药物分析

本文对国内药物分析在１９９２～１９９３年间的主要进展作了评述。内容集中于分光光度法、高效液相色谱法、气相色谱法、薄层色谱法、电化学分析法及其它分析方法等。共引用文献９３５篇。

计算药物分析（计算分析化学）程序包

计算药物分析（计算分析化学）程序包安登魁，相秉仁，张尊建，郭寅龙（中国药科大学分析计算中心南京２１０００９）计算药物分析是计算机技术、应用数学和药物分析相互结合、相互渗透而孕育出的一门新的药学边缘学科，是研究将计算机技术应用于药学学科的方法学。虽然其...

高等医学教育的层次结构需调整改革——参加“全国高等医学教育学制改革专题讨论会”拾零

1986年11月25日至30日,国家教委高教二司在成都召开了“全国高等医学教育学制改革专题讨论会”,讨论研究我国医学教育学制改革和进一步探讨、论证七年制高等医学教育试点方案等问题。会议由国家教委王镭副司长主持,卫生部科教司、国家医药管理局、国家中医管理局、中华医学会医学教育学会和北京、上海、中山、上海第二、同济、中国、西安、白求恩、浙江、哈尔滨、重庆、华西等医科大学、中国药科大学、上海中医学院。

现代分析和计算机技术在中药分析中的应用进展

众所周知,中药及中成药分析极为复杂,而且中药和中成药的分析对其研究和发展又至关重要,为此,各个有关学科的专家都在从各个不同的方面,采用各种不同的方法和途径如组织鉴识,植物分类,显微特征,植物化学成分分析,中药药理机制,临床研究等进行积极探索,以求解决这一难题。尤其是近十年来,中药及中成药研究的不断深入和广泛应用以及某些中药资源的紧缺,致使对中药材的鉴别和质量控制变得越来越加重要;同时,中成药在剂型、品种。

高效液相色谱法测定中药中齐墩果酸和熊果酸含量

目的 :建立多种中药中熊果酸与齐墩果酸含量测定方法 ,并确证两种成分的存在形式。方法 :色谱柱Shim packCLC ODS ,流动相甲醇 水 冰乙酸 三乙胺 (87∶13∶0 .0 4∶0 .0 2 ) ,检测波长 2 10nm。结果 :RSD均小于2 .5 % ,平均回收率为 10 3 %。结论 :可同时测定熊果酸与齐墩果酸含量 ,可用于药材质量控制。

柱前荧光衍生化RP-HPLC测定环维黄杨星D含量

目的 建立环维黄杨星D含量测定方法。方法 环维黄杨星D同异氰酸萘酯反应后 ,RP HPLC荧光法测定。色谱柱为C1 8柱 ;流动相为甲醇 水 (85∶15 ) ;流速 :1mL·min- 1 ;荧光检测激发波长 30 5nm ,发射波长 385nm ;柱温35℃。结果 衍生化反应重复性好 ,RSD为 1 2 1% ,主峰与相关物质分离良好。结论 本法简单、准确 ,可用于环维黄杨星D及其相关物质含量测定。

拉曼光谱在药物分析中的应用

自1928年发现拉曼现象和随之建立拉曼光谱法以来,经过近八十年来科学工作者的不懈努力,拉曼光谱已经得到了很大的发展.特别是20世纪90年代之后,随着光纤样品探头、组合光学设计、计算机以及数据获取、处理、分析等技术的发展,解决了仪器的一些局限,从而使拉曼光谱仪的性能得到很大提高,使其更具有实际应用的价值.本文将着重介绍近年来傅立叶变换拉曼光谱和表面增强拉曼光谱技术在药物分析中的一些应用.

高效毛细管电泳分离测定颠茄制剂中莨菪类生物碱

选择毛细管区带电泳分离模式，以麻黄素为内标建立了适合莨菪类生物碱阿托品、东莨菪碱、山莨菪碱、樟柳碱化化分离与颠茄酊剂及片剂定量分析的高效毛细管电泳方法。电泳分离条件：毛细管40c×50μm，运行缓冲液（pH8.0）50mmol／L磷酸盐溶液-四氢呋喃（9:1），电迁移进样5kV×5s，运行电压11kV（＋）→（－），柱上检测UV200um，0．02AUFS，毛细管柱温24℃。本法简便、快速、重现性好，可用于含莨菪类生物碱中药制剂的质量控制。

4种姜黄属药材挥发油中莪术醇含量比较

目的 建立准确测定姜黄属 4种中药材挥发油中莪术醇含量。方法 以高效毛细管柱程序升温气相色谱法测定莪术醇的含量。结果 本法能准确地测定莪术醇的含量 ,回收率为 10 1.4 % ,RSD为 0 .4 % ,还测定了 4种姜黄属药材 (温郁金 ,姜黄 ,桂莪术 ,蓬莪术 )中莪术醇的含量 ,发现 4种药材中莪术醇的含量差异显著。结论 为姜黄属药材质量的分析控制提供可行的含量测定方法。

地黄血清药物化学的初步研究

目的 :首次研究地黄的血清药物化学。方法 :在建立地黄HPLC指纹图谱的基础上 ,通过比较地黄药材各提取部位、给药及未给药大鼠血清的HPLC指纹图谱 ,筛选、研究地黄的活性成分及其作用机理。结果 :地黄水溶性部位给药组大鼠血清的HPLC指纹图谱与其他给药组及空白对照组有明显不同。结论 :水溶性高分子部位是地黄的主要有效部位 ,对其血清药物化学的深入研究 ,将有助于阐明地黄的药理活性。

中药石斛质量的化学模式识别

依据任一物质在一定波长下的吸收系数为常数这一基本事实，以每一波长与另一波长的吸收值比值作指标，用Ｓｈａｎｎｏｎ信息理论对全部样品（３２个）计算每一波长通道的信息量，选取信息量最大的１０个通道用作分类特征，采用主成分分析对中药石斛质量进行了研究，分类结果与植物形态学鉴定结果基本一致。本法不经分离直接以药材粉末氯仿浸出液的紫外光谱进行分类，简便、快速，为从化学成分角度研究中药质量提供了一种新方法。

自动化静态顶空-气相色谱-质谱对天然香精中挥发性化学成分的快速分析

运用静态顶空 -毛细管气相色谱 -质谱法对天然香精中挥发性化学成分进行了分析 ,采用质谱和保留指数检索结合的方法对香精中挥发性成分进行定性分析 ;对香精顶空分析条件进行了优化 ,在香精样品中加入适量饱和NaCl溶液 ,显著地提高了低极性挥发性组分的分析灵敏度 ;从该香精中检出了68个化合物 ,将峰面积归一化结果大于0.1 %的60种挥发性成分进行了定性分析 ,并通过保留指数分析对其中45种化合物进行了确认 ;分析结果表明 :香精中含有萜类 (30.3 % )、萜类衍生物 (11.7 % )、酚醚类 (17.0 % )、脂肪酸酯(20.9 % )和一些小分子的缩醛类化合物 (17.7% ) ,其中主要的挥发性成分为丁酸_1,1_二甲基_苯基乙酯(18.9 % )、茴香脑 (15.6% )、2_乙基_4_甲基_1,3_二氧戊环 (9.8 % )和 β_石竹烯 (7.7 % ) ;对方法精密度进行考察 ,相对标准偏差 (RSD)在0.62～9.36之间。

人工神经网络用于中药材雷公藤和昆明山海棠的分类识别研究

应用误差反向传播学习算法（ＢＰ算法）对中药材雷公藤和昆明山海棠浸出物的红外光谱进行分类识别。网络为３层结构，输入节点为９个，隐层节点为２１个，输出节点为１。分类结果与ＸＩＭ－ＣＡ法基本一致。此外，本文还考察了网络参数间的相互关系。

反相高效液相色谱蒸发光散射检测法同时测定人工牛黄中多组分含量

目的 :建立人工牛黄中多组分色谱分离条件 ,并对除无机盐外各成分同时测定进行方法学考察。方法 :用反相高效液相色谱 蒸发光散射检测法 ,蒸发光散射检测器参数 :漂移管温度 10 5℃ ,雾化气体 (N2 )流速 :2 0 5SLPM。结果 :在选定色谱条件下 ,胆固醇、各种胆汁酸及无机盐在室温下可达很好分离 ,胆酸与猪去氧胆酸的非衍生分离尚属首次。除无机盐外 ,各物质色谱峰面积与浓度呈良好线性关系 (γ >0 998)。 3个浓度水平的回收率测定值为 98 3 %～ 10 2 4 %。进样 2 0 μL组分最低检出量为 0 0 5～ 0 10 6μg。 结论 :蒸发光散射检测器与高效液相色谱法联用 ,可使不含生色团物质的分离、分析更为准确、灵敏。

HPLC/MS法与柱前衍生化HPLC/UV法测定环维黄杨星D有关物质比较

目的:验证柱前衍生化HPLC/UV测定环维黄杨星D有关物质的可行性。方法:环维黄杨星D同异氰酸苯酯反应后,柱前衍生化HPLC/UV测定环维黄杨星D有关物质并与HPLC/MS直接测定环维黄杨星D有关物质比较。结果:衍生化反应后,主峰与有关物质分离好,所测得的有关物质与HPLC/MS直接测定的环维黄杨星D有关物质一一对应。结论:环维黄杨星D中含分子量为386,388的杂质,每分子环维黄杨星D及有关物质均同2分子异氰酸苯酯定量反应,柱前衍生化HPLC/UV可测定环维黄杨星D有关物质,与HPLC/MS直接测定法相比,本法简单、准确。

顶空-固相微萃取-毛细管气相色谱-质谱联用方法快速分析香精中挥发性化学成分

通过在香精样品中加入饱和NaCl溶液,建立了适合香精样品直接自动化分析的顶空 固相微萃取 毛细管气相色谱 质谱联用分析方法。采用保留指数检索对质谱检索结果进行进一步的确认,以提高对挥发 性成分定性分析的准确性。结果表明:香精中主要含有茴香脑(42.4%)、丁子香烯(5.5%)和β 石竹烯 (4.3%)。该方法的精密度为4.0%～8.9%。

四倍体板蓝根中五种有机酸成分的毛细管电泳分离分析

选择毛细管区带电泳分离模式 ,以肉桂酸为内标建立了适合板蓝根药材中抗内毒素活性成分五种有机酸优化分离与定量分析的毛细管电泳方法。电泳分离条件 :毛细管 4 0 cm× 50 μm,运行缓冲液 p H9.5磷酸二氢钠 -硼砂 ( 50 mmol/L∶ 1 2 .5mmol/L,内含 1 6mmol/Lβ-CD) ,压力进样 2 0 psi× s,操作电压 1 8k V ( +)→( -) ,柱上在线检测 UV2 0 0 nm,毛细管柱温 2

高效毛细管电泳法同时测定维拉帕米和去甲维拉帕米对映体的血浆浓度

用高效毛细管电泳中最常用的毛细管区带电泳模式，以三甲基β环糊精（ＴＭβＣＤ）为手性选择剂，同时测定维拉帕米和去甲维拉帕米对映体的血浆浓度。手性测定条件：手性拆分缓冲液为含６０ｍｍｏｌ·Ｌ－１ＴＭβＣＤ（ｐＨ２５），浓度６０ｍｍｏｌ·Ｌ－１的磷酸盐缓冲液；毛细管柱为３０ｃｍ×７５μｍ（ＩＤ）的聚丙烯酰胺涂渍柱；选择电迁移方式进样，电压１２ｋＶ，时间７ｓ；运行电压１４ｋＶ；紫外检测波长２００ｎｍ；设柱温为２０℃；１２ｍｉｎ内完成检测。各对映体检测的线性范围为２５０ｎｇ·ｍｌ－１～３０００ｎｇ·ｍｌ－１，准确度和精密度达到生物样品分析的要求。用本法测定健康志愿者口服和静滴ＶＰＭ后各对映体的血浆浓度，结果良好。

酸性药物的反向电渗流高效毛细管电泳分离分析研究

以水杨酸、乙酰水杨酸为代表药物，采用十六烷基三甲基溴化铵（ＣＴＡＢ）为电渗流改向剂，考察了酸性药物在反向电渗流高效毛细管电泳体系中的分离行为，并对其中影响迁移时间、峰形及柱效的诸多因素进行了系统研究。研究结果表明，以阳离子表面活性剂作为电渗流改向剂的反向电渗流高效毛细管电泳体系能显著加快酸性药物的分析速度。对于ＣＴＡＢ与酸性药物相互作用导致峰形展宽、柱效降低的现象，可通过加入合适的有机添加剂（如β－环糊精或乙腈）加以改善。

HPLC-MS法测定犬血浆中环维黄杨星D浓度及其药代动力学研究

目的 :建立用于测定环维黄杨星D血药浓度的液相色谱 质谱联用分析方法 ,并探讨环维黄杨星D在犬体内的药代动力学。方法 :犬 5只ig环维黄杨星D 10mg·kg-1后采集一系列血样 ,利用HPLC MS(TOF)法 ,测定血浆药物浓度 ,并用 3p97软件拟合求算药代动力学参数。结果 :环维黄杨星D浓度在 0 5～ 2 0 0ng·ml-1线性关系良好 (r=0 9999)。提取回收率高于 80 % ,日内、日间RSD均小于 15 % ,符合生物样品分析要求。 5只犬ig环维黄杨星D 10mg·kg-1后的血药浓度 时间曲线呈二室模型 ,其吸收相、分布相和末端消除相的半衰期 (t1/ 2Ka、t1/ 2α和t1/ 2 β)分别为 1 72 ,2 82 ,14 90h ,曲线下面积 (AUC)为 1372 5± 2 19 4ng·h·ml-1。结论 :建立的HPLC MS联用方法专属性强 ,灵敏度高 ,可用于环维黄杨星D的体内定量分析。