超高效液相色谱串联质谱法同时测定蔬菜中12种新烟碱类农药残留量

目的建立同时测定蔬菜中12种新烟碱类农药残留量的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)法。方法采用乙腈提取样品,经N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)基质分散净化进行预处理。色谱柱为Waters Acquity HSS T_(3)柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流速为0.3 mL/min,流动相为甲醇-水(梯度洗脱),柱温为40℃,进样量为2μL;质谱分析采用电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式,电喷雾电压为4500 V,气帘气压力为40 psi,雾化气压力为60 psi,辅助气压力为60 psi,离子源温度为550℃。采用空白基质外标法定量测定20份陕西省市售蔬菜中12种新烟碱类农药的残留量。结果12种新烟碱类农药在各自质量浓度范围内与峰面积线性关系良好(r>0.994);检测限为0.2~2.0μg/kg,定量限为0.5~3.0μg/kg;精密度试验的RSD均小于3.5%(n=6);加样回收率为82.42%~102.06%,RSD为2.12%~4.76%(n=6);基质效应为0.83~0.96。20份蔬菜样品中,检出阳性样品13份,其中,8份检出噻虫胺(0.83~67.92μg/kg),9份检出噻虫嗪(0.84~87.22μg/kg),4份检出啶虫脒(5.78~98.40μg/kg),3份检出吡虫啉(14.12~42.34μg/kg),3份检出烯啶虫胺(3.88~192.00μg/kg),2份检出呋虫胺(3.58,10.12μg/kg),1份检出氯噻啉(5.76μg/kg)。结论所建立的方法灵敏度高、准确性好,可用于蔬菜中12种新烟碱类农药的残留量测定。

气相色谱-三重四极杆质谱法测定黄芪中42种农药残留

目的建立气相色谱-三重四极杆质谱法测定黄芪中42种农药的方法。方法黄芪中的多组分农药采用乙腈提取,上清液经N-丙基乙二胺、十八烷基硅烷键合硅胶、硅胶净化,采用程序升温进样口上机测定,基质匹配曲线外标法定量。结果42种农药在0.01~1.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9954~0.9999,在空白基质中添加低(0.02 mg/kg)、中(0.40 mg/kg)、高(2.00 mg/kg)3个不同浓度的混合标准品各6份,加标回收率为72.5%~109.3%,相对标准偏差为1.25%~6.07%,检出限为0.002~0.010mg/kg,定量限为0.005~0.030 mg/kg。在100批次黄芪样本中检出6种农药,分别是α-硫丹、对硫磷、甲基对硫磷、硫环磷、氯氰菊酯、氰戊菊酯,样品检出率6.0%,样品超标率1.0%,超标农药为氯氰菊酯。结论本方法灵敏度高、准确性好,适用于黄芪中42种农药的同时测定。

解决北极争端的法律机制分析

随着北极冰层的日渐消融,北极的战略价值逐渐凸显,北极争端也随之加强。现有法律机制——《联合国海洋法公约》无法单独解决该地区的领土争端,特别是大陆架主权争端;环北极各国可能利用《公约》之外的传统国际法原则来论证其主张的合法性;从世界共同发展的角度出发,目前解决该争端最可行的方法是仿效"南极条约"建立一个专门适用于北极的多边国际条约。

贯彻依法治国方略 努力提高军校法律教育质量

十八届四中全会通过的《中共中央关于全面推进依法治国若干重大问题的决定》（以下简称《决定》），明确了全面推进依法治国的六项重要任务，其中在加强和改进党对全面推进依法治国的领导这一项上，首次提出要“强化官兵法治理念和法治素养，把法律知识学习纳人军队院校教育体系、干部理论学习和部队教育训练体系，列为军队院校学员必修课和部队官兵必学必训内容”。这对军队法律教育既是新的发展机遇，又提出了新的要求和挑战。

好心招来的官司——关于无偿搭乘军车造成损害的民事责任

【案情回放】某部机关司机三级士官贾某在驾车外出执行任务返回部队途中，天降大雨，偶遇一名妇女朱某携带孩子在路边挥手，要求搭乘便车。贾某起初并不同意，但经不住朱某及其小孩相求，并承诺“出了事我们自己负责”。考虑到天气状况以及自己是解放军，助人为乐理所当然，便允许朱某及其小孩搭车。

哈特看死刑

哈特从列举分析英国各界关于死刑的讨论入手,对大量的实证进行了分析,最终得出结论：英国应该废除死刑。但同时也承认“如果存在某些肯定的证据来证明死刑是减少谋杀犯罪所必需的,或者因为它能达到其他刑罚所不能达到的其他某一有价值的目的,那么,死刑只能被保留”。其实,值得我们学习的是哈特研究问题的方法而不是他的结论。

依法从严治军应处理好四个关系

党的十八大报告明确指出,要＂加大依法治军、从严治军力度,推动正规化建设向更高水平发展＂。习主席在广州战区视察时也强调,全军要牢记＂依法治军、从严治军是强军之基＂。这些重要论述,深刻揭示了依法治军、从严治军在军队建设中的战略地位和基石作用,必将引领军队建设沿着法治化轨道稳步发展。认真学习领会党的十八大精神,坚决贯彻执行习主席重要指示切实提升依法治军、从严治军的质量效益,

依法服役是义务 逃离部队不可为——从一起军人逃离部队案谈起

陈某，2002年大学毕业后入伍到某集团军防空旅驾驶排任排长。到部队后，陈认为部队生活与自己想象中的差距太大，工作太平凡，无法成就大事业，多次要求退出现役，经组织教育仍不能调整认识。2003年11月，陈第一次私自离队，时间7天，被旅记过处分一次；2004年4月，陈再次私自离队，时间长达103天，在集团军及驻地造成了十分恶劣的影响。

消费者参与微信集赞营销活动的动机和广告效果

随着微信朋友圈的迅猛发展，一些商家注册了微信公众号并推出了集赞营销广告。本研究对消费者转发微信朋友圈集赞营销广告的动机与微信朋友圈集赞营销广告的广告效果进行了研究。研究结果表明：第一，消费者转发集赞营销广告主要出于经济奖励动机与社会交往需求，经济奖励动机影响最大，社会交往需求动机次之；第二，集赞营销广告总体上具有正面的广告效果。

网购消费者网络口碑传播的动机研究

本研究采用问卷调查方法，对网购消费者网络口碑传播动机的构成及网络口碑传播动机对传播意愿的作用进行研究。研究结果表明，网购消费者网络口碑传播的动机包括个人、导向、商家导向三个维度，其中，个人导向包括表达正／负面情感、自我提升和使用消费者权利；社会导向包括社会交往需求和关心其他消费者；商家导向包括获得奖励和支持／惩罚商家及推动改进两个动机。个人导向、社会导向和商家导向下的动机均对传播意愿具有正向作用。

通过式固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定淡水鱼中14种麻醉剂的残留量

提出了通过式固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定淡水鱼中丁香酚、甲基丁香酚、异丁香酚、顺式-甲基异丁香酚、乙酸丁香酚酯、乙酰基异丁香酚、丙泊酚、三卡因、苯佐卡因、利多卡因、普鲁卡因、普莫卡因、丁卡因和布他卡因等14种麻醉剂残留量的方法。称取处理好的样品2 g,加入5.00 mg·L^(-1)内标溶液100μL和水5 mL,涡旋混匀,静置30 min。加入乙腈10 mL提取,再加入氯化钠2 g盐析分层,离心,取5 mL上清液加载到PRiME HLB柱上,收集流出液。取2 mL流出液,加入二甲基亚砜50μL,常温下氮吹至近干,用丙酮1.0 mL复溶,经0.22μm微孔滤膜过滤,滤液供GC-MS/MS测定。采用HP-5MS UI毛细管色谱柱分离各目标物,以电子轰击离子源和多反应监测模式检测,内标法定量。结果表明:14种麻醉剂工作曲线的线性范围为0.005~0.400 mg·L^(-1),检出限为0.001 mg·kg^(-1);以阴性样品为基质进行3个浓度水平的加标回收试验,日内、日间回收率为75.3%~120%,日内、日间精密度(n=6)为1.3%~10%;方法用于33份实际样品分析,有15份样品中检出丁香酚,检出量为0.0136~0.462 mg·kg^(-1)。

市售卤肉制品中脂肪酸成分分析与营养评价

目的:测定常见市售卤肉制品中52种脂肪酸含量,并对脂肪酸成分进行营养评价,为居民的合理膳食提供指导。方法:选取22种具有代表性的卤肉制品,经气相色谱质谱仪分析,内标法定量,以峰面积计算脂肪酸含量。结果:考察的22份卤肉制品中,除炸带鱼外,其他样品DHA和EPA含量均较低,卤猪肝和卤鸭胗中花生四烯酸相对含量较高;样品SFA/MUFA/PUFA的构成比失衡,仅有炸带鱼含量比接近1∶1∶1,酱牛肉和卤牛蹄筋的多不饱和脂肪酸ω-6/ω-3PUFA的比例符合中国居民膳食指导值。腊牛肉、腊羊肉、卤猪肚、卤猪大肠等样品致动脉粥样硬化指数(IA)和血栓形成指数(IT)较高,其致心脑血管等疾病可能性较大。结论:居民在选择卤肉制品的同时,结合其他食物摄入水平,保证总脂肪酸供能适宜前提下,合理膳食结构,保证各种营养素的均衡分配。

离子色谱法同时测定饮用水中5种消毒副产物的不确定度评定

目的评定离子色谱法同时测定饮用水中5种消毒副产物含量的不确定度。方法按照GB/T5750.10-2006《生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标》进行饮用水中溴酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸、亚氯酸盐、氯酸盐含量的测定。应用测量不确定度评定理论,分析测量不确定度的来源并对各分量进行不确定度评定,计算合成标准不确定度和绝对扩展不确定度,明确对测试结果有重要影响的分量。结果在95%的置信区间内,样品中5种消毒副产物溴酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸、亚氯酸盐和氯酸盐的含量依次为(2.00±0.075)、(2.04±0.062)、(0.99±0.054)、(12.6±0.35)、(9.41±0.24)mg/L(k=2)。结论影响测量不确定度的主要因素是曲线拟合产生的不确定度和由标准溶液引入的不确定度。实验中应该提高标准溶液配制的准确性和标准曲线测定的精密度。

CRISPR-Cas系统在食源性致病菌检测中的研究进展

食源性致病菌的快速检测对预防食源性疾病的爆发具有重要意义。成簇规律间隔短回文重复序列(clustered regularly interspaced short palindromicrepeats,CRISPR)及CRISPR相关蛋白(CRISPR-associated protein,Cas)构成的CRISPR-Cas系统已被广泛的应用于核酸检测,并在对食源性致病菌的检测中展现出快速、灵敏度高、特异性强等优势。本文介绍了CRISPR-Cas系统的原理、机制,总结了CRISPR-Cas系统与不同扩增方法和信号输出模式相结合在食源性致病菌检测中的应用,并讨论了这些检测方法存在的一些问题和挑战,最后对该技术的未来发展前景进行展望,旨在为食源性致病菌的快速检测提供新思路。

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿罐装辅助食品果泥中展青霉素的含量

提出了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿罐装辅助食品果泥中展青霉素含量的方法。果泥样品经果胶酶酶解、乙酸乙酯提取后,经MAX固相萃取柱净化,浓缩复溶后采用Waters BEH C_(18)色谱柱分离,电喷雾离子源负离子和多反应监测模式下进行测定,同位素内标法定量。结果表明,展青霉素标准曲线的线性范围为10.0~200μg·L^(-1),检出限(3S/N)为2μg·kg^(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为101%~112%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%。该方法应用于33份市售的婴幼儿罐装辅助食品果泥样品中展青霉素的测定,均未检出。

西方广告原则在中国市场的实践效果检验

本文借助中国广告效果评估网提供的电视广告及其效果数据，以阿姆斯特朗所著的《广告说服力：基于实证的原则》一书为蓝本，将书中广告原则转化为编码框，并与效果数据联结，验证西方广告原则在中国的实践效果。研究发现，有43条西方广告原则在中国电视广告中经常被用到，其中多数在中国市场仍有效，只有少部分与西方不一致。本文认为，不一致的广告原则可能受到中西方自我建构方式、语言体系、消费文化、广告制作质量等因素的影响。

动物衰老模型的研究进展

随着全球老龄化日益严重,衰老相关问题成了健康领域的一个研究热点。近年来,动物衰老模型得到广泛开发与应用,在衰老机制研究中具有重要意义。其中,线虫和果蝇等寿命较短的动物在衰老研究中具有天然优势;各类大鼠、小鼠衰老模型被用于多种衰老研究;同时,非洲青鳉鱼等新型动物衰老模型也相继得以开发应用。本文回顾了目前在衰老研究中使用的主要动物模型,并对各模型的建立方法、模型成功与否的评价指标、优缺点进行分析,以期为相关研究提供参考。

深入理解和贯彻全过程人民民主

“全过程人民民主”是我们党对中国特色社会主义民主政治的深刻认识和最新概括要科学认识全过程人民民主是最广泛、最真实、最管用的社会主义民主,深刻理解其辩证关系,切实把握其实践要求,推进我国社会主义政治文明建设水平全面提升。

延安精神及其育人价值

延安精神是马克思主义与中国革命的具体实际相结合而形成的产物,是中华民族的精神财富。伟大的时代需要伟大的精神,在“青年兴则国家兴,青年强则国家强。青年一代有理想、有本领、有担当,国家就有前途,民族就有希望”的新时代,重提延安精神并将其融入立德树人的过程中尤为重要。一、延安精神的形成与发展1.孕育期从1935年10月至1938年9月,是延安精神的孕育期。这一时期,主要以我们党倡导的抗大精神和白求恩精神以及提出“马克思主义中国化”的重大任务为主要标志。

硫醇类生物标记物检测用香豆素衍生物的合成与应用

以4-(二乙氨基)水杨醛为原料,无水氟化钾为催化剂,通过克脑文格尔反应制备化合物1,并对化合物1的合成条件进行优化,再通过尔斯迈尔-哈克-阿诺德反应和亲核加成-消除反应分别合成化合物2和化合物3[7-(二乙氨基)香豆素衍生物],以化合物3为显色剂,采用微流控纸芯片技术,实现对硫醇类生物标记物同型半胱氨酸(Hcy)、半胱氨酸(Cys)、谷胱甘肽(GSH)含量的特异性分析。结果表明,无水氟化钾可替代哌啶作为催化剂用于合成化合物1,m(无水氟化钾)∶m(反应物)=12%,n[4-(二乙氨基)水杨醛]∶n(乙酰乙酸乙酯)=1∶2,产率可达40.35%;化合物3分别与Cys、Hcy和GSH发生不同显色反应,可以实现对3种生物硫醇的特异性检测。