高效液相色谱法测定葡萄酒中山梨酸含量的不确定度评定

建立高效液相色谱法测定葡萄酒中山梨酸含量的数学模型,全面分析不确定度来源并进行评估计算。影响测量结果不确定度的因素主要有标准曲线配制所使用量具的校准及样品测试过程中重复性实验两项。葡萄酒中山梨酸含量测定结果可表示为(70.4±2.7)mg/kg,包含因子k=2。

高效液相色谱法同时测定食品中纳他霉素和富马酸二甲酯的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定食品中纳他霉素、富马酸二甲酯的分析方法。方法样品用甲醇溶解提取、超纯水定容,Agilent TC-C_(18)柱色谱分离,采用高效液相色谱-光电二极管阵列检测器进行检测,并以峰面积外标法定量。结果在4种基质、4个添加水平下,纳他霉素的平均回收率在88.1%~97.7%之间,相对标准偏差为2.47%~5.72%,检出限为0.10 mg/kg;富马酸二甲酯的平均回收率在84.5%~104%之间,相对标准偏差为1.21%~5.28%,检出限为0.05 mg/kg。结论该方法具有操作简便、快速、准确的特点,适用于食品中纳他霉素、富马酸二甲酯的含量分析。

液相色谱-质谱法快速测定乳制品中六种人工合成甜味剂

建立了快速测定乳制品中纽甜、阿力甜、阿斯巴甜、糖精钠、甜蜜素及安赛蜜六种甜味剂的测定方法。以液态奶和配方奶粉为基质进行重复性实验、加标回收实验,样品经水溶液提取、三氯甲烷净化后,采用液相色谱-质谱联用仪进行定性、定量分析。结果:线性范围1~200μg/L,加标添加量20~100μg/L。回收率范围85.8%~106%,相对标准偏差不高于6%。该方法快捷、准确、灵敏度高,可适用于广泛乳制品中复合甜味剂的测定。

高效液相色谱法测定保健品中的叶黄素含量

目的建立应用高效液相色谱法测定保健品中叶黄素的分析方法。方法样品经无水乙醇分散溶解、碱液皂化、有机溶剂萃取后,分取适量氮吹浓缩,以0.1%BHT乙醇溶液溶解定容,以甲醇为流动相,流速为1.5 mL/min,柱温30℃,经由YMC Carotenoid色谱柱分离,采用高效液相色谱-光电二极管阵列检测器在445nm下进行检测,以峰面积外标法定量。结果加标回收率实验中,3个添加浓度水平下,叶黄素的平均回收率在94.7%～101%之间,相对标准偏差为0.87%～3.97%。方法检出限为1.5 mg/kg、定量限为5.0 mg/kg。结论该方法具有操作简便、快速、准确的特点,适用于保健品中叶黄素的含量分析。

婴幼儿配方奶粉中维生素B_2的快速测定

建立了婴幼儿配方奶粉中维生素B2的高效液相色谱快速测定方法。样品用质量分数为3%偏磷酸溶液提取,用高效液相色谱仪(C18柱)分析,流动相为甲醇-H2O(33∶67,体积比),流速1.0 mL/min,荧光检测器激发波长462 nm,发射波长522 nm,维生素B2以保留时间定性,外标法峰面积定量。结果表明,乳粉样品在5～50 mg/kg添加水平范围内,回收率在96.0%～101%之间,相对标准偏差1.14%～6.05%,方法的定量限为0.5 mg/kg。该法简便、准确,适用于乳粉中维生素B2检测。

小麦粉及其制品中乙酸本底对双乙酸钠测定结果的影响

目的探讨小麦粉及其制品中乙酸本底对双乙酸钠测定结果的影响。方法依据GB 5009.277-2016,分别对双乙酸钠、乙酸和乙酸钠标准溶液进行加酸和不加酸蒸馏,经高效液相色谱上机分析比较结果;使用无本底原料按添加食盐和白砂糖与否制作面包,并对成品进行加酸与不加酸蒸馏,经高效液相色谱仪上机分析比较结果。结果双乙酸钠、乙酸和乙酸钠不加酸与加酸蒸馏测定结果的比值分别为49%、100%和10%;添加和无添加食盐与白砂糖制作面包不加酸与加酸蒸馏测定结果比值分别为56%和100%。结论 GB5009.277-2016中扣除乙酸本底的实验方法仅适用于不含双乙酸钠仅含游离乙酸的食品样品。

高效液相色谱法同时测定保健食品中11种功效成分

建立高效液相色谱同时测定保健食品中11种功效成分的高通量分析方法。样品前处理采用甲醇-水-磷酸溶液提取,对油脂样品则采用甲醇-水-磷酸溶液与正己烷液液萃取除脂。采用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-2 g/L辛烷磺酸钠溶液(加入1 m L磷酸)作为流动相,流速1.0 m L/min,梯度洗脱,用二极管阵列检测器串联荧光检测器检测,外标法峰面积定量。VB2在0.25~25 mg/L、VB6在0.5~20 mg/L、烟酸、烟酰胺在1~100 mg/L、其余5种功效成分在0.5~50 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数r为0.999 1~1.000 0。在样品中待测成分含量约0.5、1倍和2倍3个水平的添加回收率为86.4%~110%之间,相对标准偏差为0.21%~11.7%。方法的定量限:烟酸、烟酰胺为20 mg/kg,其余9种功效成分方法的定量限为10 mg/kg。

高效液相色谱法测定饮料中乙基麦芽酚含量的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定饮料中乙基麦芽酚含量的不确定度。方法依据CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,分析液相色谱法测定饮料中乙基麦芽酚含量测定过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度分量,全面分析不确定度来源并进行评估计算。结果本研究测得的饮料中乙基麦芽酚含量为(2.01±0.06)mg/kg,k=2。测定过程的不确定度来源主要有标准曲线配制所使用量具的校准及样品测试过程中重复性实验2项,包括容器和仪器的校准、标准溶液的配制、稀释、定容、工作曲线的拟合和样品的称量、定容和检测重复性等。结论本方法可反映测量的置信度和准确性,为日常实际检验工作提供参考。

婴幼儿配方奶粉中肌醇的液相色谱串联质谱法测定

建立了婴幼儿配方奶粉中肌醇的液相色谱串联质谱法。样品经水溶液提取,用三氯甲烷沉淀蛋白后,用液相色谱串联质谱仪（C18柱）分析,流动相为0.2%乙酸∶甲醇（98：2;体积比）,流速为0.20 m L∕min,柱温为40℃,肌醇以保留时间和多反应监测离子对定性,以内标法峰面积定量。乳粉样品中肌醇的回收率是94.7%~106%,RSD为1.80%~3.73%,线性范围在0.1~2.0 mg/kg,检出限为0.1 mg/kg。该方法操作简便、快速、准确,适用于乳粉中肌醇含量的测定。

高效液相色谱法测定食品中2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠

提出了高效液相色谱法测定食品中2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠的方法.食品样品的饱和氯化钠溶液以乙腈提取,提取液用正己烷净化,所得经净化的乙腈液层用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以0.05％(体积分数)磷酸溶液与甲醇以体积比50比50组成的混合液为流动相进行分离,在检测波长224 nm处进行测定.2-(4甲氧基苯氧基)-丙酸钠质量浓度在0.20～5.00 mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法检出限(3S/N)为0.3 mg·kg-1.以空白食品样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在91.3％～107％之间,相对标准偏差(n=6)在1.7％～8.2％之间.

液相色谱法测定婴幼儿配方食品中维生素A和E质量分数

建立用高效液相色谱法同时测定婴幼儿乳粉中维生素A和E质量分数。试样经乙醇一氢氧化钾溶液皂化后，经石油醚萃取，加入饱和氯化钠溶液．液液分配净化后，石油醚层氮气吹干，残渣以乙醇定容，C18色谱柱，甲醇一水溶液作为流动相，外标法峰面积定量。乳粉样品中维生素A质量分数在O．5-4mg／k添加水平范围内，回收率为86．0％-93．O％，相对标准偏差为1．07％-4．04％（n=6）；维生素E质量在20-＇100mg／kg添加水平范围内，回收率为90．6％-94．0％，相对标准偏差为2．53％-3．93％。该法简单、快速、准确，满足检测需要，适合婴幼儿乳粉中维生素A和E的检测。

高效液相色谱法测定营养强化剂中氯化高铁血红素的含量

目的建立高效液相色谱法(high performance chromatography,HPLC)测定营养强化剂中氯化高铁血红素的含量。方法采用0.1 mol/L氢氧化钠溶液提取样品,以为色谱分析柱,流动相为0.6%乙酸:甲醇=30:70(V:V),流速1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长399 nm,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器进行检测,以峰面积外标法定量。结果该方法在40～140 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r为0.9993,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于1.38%。结论该方法操作简单、快速、准确、灵敏度高,适合测定营养强化剂中氯化高铁血红素的含量。

柱前衍生-高效液相色谱-质谱联用法鉴定糖浆掺假蜂蜜

目的建立蜂蜜中掺假的快速鉴定方法。方法将蜂蜜样品溶解后进行真空干燥,然后对样品中的低聚糖进行荧光标记,以氨基柱为分析柱,采用乙腈和甲酸铵为流动相,对标记低聚糖进行高效液相色谱分离,采用ESI-MS的SIR模式对标记低聚糖进行定性测定。结果基于荧光标记试剂2-氨基苯甲酰胺(2-AB)和毒性较低的还原剂2-甲基吡啶-N-甲硼烷(2-PB)的还原氨化反应能有效地对蜂蜜中的带还原端的低聚糖进行荧光标记。天然蜂蜜含有单糖(DP1)、双糖(DP2)和少量三糖(DP3),掺假蜂蜜除此以外还含有少量四糖(DP4)、五糖(DP5)和六糖(DP6)。结论采用此法对蜂蜜样品进行蜂蜜掺假判定与国标方法测试结果基本吻合,而且不需对样品进行净化处理即可上机分析,为建立蜂蜜掺假的快速筛查方法提供参考。

荧光标记-酶识别-高效液相色谱法测定婴儿配方乳粉中反式低聚半乳糖

目的建立荧光标记-酶识别-液相色谱法的婴儿配方乳粉中反式低聚半乳糖(transgalactooligosaccharides,TGOS)的测定方法。方法利用还原氨化反应将奶粉中的TGOS进行荧光标记,利用β-半乳糖苷酶专一性水解TGOS的特性识别样品中的荧光标记TGOS,采用高效液相色谱-荧光检测器进行分离检测,通过分析β半乳糖苷酶处理与非酶解处理组样品色谱图中各相同聚合度TGOS保留时间区间的峰面积差异,计算TGOS含量,并用液相质谱联用法进行了验证。结果在本研究色谱条件下,乳糖和另外3种低聚半乳二糖实现了分离,通过质谱验证表明,低聚麦芽糖(DP2～DP6)与各聚合度TGOS呈现规律性出峰顺序。昆布三糖和实验中各聚合度TGOS的摩尔灵敏度无显著差异(P>0.05)。在0.032～0.321μmol添加范围内,荧光标记昆布三糖摩尔量和色谱峰面积呈现出良好的线性关系(r=0.9992)。以已知含量的TGOS糖浆做加标实验,回收率为90.0%～99.1%,满足实验要求。结论该方法能实现高乳糖含量样品中乳糖和TGOS的色谱分离,适用于高乳糖含量样品中TGOS的定性定量检测。

对GB／T5009．88-2008《食品中膳食纤维的测定》的若干修改意见

对GB／T5009．88—2008《食品中膳食纤维的测定》进行分析，指出标准中制备（脱脂、脱糖、干燥）方法存在的问题以及制备造成损失的计算校正问题，并分析其原因。为更科学、合理地理解和执行该标准，提出一种修改建议。

高效液相色谱法测定小麦粉中间苯二酚含量的不确定度评定

目的:评定高效液相色谱法测定小麦粉中间苯二酚含量的不确定度。方法:依据不确定度的相关标准,对高效液相色谱法测定小麦粉中间苯二酚含量的不确定度进行评定,建立数学模型,计算合成不确定度及扩展不确定度。结果:本研究测得的小麦粉中间苯二酚的含量为(0.503±0.035)mg·kg^(-1),扩展不确定度为0.035 mg·kg^(-1)(k=2)。结论:高效液相色谱法测定小麦粉中间苯二酚含量的不确定度主要来源于标准工作曲线拟合和试样含量测试的重复性试验所产生的不确定度,其次为标准品溶液的配制产生的不确定度,其他因素影响相对较小。

高效液相色谱法测定调味酱中的苯甲酸和山梨酸

建立了应用高效液相色谱对调味酱中苯甲酸、山梨酸的测定方法。样品以乙腈-6mol／LHCl溶液-饱和氯化钠溶液-正己烷提取净化，高效液相色谱仪（C18柱）分析，流动相为0．02mol／L乙酸铵-甲醇（95：5，体积比），流速1．0mL／min，二极管阵列检测器检测，以保留时间定性，外标法峰面积定量。结果表明，样品在10-100mg／kg添加水平范围内，苯甲酸回收率在91．5％～104％之间，相对标准偏差1．11％～2．39％；山梨酸回收率在85．4％-100％之间，相对标准偏差1．79％-4．09％。方法的定量限为10．0mg／kg。该法简便、准确，适用于调味酱中苯甲酸、山梨酸的检测。

高效液相色谱法同时测定保健食品中6种脂溶性维生素

目的建立不同剂型保健食品中维生素A、维生素A乙酸酯、维生素A棕榈酸酯、维生素E、维生素E乙酸酯和β-胡萝卜素的液相色谱检测方法。方法油状试样经乙酸乙酯提取,片剂和颗粒状样品试样经酶解后石油醚I提取,经高效液相色谱C18柱分离,甲醇-乙腈-水作为流动相,梯度洗脱,柱温箱为35℃,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果方法的线性关系良好,相关系数(r)均>0.999;检出限为0.05 mg/kg^2.00 mg/kg,定量限为2.5 mg/kg^100 mg/kg。相对标准偏差在1.2%~8.3%,回收率在83.7%~103%,稳定性满足实验要求。结论本方法通过改变样品的前处理方法,实现不同保健食品中6种脂溶性维生素的提取和净化,只测定维生素原形,无需皂化。该法适用于保健食品中脂溶性维生素的快速检测,方法简便、准确、重现性好。

高效液相色谱法测定婴幼儿食品中维生素B1

目的研究高效液相色谱法(HPLC)测定婴幼儿食品中维生素Bl的酸水解、酶解、沉淀蛋白等条件对实验结果的影响,最终建立婴幼儿食品中维生素B1快速、准确的分析方法。方法样品加水经55℃/30 min酶解,三氯甲烷沉淀蛋白,取部分上清液用碱性铁氰化钾衍生后,用正丁醇萃取,经Agilent TC-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,以0.05 mol/L乙酸钠溶液-甲醇为流动相等度洗脱,柱温为35℃,流速为1.0 ml/min,荧光检测器进行检测,外标法定量。结果该方法在线性范围0.05 mg/L~1.00 mg/L内,线性相关系数>0.999,方法定量限为0.5 mg/kg,检出限为0.3 mg/kg,样品加标回收率为93.4%~105%,相对标准偏差为3.06%~5.81%,稳定性满足实验要求。结论本方法测定婴幼儿食品中维生素B1操作简便、准确度高、精密度高,能够缩短检验时间,提高检验效率,适用于婴幼儿配方食品中维生素Bl的快速测定。

衍生法结合液相色谱串联质谱法测定婴幼儿配方食品中维生素D

目的建立衍生法结合液相色谱串联质谱法测定婴幼儿配方食品中维生素D。方法试样经酶解、皂化、液-液萃取、4-苯基-1,2,4-三唑啉-3,5-二酮(PTAD)衍生化反应,经Atlantis?T3色谱柱分离,甲醇-5 mmol/L甲酸铵溶液作为流动相,梯度洗脱,采用电喷雾电离(ESI),正离子多反应监测模式(MRM)测定,同位素内标法定量。结果方法的线性关系良好,相关系数r>0.99,3个质量浓度水平的加标回收率为92.3%~94.2%,相对标准偏差为3.03%~5.34%(n=6),方法定量限为1μg/kg。结论该方法简便准确,灵敏度高,选择性强,适用于婴幼儿食品中维生素D的检测。