炸鸡和油炸薯条中甲基硅氧烷低聚物的残留分析及其暴露评估

快餐中的油炸食品深受广大消费者喜爱,但随着对挥发性甲基硅氧烷的安全性的日益关注,消泡剂聚二甲基硅氧烷(Polydimethylsiloxanes,PDMS)中甲基硅氧烷的低聚物单体在油炸食品中的残留亟需研究。本研究采用QuEChERS-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)建立了炸鸡和油炸薯条中甲基硅氧烷低聚物的高效灵敏的检测方法。利用该法对从快餐店购买的33种炸鸡和30种炸薯条进行了分析并采用点评估方法进行了初步的暴露评估。结果检出八甲基环四硅氧烷(Octamethyl cyclotetrasiloxane,D4)~六甲基二硅氧烷(Hexamethyldisiloxane,D18)和十甲基四硅氧烷(Decamethyl tetrasiloxane,L4)~三十甲基十四硅氧烷(Triaconta methyltetradecasiloxane,L14),并且甲基硅氧烷低聚物在炸鸡中的总含量中位数(514.61 ng·g-1)高于炸薯条(83.4 ng·g-1)。炸鸡和炸薯条中甲基硅氧烷(分子量<1000)的每日估计最高摄入量(Estimated daily intake,EDI)分别为164.94 ng·kg-1·d-1和13.09 ng·kg-1·d-1,低于PDMS的每日允许摄入量(Acceptable daily intake,ADI)0.8 mg·kg-1·d-1。一些小分子的甲基硅氧烷低聚物如D4~十六甲基环六硅氧烷(Dodecamethyl cyclohexasiloxane,D6)等在长期低剂量摄入以及富集作用下,对人体的潜在危害还需进一步的关注。本研究为炸食快餐中甲基硅氧烷低聚物残留的安全性评价以及后续的深入研究提供了科学依据。

不同材质的一次性生物基餐具中22种元素迁移及其安全风险分析

目的分析39个聚乳酸(polylactic acid,PLA)基、淀粉基、纤维基材质的一次性生物基餐具中的22种元素迁移,并评估其安全风险。方法样品经迁移实验得到迁移液,使用电感耦合等离子体质谱法对迁移液中的22种元素进行分析。结果锑、铊未检出,20种元素(铍、硼、镁、铝、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、锶、镉、锡、钡、铅)均有检出,其中铝、锰、锌、镓、锶、钡迁移的检出率为100%。各元素迁移量范围为1.0×10^(-4)~6.9×10^(1)mg/kg,镁的平均迁移量最高为3.5 mg/kg。22种元素在PLA基与淀粉基制品中的迁移水平整体低于纤维基制品且不存在元素迁移的安全风险。纤维基样品中铝、铬、锰、锌、铅超出特定迁移限量,锌、镉、铅的日暴露量可能存在潜在的安全风险,而且还出现了多个金属元素迁移同时超标的现象。结论部分纤维基样品中金属迁移存在超标现象及潜在安全风险,需要重点对纤维基样品的金属迁移加强关注和监管。本研究为不同材质一次性生物基餐具中金属迁移的安全性研究及监管提供了科学依据。

固相萃取-毛细管气相色谱法测定中草药及其土壤中多种有机氯农药残留量

建立了中草药及其土壤中多种有机氯农药残留量的固相萃取-毛细管气相色谱(SPE-CGC)分析方法,并对7种中草药及其土壤中多种有机氯农药残留量的相关性进行了初步研究.样品以正己烷-丙酮用超声波提取,Florisil(1 g)固相萃取小柱快速净化提取物.采用SPB-5弹性石英毛细管柱分离样品,GC-ECD检测7种中草药及其土壤中的13种有机氯农药的残留量.方法的线性范围为1.26×10-10～2.24×10-7 g/mL; 检出限为6.4×10-11～6.1×10-10 g/mL;加样平均回收率为87.3%～104.4%(RSD为1.1%～7.0%).

12种婴幼儿食品接触热塑性弹性体制品中潜在迁移物的分析

利用固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术对12种婴幼儿食品接触热塑性弹性体制品中挥发性及半挥发性的潜在迁移物进行定性及半定量分析。样品通过DVB/CAR/PDMS、CAR/PDMS、Polyacrylate三个固相微萃取纤维头进行非目标物的提取,气相色谱-质谱联用进行分离鉴定,检出的68种化合物结合标准品和保留指数进行确证,单点内标法进行半定量分析。根据检出率、保留指数及含量进行步分3级筛选,最后提出32种需要重点关注的化合物,包括硅氧烷类、芳香烃类、烷烃类、醛类、酯类及酚类等。该研究为后续的特定物质的迁移实验、暴露评估等研究提供了研究思路和科学依据。

顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱法测定乳胶避孕套中亚硝胺的模拟迁移量

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定了乳胶避孕套中8种亚硝胺的模拟迁移量。参照人工汗液配制方法,配制了酸度为pH 4.5的模拟阴道分泌液。称取避孕套碎片2g于顶空瓶中,加入上述分泌液10mL,在(40±2)℃下磁力搅拌(10±0.5)min。选用CAR/PDMS纤维头在45℃下固相萃取60min,随即将萃取头移至进样口解吸并进行气相色谱-质谱分析。8种亚硝胺的检出限(3S/N)在0.03~0.70μg·kg-1之间。应用此方法分析了8件样品,均检出N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二乙胺及N-亚硝基二丁胺,总亚硝胺的迁移量为9.89~823.41μg·kg-1。

α-淀粉酶的基因改造与菌种选育研究进展

α-淀粉酶是重要的工业用酶制剂之一,能在高温、低pH范围内稳定发挥作用的α-淀粉酶则具有更加广阔的应用前景。本文主要从基因改造与菌种选育两方面阐述了高温α-淀粉酶、酸性α-淀粉酶以及高温酸性α-淀粉酶的研究与开发进展。

固相萃取毛细管气相色谱法测定中草药中13种有机氯农药的残留量

建立了中草药中有机氯类农药残留量的固相萃取毛细管气相色谱(SPECGC)分析方法。对丹参、黄芩、射干、白芍、白芷、天南星、牛蒡子、知母、桔梗共9种中草药中六六六的4种异构体、滴滴涕的4种异构体、七氯、艾氏剂、环氧七氯、狄氏剂、异狄氏剂共13种有机氯农药的残留量进行了测定。以丙酮正己烷混合物作提取剂,采用超声波提取样品,然后用Florisil固相萃取小柱快速净化提取物。采用SPB5弹性石英毛细管气相色谱柱分离样品,电化学检测器进行检测。13种农药的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,相关系数均大于0.998。最小检测量为0.064～0.61μg/L;样品的加标回收率为87.3%～102.3%(相对标准偏差为1.3%～6.8%)。该法简便快速、灵敏准确,具有广泛的应用前景。

氢化物-原子荧光光谱法测定化妆品粉质原料中4种有害重金属

建立了一种测定化妆品粉质原料中Pb,Hg,As和Cd 4种重金属元素的湿式消解-氢化物发生原子荧光光谱法。通过比较湿式消解法和干灰化法的加标回收率,结果显示,湿式消解法更适合4种重金属元素的前处理。在较优的实验条件下,湿式消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定Pb,Hg,As和Cd的线性范围分别为0~16.0,0~1.6,0~16.0和0~1.6μg/L,相关系数(R^2)为0.993 5~0.999 7,方法检出限为0.036~0.768μg/L,样品加标回收率为81.0%~93.0%。该方法灵敏度高,精密度和准确度好,满足分析要求。同时利用该方法实际检测了10种化妆品粉质原料。

食品接触橡胶材料中化学物质及迁移研究进展

目的综述食品接触橡胶材料中的一些化学物质及其迁移的研究现状,为相关研究提供参考。方法查阅并总结近些年来国内外食品接触橡胶材料的相关文献及已发布的相关卫生标准。结果橡胶在食品工业中应用广泛,由于橡胶材料复杂的配方成分及加工过程,使其在与食品接触的过程中会有一些潜在的化学物质迁移到食品中,从而对消费者健康带来危害。结论作为食品安全的重要组成部分,食品接触橡胶材料的安全问题不容忽视,其中的高关注度化学物质的检测标准和非目标化合物向食品中迁移的问题是今后研究的重点。

高效液相色谱法测定口服液类药品中苯甲酸的含量

目的:采用高效液相色谱法测定口服液类药品中防腐剂-苯甲酸含量。方法:实验采用Waters2695-2487高效液相色谱仪带紫外检测器,DIKMA PlatisilTM(铂金)250×4.6 mm 5um ODS柱,以甲醇:0.02 mol/L醋酸铵溶液(5:95)为流动相;流速1.0 ml/min;检测波长230 nm作为实验条件,外标法定量。结果:苯甲酸线性范围为0.4～640μg/ml,相关系数r=0.99998。样品加标平均回收率为101.37%,相对标准偏差为1.74%。结论:本法操作简便、快速、灵敏、准确,可用于口服液药品及饮料中防腐剂-苯甲酸的测定,具有广泛的应用前景,对于确保人类健康有着重要的意义。

嗜热糖化酶基因在重组黑曲霉工程菌中的表达及酶学性质初步研究

为了提高糖化酶的耐热性能,降低淀粉糖化发酵工艺的生产成本,构建了同源整合载体pEasy-glaAdir以及pEasyssg,将黑曲霉(Aspergillus niger)的糖化酶基因(glaA)灭活,并将硫磺矿硫化叶菌(Sulfolobus solfataricus)的嗜热糖化酶基因(ssg)插入到黑曲霉基因组中,筛选得到表达嗜热糖化酶的重组黑曲霉工程菌(A.nigerWW1)。重组菌的发酵结果显示,嗜热糖化酶在黑曲霉中得到了分泌表达,发酵液酶活达到3 030 U/mL。重组嗜热糖化酶的最适反应温度为90℃,最适pH为6.0,该酶具有较高的热稳定性,在80℃时的半衰期在60 min以上,具有良好的工业应用前景。

毛细管气相色谱/原子吸收联用技术中卧管式微火焰原子化离子化同步检测器性能的改进和自动控温零死体积传输线的研制

报告了毛细管气相色谱 原子吸收联用技术研究中对卧管式微火焰原子化离子化同步检测器性能的改进和零死体积传输线的研究成果。在已有研究基础上 ,对卧管式微火焰原子化离子化同步检测器T型玻璃管及卧式长管不锈钢收集极的物理尺寸及相关操作条件进行了最佳化研究 ,同时 ,在T型玻璃管两端安装了石英玻璃窗 ,稳定了管内气流 ,改善了敏感度。二乙基汞原子化敏感度为 1 .4× 1 0 - 1 2 g s,线性范围 4 .2× 1 0 2 ,峰面积重现性 (RSD) 1 .7% ;苯离子化敏感度为 3 .5× 1 0 - 1 1 g s,线性范围 4 .0× 1 0 5,峰面积重现性 (RSD) 1 .5 %。研制了自动控温零死体积传输线 ,基本消除了由于传输线死体积中分子扩散导致的分辨率损失 ,顺利实现了毛细管色谱柱与卧管式微火焰原子化离子化同步检测器的连接。

毛细管气相色谱法快速、低成本测定蔬菜中有机氯农药残留

对蔬菜中六六六(BHC)、滴滴涕(DDT)残留量的快速、低成本检测方法进行了研究.样品用正己烷-丙酮作提取剂,用快速混匀器快速提取,提取液中加入浓硫酸,然后用快速混匀器净化,氮吹浓缩,采用SPB-5弹性石英毛细管柱分离样品,GC-ECD检测BHC,DDT的残留量.方法的线性范围为4.5×10-13～3.5×10-11g,最小检测量为1.2×10-13～6.6×10-12g,加样平均回收率为87.4%～97.2%(RSD为1.0%～4.7%).本方法成本低,简便快速,在2h内即可完成检测.

化妆品功效评价研究综述

概述了近年来关于化妆品保湿、祛皱、美白、防晒等功效的评价方法并对其优缺点进行了简要分析,为企业和研究机构合理选择和使用功效评价方法提供依据。最后指出我国亟需深入研究和建立科学统一、简便的化妆品功效评价方法,促进我国化妆品市场健康和快速发展。

炎症反应中双糖链蛋白聚糖作用机制研究进展

双糖链蛋白聚糖（biglycan,BGN）是一种胞外基质蛋白聚糖,现已被证明是参与炎症反应的关键分子。当组织应激或损伤时,BGN从细胞外基质水解释放后以损伤相关分子模式（damage-associated molecular patterns,DAMPs）发挥作用,目前已经成为炎症反应尤其是无菌性炎症疾病研究的重要课题。

食品接触聚乳酸杯盖中的滑石粉迁移分析

采用国标方法对食品接触聚乳酸(PLA)杯盖进行了总迁移测试,利用原子吸收光谱法对其食品模拟液中滑石粉的迁移量进行了检测,同时采用傅里叶红外光谱法对迁移物蒸发残渣中的滑石粉进行了定性鉴定,并探讨了滑石粉在食品接触材料中的安全性问题。结果表明,本方法准确、快速、简便,可用于食品接触材料中滑石粉的快速鉴别和安全性评价;滑石粉在食品模拟液中不易迁出,因此当PLA制品与食品接触时,其中的滑石粉迁移至食品的风险较低。

P&T-GC-MS法对食品接触硅胶奶嘴中VMSs的模拟迁移研究

目的建立婴幼儿食品接触喂食奶嘴中9种挥发性甲基硅氧烷(VMS)在食品模拟物中迁移量的测定方法。方法采用蒸馏水、体积分数为3%的乙酸和体积分数为50%的乙醇作为食品模拟物,利用吹扫捕集-气相色谱质谱法(P&T-GC-MS)测定喂食奶嘴在40℃浸泡24 h后9种VMS单体的迁移量。结果方法学评价结果表明,该方法灵敏度高、回收率高、选择性好,能满足实际工作的要求。迁移实验结果表明,9种VMSs均被检出,3个品牌的硅胶奶嘴中的VMSs总迁移量在乙醇(50%)中最高,为2.62~11.58μg/m L。结论硅胶喂食奶嘴在使用过程中可能存在一定的VMSs迁移和食入风险,尤其在高脂类食物中风险更高。

离子交换树脂对藤黄果中羟基柠檬酸的分离纯化

对藤黄果中羟基柠檬酸的纯化工艺进行系统的研究,通过比较D201、D315、D301、HZ-202和335 5种离子交换树脂对羟基柠檬酸的吸附和解吸能力,筛选出最佳树脂为D201,确定最佳的吸附与解吸工艺条件,吸附条件:pH=5,上样浓度3.12mg/mL,上样流速1mL/min;解吸条件:洗脱液为0.4mol/L NaCl水溶液,洗脱流速1mL/min,羟基柠檬酸样品溶液经D201树脂吸附与解吸后纯度由40.3%提高到91.3%。结果表明,D201树脂对羟基柠檬酸的分离纯化具有良好的选择性和应用前景。