卡尔·费休库仑滴定法测定高纯乳酸中水分

针对乳酸易吸湿的物理特性,在含水量较低的手套箱实验环境下采用卡尔·费休库仑法水分测定仪,对高纯乳酸中水分含量进行研究。结果表明,在手套箱环境下,乳酸取样量为0.10 g,搅拌速度500 r/min,萃取时间60 s,相对停止漂移值为5μg/min时,方法测定结果的相对标准偏差为3.8%(n=10)。采用国家一级水分标准物质对该方法进行了验证,测定值在该标准物质的不确定度范围内。

同位素稀释-气相色谱-质谱法测定血清中三种支链氨基酸

建立了一种同位素稀释-气相色谱-质谱法测定血清中三种支链氨基酸含量的检测方法。采用该方法对血清中缬氨酸、亮氨酸、异亮氨酸进行定量分析,结果的相对标准偏差为0.19%~0.46%,平均回收率为99.9%~102.2%。方法重复性好、准确度高、结果准确可靠,可满足临床血清样品中三种氨基酸含量的准确检测。

苯甲酸区域熔融提纯方法

通过优化加热炉温度、加热炉移动速率和提纯次数等区域熔融条件,建立了苯甲酸区域熔融提纯方法。采用红外光谱和磁共振谱对提纯后的苯甲酸样品作定性分析,并与苯甲酸纯度标准物质的图谱作比对验证。提纯产物采用高效液相色谱法和滴定法检测,证明建立的区域熔融法可以有效提纯制备高纯度苯甲酸。

重结晶法提纯制备尿素方法研究

通过对尿素重结晶温度及提纯次数的优化,建立了一种尿素的重结晶提纯方法。经提纯后的尿素样品采用红外光谱法和核磁共振法对其结构进行定性表征,并与美国国家标准与技术研究院(NIST)的尿素标准物质进行对照验证。样品纯度采用质量平衡法和差示扫描量热法进行测试,结果表明经重结晶后的样品纯度可达到99.9%。方法可有效提纯尿素并应用于尿素纯度标准物质的研制。

乙酰苯胺纯度标准物质的定值及不确定度评定

乙酰苯胺经区域熔融法提纯后采用高效液相色谱法、卡尔·费休库仑法和炽灼残渣法对其中各类杂质含量进行检测,通过质量平衡法计算得到其纯度。同时结合差示扫描量热法对其纯度进行定值,并评定其不确定度。该纯度标准物质可用于有机物碳、氢、氧、氮元素含量的检测及分析方法评价。

聚合物与福尔马肼浊度标准溶液的量值差异比较

通过比较聚合物浊度标准溶液与福尔马肼浊度标准溶液在不同型号浊度计上的测量结果,以及两种浊度标准溶液的稀释特性,探讨了聚合物与福尔马肼浊度标准溶液之间的差异,为两种标准溶液的实际使用提供了参考依据。

乙酰苯胺区域熔融提纯方法

通过对提纯过程中炉膛温度、炉膛移动速率、提纯次数等参数进行优化,建立了乙酰苯胺区域熔融提纯方法,并采用红外光谱法、核磁共振法、质量平衡法和差示扫描量热法等技术对提纯产物进行定性和定量检测。结果表明,提纯产物的纯度可达到99.90%以上,能够应用于有机元素分析仪校准等领域。

血清中乳酸标准物质的研制

为满足临床血清乳酸测量结果量值溯源需求,研制血清中乳酸标准物质。标准物质以人血清为基质,加入与人体构型相同的高纯乳酸,制备为3个浓度水平的标准物质候选物,采用同位素稀释高效液相色谱-串联质谱法进行多家实验室定值,采用酶膜法对标准物质均匀性、稳定性进行评价。实验结果表明,该系列血清中乳酸标准物质均匀性稳定性良好,在-80℃条件下可保存9个月以上,3个浓度水平标准物质定值结果分别为(5.53±0.14)mmol/L、(10.22±0.09)mmol/L、(15.76±0.27)mmol/L,包含因子k=2。该标准物质作为血清中乳酸量值溯源的载体,可以有助于临床乳酸参考系统的建立,应用于临床乳酸测定仪的校准、乳酸检测方法评价以及相应质量控制。

斑点酶联免疫分析仪校准用模拟斑点标准物质

根据斑点酶联免疫分析仪的技术参数,结合酶联斑点的培养生长特性,采用AutoCAD设计模拟斑点图形,研制了模拟斑点标准物质,经过均匀性和稳定性检验,由八家实验室采用人工识别计数的方法进行协同定值,并进行不确定度评估。结果表明,该标准物质均匀性良好,在实验室室温避光条件下保存,稳定性在1 a以内,并成功应用到斑点酶联免疫分析仪的计量校准工作中,对仪器示值误差和重复性的计量特性进行实验研究,为仪器日常的校准工作以及国家计量校准规范的制定提供了实验基础。

电位滴定法标定余氯标准物质

应用自动电位滴定仪,建立了电位滴定法标定余氯标准物质的方法。根据电位滴定法的基本原理分析该法的影响因素,分别从滴定液预加体积、加液步长以及加水量等滴定条件进行方法优化,确定电位滴定法的滴定参数。采用建立的方法对余氯标准物质进行标定,验证方法的精密度和准确度。结果表明该法的相对标准偏差为0.09%,与手工滴定法标定值的相对误差为-0.08%。证明建立的电位滴定法能够准确标定余氯标准物质,同时操作简便、重复性好并且具有可行性和实用性。

硝酸银溶液滴定方法的比较

介绍了三种滴定硝酸银溶液的方法:莫尔法、法扬司法和电位滴定法,其中前两者为手工滴定法。通过比较三种滴定方法结果的重复性、一致性、滴定时长和不确定度,进一步讨论电位滴定法和手工滴定法的差异。结果表明电位滴定法的相对标准偏差RSD为0.045%,手工滴定法的相对标准偏差RSD为0.068%和0.069%,电位滴定法和手工滴定法测定结果的相对误差在0.05%之内。证明电位滴定法滴定硝酸银溶液,测定结果一致的同时,重复性更好、操作简便、滴定效率高。

高纯乳酸纯度检测方法

建立滴定法,结合离子色谱及电感耦合等离子体法对高纯乳酸试剂主成分、乳酸试剂生产、纯化过程中引入的有机酸、无机酸杂质的检测方法,对各有机酸、无机酸的定量限达到10^(-5)(质量百分比),乳酸纯度检测结果的扩展不确定度水平为U=0.432%(k=2),实现对高纯乳酸纯度的准确检测,为各行业乳酸检测提供量值溯源保障。

核酸适配体传感器在血小板衍生生长因子检测中应用进展

血小板衍生生长因子(Platelet Derived Growth Factor,PDGF)是一种低分子量碱性蛋白质,其中PDGF-BB亚型是诊断和识别癌症的重要生物标志物蛋白,与多种疾病的诊断相关,包含肝纤维化、动脉粥样硬化、老年性黄斑变性和糖尿病性眼病等。同时,PDGF-BB是一种具有多种生物学功能的细胞因子,被公认为伤口愈合和组织修复的药物。传统的PDGF-BB检测方法包括酶联免疫吸附法等在内的方法存在耗时长、成本高、仪器复杂等不足,限制了其实际应用。近年来,核酸适配体传感器以其高特异性、高灵敏度、低成本、响应速度快等优点在PDGF-BB检测方面引起科学家们越来越多的关注。综述了近年来检测PDGF-BB的核酸适配体传感器研究进展,以期为今后基于核酸适配体的PDGF-BB生物传感检测方法的设计提供参考。

猪肉中磺胺类兽药残留基体标准物质高准确度定值方法

建立了猪肉中磺胺类兽药残留基体标准物质高准确度定值方法,优化了提取溶剂、提取次数、添加内标试剂后的平衡时间和过滤膜的选择等样品前处理条件。猪肉样品中加入同位素标记物,乙腈提取3次,上清液过无水硫酸钠柱,提取物经50℃水浴旋转蒸发至干,正己烷饱和的流动相定容溶解,正己烷脱脂净化,然后正离子多反应监测测定,最后采用外标法定量。结果表明,磺胺嘧啶和磺胺二甲嘧啶在10. 0～200. 0 ng/m L浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0. 999,方法的检出限和定量限分别为0. 5、2. 0μg/kg,在低、中、高3个添加水平范围内的回收率为95. 7%～104. 8%,相对标准偏差<5%(n=6),可用于猪肉中磺胺类兽药残留基体标准物质均匀性检验、稳定性监测和定值。

烘干法水分测定仪检定用氯化钠溶液标准物质

为满足烘干法水分测定仪检定和质量控制中的量值溯源,研制以氯化钠纯度标准物质为原料、质量浓度为5.00%的氯化钠溶液标准物质。该标准物质经检验证明其均匀性良好,在室温下可稳定保存12个月。其量值采用重量容量法确定,扩展不确定度为0.02%(k=2)。该标准物质经多家实验室采用多种原理的方法进行验证,证明其量值准确可靠,可作为量值传递的标准用于烘干法水分测定仪检定。

基于AHP的ABC分类模型的实验室耗材库存分类管理

有效的耗材库存管理对维持实验室稳定运行具有非常重要的实际价值,合理分类是库存管理的基础。由于传统ABC分类法具有评价指标单一的局限性,容易导致实验室耗材分类不合理,将层次分析法(AHP)与ABC分类法相结合,从关键性、易得性和经济性3个维度对实验室耗材进行了评价和分类,并给出了应用案例。通过应用该方法,可对耗材进行快速合理的分类,便于实验室人员更为准确地找出管理重点,使实验室耗材库存管理更具针对性和有效性,提升了管理效率和管理水平。

蠕动泵泵管对标准物质化学相容性的研究

对蠕动泵泵管与标准物质的化学相容性作了相关的实验研究,挑选Tygon、Chem-Durance、Viton 3种常用于输送化学溶液的泵管对4种性质不同的滴定溶液标准物质进行浸泡实验,通过标准物质特性值变化及泵管性状变化评价了这3类泵管对溶液的影响。实验结果证明不同性质的标准物质对各类泵管的化学相容性不同。通过实验结果推测,Tygon泵管对碱性、酸性、氧化性类标准物质的耐受性较好;Chem-Durance泵管适用于酸性类标准物质;Viton泵管抗吸附性较好,对还原性标准物质表现出优异的相容性,为挑选特性合适、经济合理的灌装用泵管提供了参考依据。

盐度计及其校准方法

介绍了盐度计的分类和工作原理。在此基础上分析现行盐度计检定规程的适用性和局限性,对不同类的盐度计的校准方法进行探讨。

猪肉中磺胺嘧啶基体标准物质定值方法的不确定度评定

建立猪肉中磺胺嘧啶基体标准物质定值方法测定磺胺嘧啶含量的不确定度评定数学模型,分析影响标准物质测定结果不确定度的主要来源,并计算各影响因素的不确定度分量,结果表明拟合曲线的非线性、测量的重复性以及方法的回收率对定值方法的相对不确定度贡献较大。当磺胺嘧啶含量为125 g/kg,置信水平为95%,包含因子k=2时,其扩展不确定度为11 g/kg。

实验室水质硬度测定仪校准方法及不确定度评定

实验室水质硬度测定仪目前无相应的计量技术规范或国家标准。本文提出了一套可行的方法。从示值误差、重复性、稳定性、响应时间对水质硬度测定仪进行综合评价,可为从事水质硬度测量的人员提供参考。