基于AHP构建食品相关产品质量安全形势指标体系与实证评估

为提高食品相关产品质量安全水平,为政府科学、快速评估食品相关产品质量安全状况提供依据,基于层次分析法(AHP),从规范监管、质量安全、行业健康、热点关注四个维度构建了一套食品相关产品质量安全形势评估指标体系,下设15个二级指标,并基于该体系对某市食品相关产品质量安全状况进行了实证评估。结果表明,该市食品相关产品质量安全形势总得分为87.43分,处于良好水平。

RAFT聚合制备温敏性含糖共聚物

采用酶促法合成了含糖单体6-O-乙烯基己二酸-D-吡喃型葡萄糖酯(OVAG),使用可逆加成链断裂转移自由基聚合法(RAFT聚合)将N-异丙基丙烯酰胺(NIPAAm)和OVAG共聚,制备分散度(PDI)低且具有温度敏感性的含糖高聚物Poly(NIPAAm-co-OVAG)。用1HNMR,傅里叶变换红外光谱(FTIR),凝胶渗透色谱(GPC)对聚合物进行了表征。通过透射电子显微镜(TEM)发现自组装形成的聚合物胶束结构规整且粒径均匀。通过紫外-可见光谱对聚合物温敏性检查表明,共聚物的低临界溶解温度(LCST)可以通过共聚单体的比例进行调控。当NIPAAm与OVAG的摩尔比为14∶1时,共聚物的LCST值为36℃,在人体温度下可以形成纳米胶束,在药物载体方面拥有广阔前景。

食品接触用硅橡胶中8种金属元素的迁移分析

目的研究食品接触用硅橡胶制品中8种金属元素(钡、锂、铜、铁、钴、锰、锌和铝)的迁移量。方法以3%乙酸(m:V)作为食品模拟物,利用电感耦合等离子体质谱法测定食品接触用硅橡胶中8种金属元素的迁移量。结果各金属元素的线性范围在1～100μg/L,方法检出限在0.005～0.6μg/kg之间,加标回收率在88.4%～108.0%,重复性测定相对偏差(n=6)在1.2%～3.6%之间。对20批次食品接触用硅橡胶制品中8种金属元素的迁移量进行测试,发现7种金属元素(钡、锂、铜、铁、锰、锌和铝)均有检出。结论该方法可以准确测定食品接触用硅橡胶中8种金属元素(钡、锂、铜、铁、钴、锰、锌和铝)的迁移量,且检测结果显示随着迁移次数的增加迁移量逐渐降低。

顶空-气相色谱法测定聚丙烯腈类食品接触材料中3种腈类化合物迁移量规律

目的 建立顶空-气相色谱法测定聚丙烯腈类食品接触材料中乙腈、丙烯腈和丙腈等3种腈类化合物迁移量的分析方法。方法 通过优化模拟物体积、水基模拟物中盐及其用量和分流比、载气流速、升温程序、平衡温度与时间等色谱条件,实现了对3种腈类化合物迁移量的常规、快速分析,研究丁腈橡胶、聚丙烯腈-苯乙烯、聚丙烯腈-丁二烯-苯乙烯3种材质阳性产品在不同模拟物、不同时间和不同温度条件下3种腈类化合物迁移量规律。结果 3种腈类化合物在0.005～0.100 mg/L浓度范围内,线性相关系数均大于0.9960,方法定量限为1.57～3.77μg/kg,低、中、高浓度的回收率84.3%～108.9%,相对标准偏差值为1.7%～9.7%。结论 丁腈橡胶在水模拟物中容昐迁移出丙烯腈,而聚丙烯腈-丁二烯-苯乙烯和聚丙烯腈-苯乙烯产品在50%乙醇模拟物中容昐迁移出丙烯腈, 3种腈类化合物均随模拟时间的延长和温度的升高,越容昐迁移到食品模拟物中。

新型PVA/PEI/MWCNTs纳米纤维制备及其释药研究

采用高压静电纺丝技术制备聚乙烯醇(PVA)/聚乙烯亚胺(PEI)/多壁碳纳米管(MWCNTs)复合纳米纤维并对其进行表征及释药研究。扫描电子显微镜观察结果表明,按不同质量比的PVA/PEI电纺纤维,当其质量比为75∶25时,纤维形貌最佳;随着MWCNTs的增加,纤维直径呈下降趋势,当MWCNTs含量达到3.0wt%时,纤维中出现串珠,透射电镜结果表明PVA/PEI对MWCNTs具有良好的包裹作用,纳米纤维直径在100nm左右,以酮洛芬为模型药物,制备载药纤维膜并在模拟肠液中考察其体外释放行为。

筷子涂层中重金属元素的暴露研究

目的研究筷子涂层中12种重金属元素(锌、铜、镍、镉、铅、汞、铬、钼、硒、砷、钡、锑)在体液模拟物和食品模拟物中的暴露。方法以胃液模拟物、唾液模拟物作为体液模拟物,以4%乙酸(V/V)、水、95%乙醇(V/V)作为食品模拟物,利用电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)法测定筷子涂层中12种重金属元素的溶出量和迁移量。结果对20批次筷子涂层中12种重金属元素的含量进行测试发现10种重金属元素(锌、铜、镍、镉、铅、铬、钼、硒、砷、钡)有检出,其中铅元素含量高达347660.8mg/kg。对检出的重金属元素进一步分析其在体液模拟物中的溶出量和食品模拟物中的迁移量,发现高含量的元素能通过体液模拟物溶出和食品模拟物迁移。结论筷子涂层中重金属元素可能通过3种途径暴露至人体,分别是胃液溶出、唾液溶出、食品中迁移,且涂层涂覆的位置可对重金属元素的暴露途径产生影响;胃液模拟物中溶出量是唾液模拟物中溶出量的10倍以上;4%乙酸(V/V)食品模拟物中的迁移量最多可高于水和95%乙醇(V/V)食品模拟物中的迁移量近1000倍,且随着迁移次数的增加迁移量逐渐降低。

LC-MS/MS法测定童车纺织品中的3种有机磷阻燃剂

建立了液相色谱串联质谱法测定童车用纺织品中3种有机磷阻燃剂的方法,以丙酮为萃取溶剂,超声提取,采用电喷雾正离子源(ESI+)和多反应监测模式(MRM),外标法定量。试验考察了不同流动相对三-(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)、三-(1-氯-2-丙基)磷酸酯(TCPP)和三-(1,3二氯丙基)磷酸酯(TDCP)离子化效率的影响,优化了MRM裂解电压和碰撞能量等参数。结果表明,TCEP、TCPP和TDCP的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系,相关系数>0.995,方法检出限0.1 mg/kg,加标回收率在85.0%～114.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.6%～9.5%之间。该方法前处理简单,定性定量准确,能够满足欧盟对有机磷阻燃剂5 mg/kg的限量要求。

食品接触用搪瓷制品卫生安全风险源分析

搪瓷制品被广泛地用作饮食器具和厨房用具,但可能含有铅、镉、锑等重金属元素,存在一定的安全风险。本研究结合食品接触用搪瓷制品生产工艺,及欧盟、美国、法国和中国等国家和地区的法规、指令、标准,重点分析了来源于原料、生产工艺、合规性评价等方面存在的卫生安全风险,简要分析了纳米材料应用带来的潜在风险。本研究可为食品接触用搪瓷制品卫生安全标准制修订及质量安全风险监测工作提供参考。

有机相酶促合成阿魏酸糖酯

利用酶促方法合成阿魏酸葡糖酯,对酶和有机溶剂进行了比较和筛选,并对影响阿魏酸葡糖酯产率的因素(酶量、反应时间、反应温度、底物比)进行了研究。结果表明,葡萄糖和阿魏酸乙烯酯(摩尔比4∶1)分别加入到体积比2∶1的无水吡啶和叔丁醇中,20 g/L Novozym 435脂肪酶,在220 r/min的空气振荡器中50℃反应72 h,产率能达到80.9%。

筷子安全危害源分析

危害源识别是风险分析的重要起点,也是风险评估的重要环节,有利于发现消费品在使用过程中可能出现的风险,有助于将事后监管转变为事前对风险进行预防控制。本文依照日用消费品风险评估通则,从物理危害、化学危害和生物危害3个方面,分析了竹木、金属和塑料等市场上主要筷子产品可能存在的安全危害源及其严重程度,重点分析了重金属、二氧化硫、防霉剂等化学危害产生的原因。为筷子产品质量安全风险评估提供参考。

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定手工纸中6种杂质金属元素

手工纸样品在190℃微波辅助下,采用硝酸-过氧化氢加热消解,电感耦合等离子体质谱(ICPMS)法同时测定传统手工纸中砷、铅、铬、镍、锑和镉6种重金属元素含量。使用碰撞技术消除ArCl离子对砷的干扰。优化了反应电压(RPq)、碰撞气体流量等测试条件,6种元素仪器检出限在0.003～0.02mg/kg,7次重复性相对标准偏差(RSD)在1.7%～2.6%,分别在样品中加标3和7mg/kg,回收率在88.9%～107%。6批次手工纸样品中有砷、铅、铬、镍和锑元素检出。方法检出限低、快速、准确,适用于传统手工纸中6种杂质重金属元素同时测定。

电感耦合等离子体质谱法测定食品接触用搪瓷制品中16种元素的迁移量

目的建立电感耦合等离子体质谱法测定食品接触用搪瓷制品中16种元素(铝、银、砷、钡、镉、钴、铬、铜、锂、锰、钼、镍、铅、锑、钒和锌)的迁移量的方法。方法以3%乙酸(w/V)作为食品模拟物提取食品接触用搪瓷制品中16种元素,利用电感耦合等离子体质谱法测定其迁移量。结果16种元素在1~100μg/L浓度范围内性线关系良好,相关系数大于0.999,检出限为0.01~0.8μg/L,加标回收率为91.0%~109.1%,重复性测定相对标准偏差为1.0%~5.2%。对6批次样品中16种元素的迁移量进行测试,发现13种元素(铝、砷、钡、镉、钴、铬、铜、锂、锰、镍、铅、锑、和锌)有检出,4批次样品中6种元素(砷、镉、钴、锂、镍和铅)超标。结论该方法可以准确测定食品接触用搪瓷制品中16种元素的迁移量,检测结果显示随着迁移次数的增加,元素迁移量明显降低。重金属迁移是该类产品重要的风险源。

超声波提取-气质联用法测定修正类产品中10种苯类溶剂残留

通过考察提取方式、毛细管柱及升温速率等因素对10种苯类溶剂测定的影响,建立了超声波提取-气质联用色谱法测定修正液中苯、甲苯、乙苯、苯乙烯、二甲苯和三甲苯等10种苯类溶剂残留的检验方法。在优化的实验条件下,10种苯类溶剂标准溶液的线性相关系数均大于0.998,10种苯类化合物的检出限为1.8~2.1mg/kg,低、中、高3个质量浓度水平的加标回收率为86.9%~109.6%,相对标准偏差为1.8%~5.0%。该方法操作简便、结果准确,可对10种苯类溶剂进行定性定量分析。实际检测发现部分修正液含有大量的甲苯、二甲苯、苯乙烯和一定量的1,2,4-三甲苯等,严重影响儿童健康。

陶瓷片密封水嘴铅析出量超标原因分析

目的研究某品牌陶瓷片密封水嘴铅析出量超标的主要因素。方法将水嘴样品按不同材质拆解成部件,采用X射线荧光光谱(X-ray fluorescence spectrometry,XRF)对部件中铅含量进行快速筛查,将筛查出的铅含量高的部件消解,采用电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometery,ICP-OES)测定其中铅含量。通过测定铅含量高部件的铅析出量,对水嘴铅析出量超标原因进行了深入分析。结果XRF筛查试验结果表明进水软管铜接头和进水软管橡胶管是铅含量高部件,ICP-OES测试对这一结果进行了确证。进水软管橡胶管铅析出量高于进水软管铜接头。结论推测认为进水软管橡胶管中的铅是引起该产品铅析出超标的主要原因。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定乳胶制品中9种重金属元素

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定乳胶制品中9种重金属元素(铅、镉、铬、砷、铜、锰、锌、铁和汞)的含量,汞元素线性范围为0.04-1.0 mg/L,其余8种元素线性范围为0.05-20 mg/L;方法检出限(3s)为0.1-0.8 mg/kg;比较了湿法消解和微波消解两种样品消解方法,结果表明两种方法效果无显著差异;样品回收率为84.5%-107.0%;重复性测定相对偏差(n=6)为1.4%-5.7%。

温敏性双亲水含半乳糖共聚物的合成及其胶束的自组装

采用酶促法合成与可逆加成-链断裂转移自由基聚合(RAFT聚合)有效结合的方法,制备相对分子质量(简称分子量,下同)分散系数(PDI)较低的温敏性含糖共聚物Poly(DEGMA-co-OVNG)。通过核磁共振氢谱(1HNMR),傅里叶变换红外光谱(FTIR),凝胶渗透色谱(GPC)对聚合物结构进行了表征。通过紫外-可见光谱(UV-vis)研究表明,共聚物的低临界溶解温度(LCST)可以通过共聚单体的比例进行调控,当DEGMA与OVNG的物质的量之比为8∶1时,含糖共聚物的LCST值为36℃。在37℃生理温度下,Poly(DEGMA-co-OVNG)可以自组装形成纳米胶束,透射电子显微镜(TEM)显示自组装形成的聚合物胶束是结构均匀、形貌规整的球形,通过动态光散射(DLS)测得纳米微球的粒径约为121 nm,该温敏性含糖共聚物在药物载体方面具有潜在的应用前景。

静电纺丝法制备温敏性PNIPAAm/EC复合纳米纤维

采用静电纺丝技术成功制备出温敏性PNIPAAm/EC复合纳米纤维并使用扫描电子显微镜（SEM）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、凝胶渗透色谱（GPC）及接触角（CA）对复合纤维进行表征。结果表明：制备的复合纳米纤维直径为360~400nm,当纺丝液中聚N-异丙基丙烯酰胺（PNIPAAm）与乙基纤维素（EC）的质量比为1∶2时,纤维形貌最佳,且随着EC含量增加,纤维直径减少;当温度为25℃时,材料表现为较强的亲水性,当温度为40℃时,材料疏水性明显增强。实验结果可以证明PNIPAAm/EC复合纳米纤维具有良好的温敏性能,可应用为温敏性智能型载药材料。

食品包装用复合膜材质分析方法研究

目的 研究食品包装用复合膜材质的分析方法 .方法样品截面经包埋抛光后,采用扫描电镜-能谱仪(scanning electron microscope-energy dispersive spectrometer,SEM-EDS)对样品层数及各层元素信息进行表征.样品经甲酸浸泡分层后,采用傅里叶变换红外光谱仪(fourier transforminfrared spectroscopy,FT-IR)、差式扫描量热仪(differential scanning calorimetry,DSC)、SEM-EDS对分层后各层薄膜的红外特征吸收峰、熔点、元素信息进行表征.结果 确认该复合膜具有4层结构,从外表面到内表面材质依次为PET层(厚度约13μm)、PA层(厚度约16μm)、铝层(厚度约10μm)、PP/PE共混层(厚度约67μm).结论 通过溶剂剥离分层,SEM-EDS、FT-IR、DSC连用表征分析,可以确认食品包装用复合膜的多层膜整体结构及每层薄膜材质.

让风险评估有矩可循

在收集海量数据信息之后,监管部门需要以专业、科学的研判去识别产品伤害类型,确定产品危害程度和危害概率等级。在上海,这项工作由产品质量安全风险实验室来完成。由此政府出台了《上海市产品质量安全风险实验室评估工作指南》,明确产品质量安全风险实验室评估的具体要求,包括风险因素、采样范围和方式、检测项目、分析评估方法等。

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定快递包装中5种重金属元素

快递包装用硝酸-过氧化氢在微波辅助消解后,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法同时测定其中的铅、镉、砷、锌、铜5种重金属元素含量。实验表明,5种元素的仪器检出限在0.2~1.0 mg/kg,6次重复性相对标准偏差(RSD)在0.20%~1.4%,加标回收率在82.0%~94.7%。10批次快递包装中有铅、锌和铜元素检出。方法检出限低、快速、准确,适用于快递包装中5种重金属元素的测定。