植物甾醇中豆甾醇分离提纯的工艺研究

植物甾醇是一种存在于植物中的天然活性物质,被广泛应用于维生素D、多种激素和甾族化合物的合成。目前工业生产常以大豆油脂的脱臭馏出物为原料,通过甲酯化提取混合植物甾醇。已知豆甾醇在环己酮和正戊醇中的溶解度随温度降低而下降。采用溶剂结晶法,分离提纯植物甾醇中的豆甾醇单体。结果表明:采用料液比1∶3,加热至65℃溶解后进行控温降温养晶,经过3次结晶过程豆甾醇单体含量(本文中甾醇含量均为质量分数)可达到76.89%,收率46.37%。

自动生化分析仪试剂探针污染携带率对检测结果影响的探讨

目的 探讨自动生化分析仪试剂探针携带率对检测结果的影响。方法 分组测定TG、AKP、CO_2等试剂对镁MBT法测定的相互影响。结果 TG、AKP、CO_2各组与对照组比较污染率可高达63.2％,有极显著性差异(P<0.01)。结论 应重视试剂探针携带造成的交叉污染,保证检测结果准确可靠。

湖北电网母线总阻抗计算的若干关键问题

结合多年来湖北电网母线总阻抗计算的经验,指出了整定计算软件中母线总阻抗计算功能模块必须考虑的若干关键问题。基于该思想开发的母线总阻抗计算软件模块已成功应用于湖北电网,取得了良好的应用效果。

HPLC法测定注射用盐酸氨溴索中的含量及有关物质

采用Diamonsil C18柱（200mm×4．6mm，5μm），以0．1mol／L磷酸二氢钾（pH值7．04-0．05）-乙腈（40：60）为流动相，流速为1．0mL·min^-1，检测波长为248nm，柱温：室温。建立高效液相色谱法测定注射用盐酸氨溴索中盐酸氨溴索的含量及有关物质。盐酸氨溴索的线性范围为20-100 μg·mL^-1，相关系数r=0．9997；平均回收率为99．90％（n=9）。该方法简便、准确、专属，可用于注射用盐酸氨溴索的含量及有关物质的测定。

乳腺癌免疫组化与临床病理分析(附80例报告)

乳腺恶性肿瘤中绝大部分为乳腺癌, 占所有乳腺恶性肿瘤的95%以上; 在我国乳腺癌占全部恶性肿瘤的4.5%～10.8%,占女性恶性肿瘤的6.96%～19.4%[1],乳腺继发性肿瘤更少见.妇女乳腺癌十分常见,居女性恶性肿瘤的第二位,仅次于子宫颈癌.据文献报道,我国乳腺癌好发于绝经前后的妇女,发病年龄69.2%为40～59岁[2].

HPLC法测定木糖母液中的糖组分

目的：建立高效液相色谱法测定木糖母液中糖组分的方法。方法：采用AminexHPX一87H柱（7．8mm×300mm），以0．005mol／L硫酸为流动相，流速为0．5mL/min柱温50℃，检测器为示差检测器，进样量20L。结果：以峰面积定量，葡萄糖的线性范围为5～50g（r=0．9999），平均回收率99．8％，RSD=0．80％（n=9）；木糖的线性范围为10～100μg（r=0．9999），平均回收率100．2％，RSD=0．52％（n=9）；阿拉伯糖的线性范围为5-50μg（r=0．9997），平均回收率99．6％，RSD=0．75％（n=9）。结论：该方法简便、结果准确可靠，可用于木糖母液中糖组分的测定。

食品中亚硫酸盐的离子色谱法测定分析

作为食品添加剂,亚硫酸盐被广泛的应用于食品中,解离成亚硫酸,亚硫酸有一定的漂白性,具有漂白、脱色、防腐等作用,很多国家都严格控制食品中亚硫酸的残留量。当前,二氧化硫滥用的现象比较严重,给食品安全带来了严重的安全威胁,目前检测食品中的亚硫酸盐主要有蒸馏后碘滴定法、盐酸副玫瑰苯胺法、氢氧化钠滴定法等,但是这些测定方法都存在着一定的不足,本文使用离子色谱法对食品中的亚硫酸盐进行测定。

天然维生素E油中PAH4连续脱除工艺研究

建立了一种天然维生素E油连续通过颗粒活性炭的固定床吸附工艺,从而实现有效脱除其中含有的微量多环芳烃(PAHs)。通过单因素实验分别考察了料液比、体系温度、物料在填料中的吸附时间对PAH4(苯并(a)芘、苯并(a)蒽、苯并(b)荧蒽、䓛)脱除效果的影响,并通过正交实验进行了工艺条件优化。同时,考察了PAH4脱除过程对天然维生素E含量的影响。结果表明:以95%乙醇为溶剂,料液比(天然维生素E油与溶剂比)1∶3,体系温度40℃,在以颗粒活性炭为填料的固定床内吸附4 h的条件下,可使天然维生素E油中PAH4的残留量降至7.3μg/kg(其中苯并(a)芘含量为1.8μg/kg),符合欧盟标准要求的苯并(a)芘含量小于或等于2μg/kg,PAH4含量小于或等于10μg/kg的限量标准,且采用该PAH4脱除工艺后维生素E的含量没有受到明显影响。

响应面法优化生物酶法催化脱臭馏出物甲酯化

为实现脱臭馏出物绿色、清洁、高效甲酯化,达到环保生产的目的,通过单因素实验和响应面实验对生物酶法催化脱臭馏出物甲酯化反应的工艺条件进行了优化,测定了反应前后维生素E含量的变化,并将新工艺应用于实际生产线。结果表明:生物酶法催化脱臭馏出物甲酯化的最佳反应条件为加水量1%(以脱臭馏出物质量计)、甲醇用量11.5%(以脱臭馏出物质量计)、固定化脂肪酶用量0.3%(以脱臭馏出物质量计)、反应温度35.6℃,在最佳条件下反应8 h脱臭馏出物中游离脂肪酸酯化率达到92.59%,甘油酯酯化率达到94.95%;生物酶法催化脱臭馏出物甲酯化反应过程中维生素E损失少,收率达到93%;与浓硫酸催化甲酯化工艺相比,产品维生素E(50%维生素E)总收率提高了3.47百分点,植物甾醇总收率提高了3.26百分点。综上,生物酶法催化脱臭馏出物甲酯化,可以得到较高的酯化率,提高了产品维生素E和植物甾醇收率。