铜-锌合金电沉积及脱合金化法制备多孔铜箔

[目的]纳米多孔铜由于其开放的多孔结构、较高的比表面积、较低的密度等独特的理化性能,在储能、催化剂、传感器等领域有巨大的应用潜力。为了解决金属锂作为锂离子电池负极材料时存在的锂枝晶及安全问题,采用脱合金化法制备多孔铜箔成为近年来的研究热点。[方法]先以钛板为基体电沉积铜箔基底,接着电沉积Cu-Zn合金,再脱合金化处理得到多孔铜箔。重点研究了工艺参数对Cu-Zn合金镀层形貌、结构和性能的影响。[结果]Cu-Zn合金电沉积的较优工艺条件为:电流密度1.0 A/dm^(2),温度40℃,时间20 min。该条件下所得Cu-Zn合金镀层表面平整、结构均匀、形成单一合金相,经脱合金化处理后Zn元素的去除率为70.6%。[结论]采用电沉积+脱合金化的方法有望制得孔径均匀的多孔铜箔,但会产生裂纹,有待进一步研究和改善。

粗化工艺对电解铜箔抗剥离强度和劣化率的影响

铜箔粗化工艺与固化工艺是铜箔表面后处理中最关键的两个环节,粗化与固化工艺的好坏直接决定铜箔的性能。根据铜箔粗化与固化工艺过程,本文研究了Cu2+浓度、电流密度、镀液温度等因素对铜箔表面形貌和抗剥离性能以及劣化率的影响,在优化后的工艺条件下制备出了抗剥离强度为1.29N/mm,劣化率为3.01%且无侧蚀的粗化电解铜箔。

稀土化合物在磷化中的影响和作用

在磷化液中加入适当的稀土化合物以改善和提高磷化质量。通过SEM、XRD、XPS及电化学方法 ,研究了稀土在磷化中的影响和作用及磷化膜的特性 ,并对稀土添加剂的作用机理进行了讨论。结果表明 ,稀土化合物的加入使磷化膜结晶细化 ,磷化膜具有良好的油漆粘附性和耐蚀性。

电镀Zn-Ni合金研究进展与应用现状

Zn-Ni合金镀层以其良好的耐蚀性、低氢脆性而成为替代锌镀层和镉镀层的优良镀层.本文介绍了电镀Zn-Ni合金的应用现状,分析对比了酸性体系和碱性体系电镀Zn-Ni合金的特点,重点概括了碱性Zn-Ni合金镀液体系中配位剂和添加剂的研究进展,并对电镀Zn-Ni合金未来的发展进行了展望.

电沉积方法制备功能性金属化合物薄膜

本文综述了电沉积方法制备具有超导、电致变色特性的金属氧化物薄膜和具有半导体特性的金属化合物薄膜的基本方法、沉积原理、薄膜性能及存在问题，并对今后的发展进行了展望。

电镀防护性锌基合金镀层钝化膜的耐蚀性

防护性锌基合金(Zn-Ni、Zn-Fe、Zn-Co)镀层钝化膜的耐蚀性比锌镀层钝化膜提高2～4倍。XPS及AES分析表明,合金镀层钝化膜与锌镀层钝化膜均由CrO_3、Cr_2O_3、Zn(OH)_2、ZnO及H_2O等组成,并且CrO_3/Cr_2O_3的相对含量和Zn(OH)_2/ZnO的相对含量也基本相同。它们的区别在于:合金镀层钝化膜中总铬量较高,膜层完整、致密,镀层/钝化膜界面存在铁系金属的富集层,这是锌基合金镀层钝化膜具有高耐蚀性的主要原因。

锌钴合金镀层结构与耐蚀性研究

通过X射线衍射和X光电子能谱对钴的质量分数为0．006～0．008的Zn－Co合金镀层的组成、结构及腐蚀产物进行了分析，并与锌镀层进行比较，指出在Zn－Co合金镀层中，钴使腐蚀产物致密稳定，并在腐蚀过程中形成富钴层，抑制了腐蚀过程。

化学镀Ni-P合金中无机盐加速剂的影响

研究了在化学镀ＮｉＰ合金镀层时，采用无机盐复合加速剂降低镀液温度、提高沉积速度的方法。结果表明，在普通化学镀ＮｉＰ合金镀液中添加无机盐复合加速剂ＨＮ３（３份（ＮＨ４）２ＳＯ４与２份Ｋ２ＣＯ３的混合物）３０ｇ／Ｌ，在８０℃下施镀，其沉积速度可达１５μｍ／ｈ，比不含该加速剂时提高４０％左右，镀液寿命可达５个周期以上，镀层外观光亮，结晶细致。

锌镍合金镀层耐蚀性的研究

用X射线衍射(XRD),X光电子能谱(XPS),离子探针(IMA)和俄歇电子能谱(AES)等测试方法对锌镍合金镀层及其腐蚀产物进行了分析。锌镍合金镀层的晶体结构和耐蚀性随合金成份的变化而变化,当镀层中镍含量为13wt％左右时,耐蚀性最佳。探讨了锌镍合金镀层的微观结构与耐蚀性的关系以及锌镍合金镀层具有高耐蚀性的原因,并讨论了锌镍合金镀层的腐蚀机理。

氯化物电沉积Zn－Fe合金工艺

在氯化钉镀锌的基础上，通过添加铁盐，可得到Ｚｎ一Ｆｅ合金镀层。研究了镀液组成及工艺条件对镀层含铁量的影响，控制它们在最佳值，可得到合铁量为０．４％～０．７％的Ｚｎ－Ｆｅ合金镀层。确定了Ｚｎ－Ｆｅ合金镀层的黑色钝化处理ｘ艺，并对镀液、镀层性能进行了测试。

锌－镍合金钝化膜的组成和结构对耐蚀性的影响

采用俄歇电子能谱（ＡＥＳ）和Ｘ射线光电子能谱（ＸＰＳ）等方法测定了锌－镍合金铬酸盐纯化膜的组成和结构，并对Ｚｎ－Ｎｉ合金钝化膜的耐蚀性进行了研究。

电镀Zn－Co合金钝化膜的X光电子能谱分析

Ｘ光电子能谱（ＸＰＳ）分析表明，电镀Ｚｎ－Ｃｏ合金钝化膜与电镀锌钝化膜一样，均由ＣｒＯ_３、Ｃｒ_２Ｏ_３、Ｚｎ（ＯＨ）_２、ＺｎＯ及Ｈ_２Ｏ等组成，但Ｚｎ－Ｃｏ合金钝化膜中高价铬含量较高，且在钝化膜的较深层处有原子态钴存在，这是该合金钝化膜具有高耐蚀性的主要原因。

银纳米膜的电化学制备方法及性能表征

采用电沉积方法在表面活性剂与电解液的界面上制备了银纳米膜。通过对甲磺酸银体系和硝酸银体系中纳米银膜的电沉积速率及纳米银膜颗粒进行比较发现,相同条件下硝酸银体系得到的纳米膜晶粒粒径比较小,膜的生长速率较快。选定硝酸银体系为电沉积体系。考察了槽压、电解液的浓度和温度及溶液的pH值对制备银纳米膜的影响,确立了制备银纳米膜的最佳工艺条件为硝酸银浓度5 mm o l/L,槽压4 V,pH 3.0,硬脂酸的质量浓度0.2 g/L。实验表明,最佳工艺条件下制备的银纳米膜晶粒粒径均匀,平均粒径在20 nm左右,近似球形。本方法制备的银纳米膜将在非线性光学材料方面得到应用。

镀层与氧化膜的内应力及其测定方法

综述了电镀层、阳极氧化膜、气相沉积多层膜和高温氧化膜等镀覆层中内应力产生的原因 ,介绍了内应力的测定方法 。

双络合剂化学镀铜液的稳定性和沉铜速度研究

本文提出了以酒石酸钾钠和EDTA为络合刺的双络合剂体系的化学镀铜液,它比单络合剂体系具有更高的沉铜速度和稳定性。通过研究镀液成分及工艺操作条件对镀液稳定性和沉铜速度的影响,确定了化学镀铜槽液的配方及工艺规范:硫酸铜CuSO_4·5H_2O 16g/L、酒石酸钾钠(NaKC_4H_4O_6·4H_2O)15g/L,EDTA.2Na 24g/L,氢氧化钠(NaOH)14g/L,甲醛(36％HCHO)16mL/L,a.a-联吡啶24mg/L,亚铁氰化钾(K_4Fe(CN)_6)12mg/L,温度40℃。该镀液稳定性高,沉速在2.5-3μm/20min。镀层延展性好,平整、外观良好,可用于印制线路板的孔金属化及其它塑料电镀。

电沉积锌－镍合金阳极行为的研究

用ＸＲＤ、ＥＰＭＡ和化学法分析了电沉积Ｚｎ－Ｎｉ合金阳极材料的组成和晶体结构。研究了含１２．６％镍的Ｚｎ－Ｎｉ合金作为阳极的溶解特性和溶解机理，该合金阳极具有溶解均匀的特点。它可以作为电镀Ｚｎ－Ｎｉ合金工艺的阳极材料。

乙醇溶液电沉积La-Ni合金工艺研究

以氯化镍、氯化镧为主盐，以柠檬酸铵为络合剂的乙醇镀液中可以实现电沉积Ｌａ－Ｎｉ合金镀层。研究表明，镀液中［Ｌａ３＋］／［Ｎｉ２＋］比值增加，升高镀液温度，提高电流密度均可使镀层Ｌａ含量提高。最佳镀液组成及工艺条件下，镀层Ｌａ含量为１５％左右，镀层光亮、结晶细致，镀液分散能力、覆盖能力良好，阴极电流效率可达７０％，ＳＥＭ、ＸＲＤ分析表明镀层为非晶态，ＸＰＳ分析表明，镀层中镍、镧的化学状态为Ｎｉ、ＬａＨ２和少量的Ｌａ、 Ｌａ２Ｏ３。通过对镀液的循环伏安曲线测量，初步探讨了Ｌａ与Ｎｉ共沉积的机理，其共沉积特性符合诱导共沉积规律。

碘化物镀液脉冲电镀Ag-Ni合金工艺

研究在碘化物体系中 ,采用脉冲电镀Ag Ni合金工艺。研究表明 ,随着 [Ni2 + ]/ [Ag+ ]浓度比增大 ,镀层中镍含量上升 ;镀液温度升高时 ,镀层中镍含量降低 ;增大平均电流密度会提高镀层中镍含量 ,但使镀层表面变差 ;占空比和频率的变化也对镀层成份有一定影响 ;正反向脉冲的个数对镀层成份影响不大 ,但增加反向脉冲的个数 ,会使镀层表面状况好转。经综合分析 ,确定了镍含量为 2 0 %～ 30 %的Ag Ni合金镀层的最佳镀液组成及工艺条件。XRD分析表明 ,镀层结构为简单机械混合物 ,SEM观测表明 ,随镀层中镍含量升高 ,结晶变得粗大。

电沉积银纳米膜的光学性质研究

电沉积制备的银纳米膜的X 射线光电子能谱测试表明,纳米膜中的银显示出银元素的特征峰;采用四探针测试仪测量银纳米膜的电导率,发现银纳米膜的电导率比纯银要下降两个数量级;X射线衍射分析发现,银纳米膜的衍射峰相对于纯银发生了宽化,计算得出平均颗粒大小为50nm;紫外-可见分光光度计测量了纳米膜的吸光度,其吸收峰发生"蓝移";银纳米膜的熔点也会变低;用椭圆偏振仪测试不同波长下的复折射率和复介电常数及纳米膜的厚度;用Z 扫描装置测量出银纳米膜具有非线性折射性质,并计算了非线性折射系数n2达2 34×10-11esu。

电镀及化学镀磁记录介质薄膜的最新进展

本文综述了近年来国外电镀及化学镀磁记录介质薄膜的最新研究进展、电镀及化学镀镀液组成、工艺条件及其对薄膜性能的影响、存在问题及发展方向等．磁记录介质薄膜的制备，过去一直采用溅射方法，近年来国外开展了电镀及化学镀方法制备的研究．电镀方法包括水溶液电镀（如：Ｎｉ－Ｆｅ、Ｆｅ－Ｃｏ合金等）和非水溶液电镀（如Ｔｂ－Ｆｅ、Ｎｄ－Ｆｅ、Ｔｂ－Ｆｅ－Ｃｏ合金等），化学镀则是在Ｎｉ－Ｐ、Ｃｏ－Ｐ合金的基础上，通过添加其它金属盐，得到磁记录介质薄膜，如：Ｃｏ－Ｎｉ－Ｐ、Ｃｏ－Ｗ－Ｐ、Ｃｏ－Ｍｎ－Ｐ。