金毛耳草药材的质量标准研究

目的:建立金毛耳草药材的质量标准。方法:采用显微鉴定、薄层色谱对金毛耳草进行定性鉴别;用中国药典法对金毛耳草的水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物测定;采用HPLC法测定熊果酸和齐墩果酸含量,色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C_(18);流动相:甲醇-0.2%醋酸溶液(88∶12);流速:0.8 mL/min;检测波长:210 nm;柱温:30℃。结果:显微特征明显;薄层斑点清晰,分离度好,专属性强;熊果酸和齐墩果酸分别在0.0376 mg/mL~0.9399 mg/mL、0.0074 mg/mL~0.1845 mg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.61%、97.63%,RSD分别为1.07%、1.13%。测得药材样品总灰分为11.4%~21.4%,酸不溶性灰分为3.0%~11.9%,水分为8.4%~11.0%,含量为1.43 mg/g~3.41 mg/g。结论:该方法合理可行,可用于金毛耳草药材质量控制。

高压下二元富氢超导体的实验研究进展

自从1911年著名物理学家Onnes发现超导电性以来,人们不断努力提高超导转变温度,室温超导体是人类追逐的百年梦想。在近百年的研究历程中,铜基超导体、铁基超导体及麦克米兰极限MgB_(2)超导体的发现不断刷新了人们对超导领域的认知,也增强了人们进一步提高超导转变温度和挖掘高温超导机制的信心。最近,理论预测并被实验验证的新型富氢化合物显示了高温乃至室温超导电性的巨大潜力,成为室温超导体的最佳候选体系之一。值得注意的是,高压下硫氢化物和镧氢化物均具有超过200 K的超导转变温度,引领了富氢化合物的研究热潮,涌现了一些重要的理论和实验成果。本文聚焦于目前富氢化合物超导体的实验研究进展,从不同氢结构单元及氢成键特征的角度总结和归纳新型富氢化合物的晶体结构性质及超导性能。主要介绍了5种在实验上成功获得的富氢化合物超导体:间隙型、离子型、共价型、笼型及分子型。通过对比分析不同类型的富氢化合物超导体,总结出一些影响超导转变温度的普适规律,并提出目前实验上亟待解决的问题和未来主攻的实验方向。

利用NV色心量子传感技术实现富氢化物超导抗磁成像

近年来,富氢化合物超导体的研究为室温超导体的发现提供了新的方向和契机[1,2]。借助高压技术,新型硫氢化物H3S和镧氢化物LaH10分别实现了创纪录的200 K和250 K超导转变温度[3—8]。因此,富氢化合物被认为是室温超导体的最佳候选体系之一,形成了一类新的、在高压下呈现高Tc的超导材料——氢基超导体,已成为材料、物理等诸多领域的研究热点。富氢化合物的制备依赖于高温高压条件,其中压力由金刚石对顶砧装置(DAC)产生(通常大于100 GPa),而高温条件通过原位激光加热产生(通常大于1500 K)。

固体氢的压缩行为

同时考虑分子的平动与转动自由度，用等温等压系综的路径积分蒙特卡罗方法研究了固体氢的状态方程。在有实验数据的区域，计算结果同实验结果符合很好，在无实验数据的超高压区域，计算结果同实验的外推结果符合。为了定量研究零点运动，还计算了体系的能量。

高效液相色谱法测定板蓝根颗粒中表告依春含量

目的建立测定板蓝根颗粒中表告依春含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(15∶85),流速为1.0 mL/min,检测波长为245 nm,柱温为30℃。结果表告依春进样量在0.010～0.516μg(r=0.999 9)范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为99.16%,RSD为0.86%(n=6)。结论该方法简便快速、结果准确,可以有效控制药品质量。

霍山石斛的研究概况

霍山石斛是安徽道地药材之一,主产于安徽霍山县,一直处于濒危状态,很难找到野生状态的霍山石斛。对霍山石斛较深入的研究已有二十余年的历史。本文概述了霍山石斛的本草考证、生态学特性、鉴别研究、化学成分,无性繁殖等的研究进展。

桃仁、苦杏仁及其混伪品质量控制研究进展

综述桃仁、苦杏仁及其混伪品的性状、显微、理化、薄层、蛋白质电泳鉴别、含量测定、指纹图谱研究进展,为桃仁、苦杏仁药材的质量控制提供参考。

金毛耳草中熊果酸和齐墩果酸的含量测定

目的建立HPLC法同时测定金毛耳草中熊果酸与齐墩果酸含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-Cl8(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温30℃;流动相为甲醇-0.2%醋酸溶液(88∶12),流速0.8 ml/min;检测波长为210 nm。结果熊果酸在0.0376-0.9399 mg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9994,n=5);加样回收率为98.61%,RSD为1.07%。齐墩果酸在0.0074-0.1845 mg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9991,n=5);加样回收率为97.63%,RSD为1.13%。结论HPLC法测定金毛耳草中熊果酸与齐墩果酸含量,操作简便,结果可靠,可用于对金毛耳草质量控制。

桃仁、苦杏仁及其混伪品微性状鉴别研究

目的对桃仁、苦杏仁药材及其混伪品进行微性状鉴别区分。方法通过用微性状鉴别法区分桃仁、苦杏仁正品和混伪品。结果微性状鉴别法可以准确的鉴别出桃仁、杏仁及其混伪品。结论通过中药微性状可以清楚的看出桃仁、苦杏仁的微性状特征,为药材鉴定提供直接依据。

气相色谱法测定小儿咽扁颗粒中冰片的含量

目的用毛细管气相色谱法建立测定小儿咽扁颗粒中冰片含量的方法。方法采用SUPELCOWAXTM-10毛细管柱(30m×0.53mm,1.0μm),FID检测器,柱温140℃,以水杨酸甲酯为内标,按内标法计算冰片的含量。结果冰片在12.8μg^252μg(r=0.9997)范围内有较好线性关系,平均加样回收率为98.4%,RSD=0.6%(n=6)。结论该方法简便快速,结果准确。

HPLC法测定复方抗溃混悬液中盐酸小檗碱的含量

目的：建立测定复方抗溃混悬液中盐酸小檗碱含量的方法;方法：用高效液相色谱法测定含量,采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（50∶50）（每100 m L加十二烷基磺酸钠0.1 g）,检测波长345 nm,流速1.0 m L/min。结果：盐酸小檗碱的线性范围为6.175~61.75μg/m L（r=0.9998）,平均回收率为99.3%,RSD为0.69%（n=6）,复方抗溃混悬液中小檗碱含量为1.02~1.05 mg/g。结论：试验表明该方法可用于复方抗溃混悬液的质量控制,该方法专属性强、操作简便。

RP-HPLC测定速感宁胶囊中对乙酰氨基酚的含量

目的建立测定速感宁胶囊中对乙酰氨基酚含量的反相高效液相色谱方法。方法用Hypersil Kromasil C18色谱柱，流动相为甲醇-水-冰醋酸（20：80：0．5），检测波长245nm，流速1．0ml·min^-1。结果对乙酰氨基酚的线性范围为0．3048～1．524mg·L^-1（r=0．9996），平均回收率为98．94％，RSD为0．24％（n=6）。结论该方法专属性强、操作简便。

过渡金属硼化物的结构与性质

过渡金属硼化物(TMBs)是一类具有强耐磨性、抗腐蚀性、耐高温、高硬度的多功能材料.过渡金属与硼原子间电荷转移量的多样性决定了过渡金属硼化物中化学键的成键方式和成键强弱,最终导致过渡金属硼化物丰富的结构以及潜在的多功能特性.过渡金属硼化物的制备、晶体结构和力学性能一直是该领域的研究热点.硼原子间的强共价键决定了过渡金属硼化物的合成需要高能量;晶体结构中化学键的强弱与过渡金属硼化物的硬度性质息息相关;多种化学键成键方式使过渡金属硼化物展现出了丰富的多功能性质.本文主要从过渡金属硼化物的合成、结构、硬度性质和多功能性质四个方面,以不同硼原子亚结构单元为出发点,总结和分析了过渡金属硼化物的研究现状.我们认为,利用高温高压制备TMBs,诱导过渡金属与硼原子之间的电子转移,构造(准)三维的化学键,是设计制备新型多功能硬质过渡金属硼化物的有效方法.

静水压对牛奶中细菌生长繁殖的影响

在２０～１２０ＭＰａ静水压力范围内，研究了压力对鲜牛奶中细菌的生长繁殖的影响。我们发现，在室温及２０ＭＰａ静水压下受压５ｍｉｎ后，细菌的生理活性显著降低，其生长繁殖受到抑制，而且生理活性的降低是一种压力非在位效应。

压力和温度对固氘掺锂体系的影响

利用路径积分蒙特卡罗方法 ,研究了压力和温度变化对固氘掺锂体系的影响。结果表明 ,在高压条件下 (0 .9～ 2 .4GPa) ,锂原子掺入固体氘后 ,要占据五个氘分子空位形成稳定结构。温度变化不能改变这一五空位占据。固氘掺锂体系锂原子吸收谱随压力和温度的变化趋势类似于固氢掺锂体系锂原子吸收谱随压力和温度变化的趋势。但在某一固定压力和温度点 ,这两种吸收谱却由于氘分子和氢分子零点振动的不同有着明显的差异。随着温度或压力的增加 。

高压下TiN等结构相变的第一性原理研究

利用基于密度泛函理论的赝势平面波方法和线性响应理论，研究了TiN的物态方程、电子能带结构和声子色散曲线随压强的变化关系。结果表明：TiN的电子能带结构并未随着压强的增加而出现反常，没有出现电子的拓扑结构相变；零压下出现软化的声子模式并没有随着压强的增加而继续软化。因此可以认为在0～12GPa压强范围内，TiN发生等结构相变的原因不是由于电子的拓扑形貌发生变化和声子软化引起的。

合成工艺对Sr_3B_2O_6:Eu^(2+)黄色荧光粉结构和发光性能的影响

采用高温固相法合成了暖白光LED用Sr3B2O6∶Eu2+黄色荧光粉,系统地研究了灼烧温度和保温时间对荧光粉的结构和发光性能的影响。结果表明,荧光粉的最佳合成温度和保温时间分别为1 150℃和2h,荧光粉的晶体结构为三角晶系Sr3B2O6,烧结温度和保温时间对晶粒的发育具有重要的影响。荧光粉的激发光谱是主峰位于398nm宽带谱,近紫外和蓝光均能激发,发射光谱是峰值位于574nm的宽带谱,烧结温度和保温时间主要影响荧光粉的发光强度。

不同银膜粒径对单壁碳纳米管SERS谱的影响

利用化学沉积法和溶胶法制备了粒径在20～100 nm范围内不同的表面增强纳米结构活性银膜, 系统地研究了单壁碳纳米管(SWCNT)的表面增强拉曼光谱(SERS)的G-band和D-band. 比较玻璃和石英两种不同基片上的结果发现, 单壁碳管的SERS谱随银膜粒径的变化有相同的变化趋势. G-band峰移对20～100 nm范围内活性银膜粒径的差异不敏感, 表明该波段所对应的碳管六元环本征振动比较稳定, 与界面的化学相互作用较弱. D-band的峰形随基片和活性银膜粒径不同均有改变, 且随着粒径变小, 高频振动贡献有增大的趋势, 表明无序碳与活性银膜间存在很强的相互作用.

一套高温高压原位拉曼散射、布里渊散射测量系统

本文描述了一套利用激光加热技术、金刚石对顶砧高压技术,集成共聚焦拉曼光谱测量、六通道布里渊散射光谱测量、以及黑体辐射光谱测温,成功搭建起来的高温高压原位拉曼散射、布里渊散射的光学测量系统。利用该系统,并结合薄膜沉积金属、光刻技术改进了金刚石对顶砧中样品的装填方法,解决了样品透明不易加热的问题。已利用该系统得到液态氩在0.85 GPa常温状态下和14.58 GPa熔融状态下的体声速分别为1.85 Km/s和5.19 Km/s。

固氢掺锂体系锂原子吸收谱的高压研究

利用路径积分蒙特卡罗方法 ,基于Lax的半经典理论谱 ,研究了在T =5K条件下 ,压力对固氢掺锂体系锂原子吸收谱的影响。结果表明 ,随着压力的增加 ,锂原子吸收谱半宽逐渐增加 ,而吸收谱的质心谱移随压力的增加 ,先向高能方向移动 ,达到最高点以后 ,又向低能方向移动。对具有低对称性结构的俘获点 ,压力导致三体吸收谱劈裂为单峰加双峰吸收谱 ,而且单峰和双峰间的距离随压力升高而增加。