高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定植物性富硒食品中7种硒元素形态含量

目的考察微波辅助下酶解法的提取效果,基于动态反应池(dynamic reaction cell,DRC),建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)同时测定植物性富硒食品中7种硒元素(硒酸根、亚硒酸根、硒代胱氨酸、L-硒甲基硒代半胱氨酸、L-硒代蛋氨酸、甲基亚硒酸、硒代乙硫氨酸)形态的含量。方法样品经微波辅助胰蛋白酶酶解,高速离心后取上清液过水相滤膜。采用HPLC-ICP-MS仪,以甲烷为反应气体DRC模式消除质谱干扰,内标校正,以外标法进行定量分析。优化色谱和质谱条件,从酶的种类、酶的用量、萃取温度、萃取时间、加标回收率等方面考察前处理方法对待测物的提取效果。结果7种目标物在0.5~100.0μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r)均大于等于0.9998,平均回收率为91.45%~102.75%,检出限为0.10~0.30μg/kg,定量限为0.30~0.90μg/kg,日间日内精密度(n=6)分别小于5%和9%。结论该方法准确、灵敏,适用于食品中7种硒元素形态的同时检测。

基于低共熔溶剂同时清洗植物性食品中多种污染元素可行性研究

目的探究基于低共熔溶剂(deep eutectic solvents,DESs)同时清洗植物性食品中多种污染元素的可行性。方法室温下,以六偏磷酸钠为氢键受体,D-葡萄糖酸、山梨醇和尿素为氢键供体制备3种新型DESs,即六偏磷酸钠-D-葡萄糖酸(sodium hexametaphosphate-gluconic acid,SHMP-Glc A)、六偏磷酸钠-山梨醇(sodium hexametaphosphate-sorbitol,SHMP-Sbt)及六偏磷酸钠-尿素(sodium hexametaphosphate-urea,SHMP-Ur),测定3种DESs的黏度、密度、熔点和p H,并利用傅里叶变换红外光谱法(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)、热重法(thermo-gravimetry,TG)进行表征。超声辅助下,将3种DESs用于清洗植物性食品中22种污染元素,利用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)测定清洗前后样品中7种重金属元素(Mn、Ni、Cu、Zn、Cd、Ba和Pb)、1种类金属元素(As)、14种稀土元素(La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu)的含量,并探究DESs的残留量。结果DESs的黏度、密度和熔点与氢键的形成有关,FTIR结果表明DESs中存在氢键。p H与DESs前体组分有关。SHMP-Glc A、SHMP-Sbt和SHMP-Ur的分解温度分别为185、348和167℃。与纯水清洗对照相比,DESs对植物性食品中多种污染元素的清洗效果大幅提高;变异系数法赋权综合评分显示,SHMP-Glc A对元素的去除率最优(综合评分0.6281),次之SHMP-Ur(综合评分-0.1335),SHMP-Sbt第三(综合评分-0.4946)。DESs在样品中残留的磷元素含量不超过磷酸盐类物质的每日最大容许摄入量(70 mg/kg bw,以P计)。结论制备的低挥发性的新型DESs能高效去除植物性食品中多种污染元素,在保障食品安全方面具有应用前景。

多元素含量分析结合化学计量学对陈皮进行产地溯源

目的研究不同地区陈皮中多种元素含量的差异,结合化学计量学对其进行产地溯源。方法从四川、广西、广东等产地收集110个样品,超级微波消解处理样品,电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)和电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometry,ICP-OES)测定40种元素的含量,结合主成分分析(principal component analysis,PCA)、层次聚类分析(hierarchical cluster analysis,HCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least-squares discriminant analysis,OPLS-DA)对检测数据进行分析,建立陈皮的产地溯源模型。结果不同产地陈皮样品中20种元素存在显著性差异,产地溯源模型自变量拟合指数(R_(x)^(2))为0.669,因变量拟合指数(R_(y)^(2))为0.879,模型预测指数(Q^(2))为0.806,可实现陈皮样品的产地判别,对实际样品的准确率达96.67%。结论研究表明多元素含量分析结合化学计量学可以作为陈皮产地溯源的有效方法。