％左右，使赖氨酸与精氨酸之比接近正常的吸收比值。发酵脱毒后的棉籽饼（粕）质量有了明显的提高。

加碘食盐中微量碘的离子选择性电极测定

在加碘食盐中加入还原剂将KIO3中的IO3-还原为I-,使用碘离子选择性电极技术,采用标准曲线法直接测定了溶液中的I-量。并引入表面活性剂作为增敏剂,降低了检测下限,提高了检测的灵敏度。实际测定3种食盐样品,取得了较好的效果。

溴取代紫外分光光度法同时测定痕量色氨酸和酪氨酸

研究了在水和乙醇溶液中Br2与色氨酸和酪氨酸发生的取代反应,利用测定反应前后Br2与KI反应生成I2的量,建立了不经分离同时测定色氨酸、酪氨酸的新方法。用I2在水和乙醇水溶液中对紫外光的吸收不同和加和原理,建立联立方程并分别求得各自的含量。方法测定色氨酸和酪氨酸的线性范围分别为0.0～0.90mg·L-1和0.0～1.00mg·L-1,表观摩尔吸光系数(ε)在水溶液中分别为1.65×105、1.71×105 L.mol-1.cm-1;在乙醇水溶液中分别为2.31×105、2.05×105 L.mol-1.cm-1。用该法对复合氨基酸溶液和鸡蛋清中色氨酸和酪氨酸进行测定,相对标准偏差分别为1.8%、1.2%,回收率为96.0%～104.3%。

催化动力学光度法测定痕量苯酚

研究了在硫酸介质中苯酚对Ｉ－催化Ｃｅ４＋－Ａｓ（Ⅲ）反应的抑制作用及其动力学条件．建立了用催化动力学光度法测定痕量苯酚的新方法．结果表明，在０．００１ｍｏｌ／ＬＣｅ（ＳＯ４）２，０．００１２５ｍｏｌ／ＬＡｓ２Ｏ３，０．０１ｍｇ／ＬＫＩ，０．０１２５ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４和０．１３％（ｗ／ｖ）ＮａＣｌ溶液中测定苯酚，其表观摩尔吸光系数为２．１×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，线性范围为０．０６５～０．２６ｍｇ／Ｌ．用本法测定废水中酚，结果满意．

流动注射标准加入双波长光度法同时测定铁和铝

研究了用流动注射分析(FIA)进行双波长标准加入法同时测定铁和铝的新方法.方法基于在溴化十六烷基三甲胺存在下,络天青S与铁和铝在同一酸度(pH 6.75)均有灵敏的显色反应,但两配合物的吸收光谱互相重叠.在优化的试验条件下,铁和铝检出限分别为0.001和0.002μg·ml^(-1),铁浓度在0～1.2μg·ml^(-1)、铝浓度在0～0.8μg·ml^(-1)时服从比耳定律,测样频率为60样·h^(-1),所拟方法用于实际样品分析,结果良好.

阻抑动力学光度法测定食物中痕量草酸

It is well known that hydrogen peroxide in dilute H 2SO 4 solution discolorizes bromocresol purple, while oxalic acid can sensitively inhibit the discoloration reaction or slow the reaction rate. The kinetic beha- vior of the inhibition reaction has been investigated and a kinetic spectrometric method for determination of trace oxalic acid was developed with detection limit 2.8×10 -8 g/mL and the linear range of the determination was 0～8×10 -7 g/mL oxalic acid. ε 430=1.50×10 5 L/(mol·cm). The method has been satisfactorily applied to the determination of trace oxalic acid in fruits, greens and cereals.