牛膝及其炮制品中甾酮类和皂苷类成分的含量比较

目的建立牛膝中甾酮类和三萜皂苷类成分的含量测定方法,比较牛膝及其炮制品牛膝段和酒牛膝中甾酮类和皂苷类成分含量的变化。方法采用HPLC法,分别对牛膝及其炮制品中β-蜕皮甾酮、25R-牛膝甾酮、25S-牛膝甾酮、竹节参皂苷IVa和人参皂苷Ro的含量进行了测定。结果牛膝炮制成牛膝段后,β-蜕皮甾酮、25R-牛膝甾酮、25S-牛膝甾酮的含量略有下降,竹节参皂苷IVa和人参皂苷Ro的含量显著下降。牛膝段炮制成酒牛膝后,β-蜕皮甾酮、25R-牛膝甾酮、25S-牛膝甾酮的含量略有增加,竹节参皂苷IVa和人参皂苷Ro的含量则明显增加。结论本研究所建立的方法能准确测定牛膝中β-蜕皮甾酮、25R-牛膝甾酮、25S-牛膝甾酮、竹节参皂苷IVa和人参皂苷Ro的含量,可用于控制牛膝及其炮制品的质量。不同炮制方法对牛膝中甾酮类和三萜皂苷类化学成分的含量产生一定影响。

多指标综合评分正交试验法优化熟地黄的炮制工艺

目的:优化熟地黄的炮制工艺。方法:以梓醇、地黄苷D、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷和多糖的转移率为指标进行综合评分,以蒸制温度(压力)、蒸制时间和蒸制次数为考察因素,采用L_9(3~4)正交试验优化熟地黄的炮制工艺并进行验证试验。结果:熟地黄的最优炮制工艺为在蒸制温度125℃、蒸制压力150 kPa下蒸制2次,每次2 h;验证试验中3批样品的综合评分分别为0.698 5、0.675 5、0.701 6,各指标的RSD均小于5%(n=3)。结论:优化的炮制工艺简单、稳定、可行,可为熟地黄的工业化炮制生产提供参考。

HPLC法同时测定不同产地不同品种菊花中8种成分的含量

目的:建立同时测定不同产地不同品种菊花中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C和木犀草素含量的方法。方法:采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0 m L/min;检测波长分别为327 nm(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B和异绿原酸C)和348 nm(木犀草苷和木犀草素)。结果:8种成分在测定范围内线性关系良好;平均加样回收率在97.61%~101.93%,RSD均小于3.0%。14个不同产地不同品种的菊花样品中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C和木犀草素的含量分别为0.013%~0.094%、0.238%~0.720%、0.013%~0.113%、0.080%~0.483%、0.018%~0.321%、0.702%~2.616%、0.153%~1.450%和0.006%~0.103%。结论:该方法简单准确,重复性好,可用于评价菊花质量。

正交试验-主成分分析法优选牛膝醋制工艺

目的基于"酸入肝"理论优选醋制牛膝的最佳炮制工艺,为炮制机理研究和质量控制提供参考。方法高效液相色谱(HPLC)法同时测定牛膝中β-蜕皮甾酮、25R-牛膝甾酮、25S-牛膝甾酮、人参皂苷Ro、竹节参皂苷IVa的含量;采用紫外分光光度法测定总甾酮、总苷和总多糖的含量;采用正交试验法考察醋种类、加醋量、炒制时间和闷润时间对结果的影响,以主成分分析的综合得分为指标优选炮制工艺。结果最佳炮制工艺为牛膝加质量比为20%量的陈醋闷润30 min后炒制20 min。结论牛膝醋制工艺具有较好的可行性和可控性,适用于工业化生产。

多指标正交试验法优选牛膝酒炙工艺

目的:优选牛膝酒炙的最佳工艺。方法:采用L_9(3~4)正交试验设计考察炮制用酒种类、加酒量、闷润时间和炒炙时间对牛膝酒炙的影响,分别以β-蜕皮甾酮、25R-牛膝甾酮、25S-牛膝甾酮、竹节参皂苷Ⅳa和人参皂苷Ro的含量为综合评判指标,确定最优酒炙工艺。结果:牛膝最佳酒炙工艺为牛膝加10%(g/g)黄酒闷润60 min后炒炙15 min。结论:该方法操作简便,易于控制,可为牛膝酒炙的工艺规范化提供依据。

高效液相色谱法测定复方苦参肠炎康胶囊中苦参碱的含量

目的:建立复方苦参肠炎康胶囊中苦参碱的含量测定方法。方法:采用HPLC法,Hypersil NH2柱(250 mm×4．6 mm,5μm),乙腈-无水乙醇-0．1 mol·L-1磷酸溶液(93:3．5:3．5)为流动相,检测波长为205 nm。结果:苦参碱在0．16～0．80μg呈良好的线性关系(r=0．999 6);苦参碱平均回收率为97．26％,RSD为2．1％。结论:该方法简便准确,重现性好,可用于复方苦参肠炎康胶囊的质量控制。

HPLC法测定活力源片中人参皂苷Re和人参皂苷Rg_1的含量

目的:建立活力源片中人参皂苷Re和人参皂苷Rg1的含量测定方法。方法:HPLC法,C18柱,乙腈- 0．05 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH值为2．7)(20:80)为流动相,检测波长为203 nm。结果:人参皂苷Re平均回收率为99．9％,RSD为1．7％,人参皂苷Rg1平均回收率为98．2％,RSD为2．0％。结论:该方法简便准确,重现性好,可用于活力源片的质量控制。

HPLC法同时测定益心血脂康胶囊中3种成分

目的建立HPLC法同时测定益心血脂康胶囊(黄芪、三七、川芎)中3种成分的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.2%甲酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1 m L/min;检测波长260 nm(毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素)和321 nm(阿魏酸);柱温35℃。结果毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、阿魏酸分别在0.084 4~0.844 0μg(r=0.999 8)、0.052 0~0.520 0μg(r=0.999 1)、0.043 4~0.434 0μg(r=0.999 2)范围内线性关系良好,平均加样回收率(RSD,n=6)分别为99.96%(2.65%)、96.30%(2.31%)、98.50%(2.46%)。结论该方法简便准确,重复性好,可用于益心血脂康胶囊的质量控制。

HPLC法测定喉舒宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的建立喉舒宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法。方法采用HPLC法,C18柱,甲醇-0.1%磷酸溶液(50∶50)为流动相,检测波长为225nm。结果平均回收率为99.44%,RSD为2.24%。结论该方法简便准确,重现性好,可用于喉舒宁片的质量控制。

不同产地的牛膝中金属元素的测定

目的:采用原子吸收光谱法,建立牛膝中多种金属元素的测定方法,对21批不同产地牛膝药材进行测定。方法:Fe、Mn、Ca、Mg、K、Zn、Cu等元素利用火焰光原子吸收分光光度法,Pb、As、Cd利用石墨炉原子吸收光度法,Hg利用氢化物-冷原子吸收法测定。结果:所有批次怀牛膝药材中重金属检测结果均符合国家标准有关规定;道地产区怀牛膝药材中含有较高的K、Mg、Cu和Mn,而非道地产区药材中则含有较高的Fe、Zn和有害金属元素Pb、Hg。结论:该方法简便、准确、重复性好,可为全面评价牛膝药材质量提供参考。

HPLC法测定不同怀地黄种植品种中地黄苷A的含量

目的：采用高效液相色谱法测定不同怀地黄种植品种中地黄苷A的含量。方法：NH2柱,流动相为乙腈-水（25∶75）,测定波长为200nm。结果：线性范围：0.27-1.62μg,平均回收率为97.5%,RSD=2.95%。结论：不同种植品种的地黄药材中地黄甙A含量差异较大,地黄甙A含量较高的怀地黄种植品种有怀庆-5、9302和北京-1等。

生地黄与熟地黄中5个苷类成分和总多糖的含量比较

建立测定地黄中梓醇、地黄苷D、益母草苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷及总多糖含量的方法,比较生地黄与熟地黄中成分含量的差异。采用HPLC法同时测定了生地黄和熟地黄中梓醇、地黄苷D、益母草苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷的含量。采用UV法测定了生地黄和熟地黄中总多糖的含量。结果表明,生地黄炮制成熟地黄后,梓醇、地黄苷D、益母草苷和毛蕊花糖苷的含量均出现不同程度的降低,而异毛蕊花糖苷和总多糖的含量增加。本文所建立的同时测定梓醇、地黄苷D、益母草苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷含量的方法及总多糖的含量测定方法,可用于控制生地黄和熟地黄的质量。不同炮制方法对熟地黄中上述成分的含量产生一定影响。

怀菊花总黄酮对自发性高血压大鼠的降压作用及机制研究

研究怀菊花总黄酮对自发性高血压大鼠(SHR)的降压作用及其机制。将SHR随机分为模型组、怀菊花总黄酮高、中、低剂量组和依那普利阳性对照组。采用无创血压计测定血压及心率,采用放射免疫法测定血浆内皮素(ET)、血管紧张素Ⅱ(AngⅡ)、醛固酮(ALD)、肾素活性(PRA)含量。结果表明怀菊花总黄酮能够降低SHR的血压(P<0.01)、心率(P<0.05)、血浆ET(P<0.05)、AngⅡ(P<0.01)、ALD(P<0.01)、PRA(P<0.01),其降压机制可能与改善内皮功能和抑制肾素-血管紧张素-醛固酮系统(RAAS)活性有关。

HPLC同时测定地黄中5种苷类成分的含量

建立高效液相色谱法同时测定地黄中梓醇、地黄苷D、益母草苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷含量的方法。采用Synergi^(TM)Hydro-RP 80色谱柱(250 mm×4.6 mm,4μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水,梯度洗脱;流速为1 m L/min,柱温35℃;检测波长:梓醇、地黄苷D和益母草苷为203 nm;毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷为334 nm。地黄中5种苷类成分分离良好,各成分含量与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系(r≥0.9990),加样回收率分别为96.43%、97.52%、96.16%、100.48%、97.21%,RSD分别为1.44%、2.56%、1.07%、1.98%、3.35%。该方法简单、快捷,重现性好,准确率高,可为地黄的质量控制研究提供依据。

菊花茎叶清除自由基动力学特性及抗氧化活性成分的在线筛选

目的本研究对菊花茎叶抗氧化活性和清除自由基动力学特性进行考察,在线筛选与清除自由基相关的活性成分。方法采用DPPH法和ABTS法观察菊花茎叶提取物的抗氧化活性,比较了样品浓度、反应温度和反应时间等影响因素对自由基清除率的影响,测定了菊花茎叶清除自由基活性的半数清除率(IC50)。以木犀草素葡萄糖醛酸苷、木犀草苷和咖啡酸等黄酮成分、绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、B、C等酚酸成分为指标,采用HPLC法对反应前后菊花茎叶进行了含量测定,计算上述成分的消耗率。结果菊花茎叶的样品浓度、反应温度和反应时间均对其对清除DPPH自由基和ABTS自由基清除率有影响;菊花茎叶清除DPPH和ABTS自由基的IC50分别为0.395 mg·mL^(-1)、2.039 mg·mL^(-1)。与DPPH和ABTS自由基反应后,菊花茎叶样品中上述测定成分的含量均明显下降,推测上述成分可能是菊花茎叶抗氧化的活性成分。结论菊花茎叶具有较好的清除自由基活性,本研究初步明确其动力学特性,在线筛选出了抗氧化活性成分,为今后菊花茎叶的综合开发提供实验依据。

HPLC法同时测定杜仲叶中8种成分的含量

目的:建立同时测定杜仲叶中桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、儿茶素、绿原酸、车叶草苷、芦丁、异槲皮苷和紫云英苷等8种成分的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为203 nm(桃叶珊瑚苷、儿茶素)、239 nm(京尼平苷酸、车叶草苷)、220 nm(绿原酸)、354 nm(芦丁、异槲皮苷)、266 nm(紫云英苷),进样量为5μL。结果:桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、儿茶素、绿原酸、车叶草苷、芦丁、异槲皮苷和紫云英苷的线性范围分别为0.812~6.090μg(r=0.9993)、0.438~3.285μg(r=0.9992)、0.045~0.336μg(r=0.9992)、0.882~6.615μg(r=0.9993)、0.097~0.726μg(r=0.9991)、0.064~0.483μg(r=0.9993)、0.048~0.360μg(r=0.9991)、0.014~0.108μg(r=0.9997);精密度、重复性和稳定性试验的RSD均小于3.5%(n=6);平均加样回收率分别为101.60%、103.06%、99.77%、96.93%、98.17%、96.75%、98.97%、99.60%,RSD分别为1.42%、2.65%、2.78%、2.05%、2.26%、0.93%、2.79%、3.08%(n=6)。不同采集时间、不同种植品种的12批杜仲叶样品中桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、儿茶素、绿原酸、车叶草苷、芦丁、异槲皮苷和紫云英苷的含量范围分别为10.903~17.245、5.578~7.892、0.198~0.440、13.890~19.782、1.008~1.547、1.102~2.396、0.267~0.701、0.150~0.412 mg/g,含量波动较大;杜仲皮样品中桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、儿茶素、绿原酸、芦丁、松脂醇二葡萄糖苷的含量分别为0.299、0.123、0.580、0.112、0.026、1.961 mg/g。结论:本方法操作简便、重复性好、准确度高,可用于评价杜仲叶的质量;不同采集时间、不同种植品种的杜仲的不同药用部位(皮、叶)中的成分组成及含量存在明显的差异。

不同产地怀牛膝β-蜕皮甾酮含量测定及指纹图谱研究

建立怀牛膝中β-蜕皮甾酮的HPLC含量测定和指纹图谱方法,比较不同产地牛膝的质量差异。采用Waters SunFire C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇和水为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长250 nm。β-蜕皮甾酮在0.26μg～2.60μg线性关系良好(r=0.9994),平均回收率为100.29%(RSD=2.42%,n=6);建立了怀牛膝药材的HPLC指纹图谱,标定了怀牛膝药材中7个共有峰,并对21个不同产地的牛膝药材进行了测定。该方法简便、准确、重现性好,可为怀牛膝质量控制和道地性研究提供依据。