基于“种子-生长”的液相法制备的CoFe_(2)O_(4)纳米颗粒及磁性能

依据不同的应用需求,实现纳米材料颗粒尺寸和形状的可控制备一直是材料制备领域研究的重点。为了研究CoFe_(2)O_(4)纳米颗粒尺寸和形状对于磁性能的影响,本文分别通过传统的液相法和基于“种子-生长”的液相法制备出了不同颗粒尺寸和形状的CoFe_(2)O_(4)纳米颗粒并研究其磁性能。结果表明:CoFe_(2)O_(4)颗粒的尺寸和形状变化会影响纳米颗粒的分散性和矫顽力。其中,通过“种子-生长”的液相法制备的六边形CoFe_(2)O_(4)纳米颗粒的矫顽力在室温下可达383Oe,80K时高达13105Oe。

磁性TiO_2/CoFe_2O_4纳米复合光催化材料的制备

以磁性CoFe2O4为核,采用改进的溶胶-凝胶法,制备了磁性TiO2/CoFe2O4纳米复合光催化材料。利用VSM(振动样品磁强计)技术对其磁性能进行了研究,结果表明:由该法所得的TiO2/CoFe2O4纳米复合光催化材料的饱和磁化强度虽稍弱于纯CoFe2O4纳米材料,但其矫顽力则优于CoFe2O4。TEM、XRD、UV-Vis等的结果表明,该纳米复合材料中的TiO2为锐钛矿结构;与TiO2相比,纳米复合材料对光的吸收拓展到了整个紫外-可见区,且吸收强度大大增强。对染料废水光催化降解的模拟研究表明,该复合材料在紫外光下,6h可以使亚甲基蓝染料溶液的脱色率达95%,且重复使用3次时染料溶液的脱色率仍能保持在90%,明显优于纯TiO2。

基于MoS_2纳米片的荧光生物传感器对饮用水中Hg^(2+)的检测

本文利用MoS)2纳米片优异的荧光淬灭能力以及其与DNA分子之间的相互作用,构建了一种检测Hg^(2+)的新型荧光生物传感器,并考察了其用于饮用水中微量Hg^(2+)测定的可行性.实验优化了MoS_2纳米片浓度、p H值、盐浓度及反应时间等参数对荧光生物传感器性能的影响.在此基础上建立了测定饮用水中微量Hg^(2+)的荧光新方法.在最佳条件下,Hg^(2+)浓度在10—900 nmol·L-1范围内与荧光强度的相对值具有良好的线性关系,检测限为6.3 nmol·L^(-1).该方法简单、灵敏、特异性强.该方法已成功用于饮用水中微量Hg^(2+)的测定,回收率为95.7%—103.3%.该研究工作将MoS_2纳米片的应用拓展到了环境监测领域,这对无机类石墨烯材料的深入研究具有重要意义.

基于纳米铂/碳纤维纸复合电极的甲醛电化学传感器

以处理过的碳纤维纸代替标准电极材料作为基底,在聚邻苯二酚膜修饰的碳纤维纸上进行纳米铂的电化学沉积来制备新型的纳米铂/碳纤维纸复合电极,并以该复合电极作为甲醛的电化学传感器,用循环伏安法（Cv）研究了甲醛在该复合电极上的电化学行为,优化了实验条件。研究表明：该复合电极对甲醛的电催化氧化明显优于标准铂电极,电化学响应显著;在酸性介质的循环伏安分析中,该电极对于甲醛氧化峰电流与甲醛浓度呈良好的线性关系,其氧化峰电流与甲醛浓度在5100mg/L范围内成线性关系,检出限为3.3mg/L。该研究工作为研发简单易行、成本低的新型甲醛电化学传感器奠定了良好的基础。

超声辅助Stber法制备单分散SiO_2/Fe_3O_4复合磁性微球

以超顺磁Fe_3O_4纳米团簇为磁核,在传统Stber法的基础上引入超声辅助制备具有核-壳结构的单分散SiO_2/Fe_3O_4复合磁性微球,并使用XRD、TEM、VSM等测试方法,着重研究了超声功率对SiO_2/Fe_3O_4复合磁性微球分散性、形貌、结构、磁性能的影响。研究结果表明:引入超声可极大改善磁性微球的分散性,随着超声功率的增加,复合微球团聚逐渐变少、SiO_2包覆层变薄、空白球减少,但功率过大时,无核-壳结构的SiO_2/Fe_3O_4微球出现;当超声功率为20%P时,SiO_2/Fe_3O_4复合磁性微球各项性能(分散性、磁性能)最优。

纳米氧化锌的制备及其在太阳光下的光催化性能

本文以醋酸锌、浓氨水为原料,采用均匀沉淀法,制备了在太阳光下具有优良光催化性能的纳米氧化锌粉体,并利用透射电镜(TEM)、UV-Vis、X射线衍射(XRD)和ξ电位对所得样品进行了表征;以亚甲基蓝(MB)溶液的光催化脱色降解为模型反应,考察了煅烧温度对其结构与催化性能的影响。研究结果表明:在150℃下煅烧4h得到了具有良好分散性和结晶性能的纳米氧化锌粒子,粒径分布均匀、平均粒径约10nm;该纳米材料在太阳光下具有高的光催化活性和稳定性,照射2h可以使MB溶液的脱色率达100%,且重复使用5次时染料的脱色率仍在95%以上;所得样品的ξ电位均为负值,样品表面过剩的负电荷源自于样品的结构缺陷,即Zn2+空位或O2-过剩,且表面电荷量随煅烧温度的不同而不同;结构缺陷是其光谱响应范围的拓展和在太阳光条件下具有良好催化性能等的重要原因。

基于Au NPs-CeO_2@PANI纳米复合材料固定化酶的葡萄糖生物传感器

制备了一种基于金纳米粒子(Au NPs)、氧化铈纳米颗粒(CeO2)和导电聚苯胺(PANI)的具有核壳结构的纳米复合材料(Au NPs-CeO2@PANI),利用该纳米复合材料和壳聚糖形成的复合膜成功实现了对葡萄糖氧化酶(GOD)的固定。采用透射电镜和X射线衍射对Au NPs-CeO2@PANI材料进行了表征。电化学方法研究了传感器性能,结果表明基于Au NPs-CeO2@PANI纳米复合材料修饰的葡萄糖生物传感器线性范围为6.2×10-6mol/L～2.8×10-3mol/L,响应时间为5 s,检测下限为1.0×10-6mol/L;相同条件下Au NPs-CeO2@PANI纳米复合材料修饰的电极也显示出了比单一或二者复合的纳米材料修饰电极更优越的性能。

导电聚苯胺与磁性CoFe_2O_4纳米复合物的合成及其电磁性能

在利用HNO3处理CoFe2O4磁性纳米粒子使其表面离子化、分散性得到改善的基础上,采用苯胺在其表面原位聚合,制备了具有电磁功能的聚苯胺(PANI)/CoFe2O4纳米复合物.借助TEM、XRD、FT-IR、四探针电导率仪和VSM(振动样品磁强计)等分析手段研究了复合物的形貌、结构及其电磁性能.结果表明,CoFe2O4以25nm左右的粒子分散于聚苯胺基体中,被其完全包覆,CoFe2O4与PANI之间存在化学键合作用;复合物同时具有电性能和磁性能,其导电率随CoFe2O4含量增加而降低,饱和磁化强度随之升高,而矫顽力在所研究的范围内则先增大而后又减小,且均高于CoFe2O4的矫顽力.

不同形貌掺杂态聚苯胺纳米半导体材料的界面法合成

利用界面自组装聚合法,用FeCl3作氧化剂,成功地合成了不同形貌掺杂态聚苯胺(PANI)纳米半导体材料.用透射电镜(TEM),红外光谱(FT-IR),X射线衍射(XRD)及四探针等手段对所得各种PANI纳米半导体材料进行了表征.实验表明,通过控制甲酸的浓度可以得到不同形貌的甲酸掺杂的聚苯胺(F/PANI)纳米材料,进一步加入不同种类的表面活性剂十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)和十二烷基硫酸钠(SDS)也可使共掺杂CTAB/F/PANI和SDS/F/PANI纳米材料的形貌发生改变,表面活性剂的加入还可使PANI的导电性能有很大的改善.

氮化铁薄膜晶相合成热分析及其磁性

研究Fe-N体系晶相转变(相变)规律对于高效合成高自旋极化率的g’-Fe4N薄膜材料非常重要.利用同步热分析(TG-DSC)研究了氮化铁薄膜的相变规律. TG-DSC的结果显示,在10℃/min的升温速率下,g’’-FeN薄膜在常温到800℃之间共有5次相变,分别为I,g’’-FeN→x-Fe2N;II,x-Fe2N→e-Fe3N;III,e-Fe3N→g’-Fe4N;IV, g’-Fe4N→g-Fe;以及V, g-Fe→a-Fe.利用真空退火技术有效调控了氮化铁薄膜的晶相.X-射线衍射测试结果显示,直接在纯氮气中溅射得到的氮化铁薄膜是单相的g’’-FeN,经350, 380和430℃退火可分别获得单相的x-Fe2N, e-Fe3N和g’-Fe4N.研究了氮化铁薄膜的磁学性能.振动样品磁强计测试结果显示, g’-Fe4N薄膜在面内/面外表现出明显的磁各向异性,属于典型的磁形状各向异性.

聚苯胺/CoFe2O4纳米复合材料的电磁性能研究

采用原位聚合法制备了具有电磁功能的聚苯胺/CoFe2O4纳米复合材料,利用TEM、XRDI、R、VSM等技术对其形貌、结构及其电磁性能进行了研究。结果表明：尺寸为25 nm左右的CoFe2O4磁性微粒被聚苯胺完全包覆,导电聚苯胺（PANI）与CoFe2O4之间存在化学键合作用;复合材料同时具有优良的电性能和磁性能,其电导率随CoFe2O4含量的增加而降低,饱和磁化强度却随之增加,而矫顽力则在101-131Oe范围内变化,且均高于纯CoFe2O4的矫顽力。

配位-均匀沉淀法合成Cd(OH)_2和CdO纳米带

以硝酸镉为前驱物、氨水(25-28 wt%)为沉淀剂,在无模板的条件下,采用配位-均匀沉淀法成功地合成了Cd(OH)2纳米带。将Cd(OH)2纳米带在350℃下煅烧4 h得到形貌相似的CdO半导体纳米材料。X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、电子衍射(SAED)等测试结果表明,所制备的Cd(OH)2纳米带是由尺寸约25 nm的Cd(OH)2纳米粒子组成,其宽度为100-200 nm、长度达1.5 um、厚度约为30 nm;Cd(OH)2为六方晶系结构;CdO纳米带由更小的CdO纳米粒子组成,CdO为面心立方晶型。本文还初步探讨了Cd(OH)2纳米带的形成过程。

聚苯乙烯纳米棒的界面法合成

首次采用界面聚合法成功地合成了聚苯乙烯(PS)纳米棒,利用透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、选区电子衍射(SAED)、红外光谱(FT-IR)及凝胶渗透色谱(GPC)等技术对其形貌和结构进行了表征。考察了单体浓度、反应时间与温度及有机溶剂等对聚苯乙烯形貌的影响。结果表明,以甲苯作为有机相溶剂、单体浓度为1.70mol/L、60℃下反应10h时能够得到平均直径为20nm左右的纳米棒。样品的选区电子衍射(SAED)图与等规聚苯乙烯(i-PS)单链单晶的六方点阵衍射一致,GPC测试表明产物相对分子质量较低,且其分布范围较窄。

氧化铟空心多孔微球的合成及其气敏性能研究

利用葡萄糖和硝酸铟溶液的混合物发生水热反应,将产物在空气中煅烧后,得到In2O3纳米粉体。采用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、气敏特性静态测试仪（QJC-Ⅱ）对产物的物相、微观形貌、气敏特性进行表征。结果表明,产物是由尺寸为20-30nm的颗粒组装形成的直径为3-5μm的空心多孔In2O3微球,且具有立方晶系结构,以该材料制成的气敏元件对酒精有很好的气敏性能,对20mg/m^3的酒精灵敏度达35。

基于适配体的荧光生物传感器对Hg^(2+)的检测技术研究

工业迅速发展所带来的重金属污染,是目前威胁人类健康的重要环境问题之一。Hg^(2+)是一种毒性强且污染较为普遍的重金属离子,较低浓度Hg^(2+)就会对人体造成很大危害。基于核酸适配体错配结合Hg^(2+)的原理,以特异性双链核酸染料SYBR GreenⅠ为荧光指示探针,构建了新型的无标记核酸适配体荧光生物传感器,建立了一种高灵敏度、快速检测Hg^(2+)的方法,实现了Hg^(2+)高效检测。在优化条件下,传感器对Hg^(2+)的检测线性范围为10 nmol/L~1μmol/L,相关系数(r^(2))为0.99,检出限为1 nmol/L。5种干扰离子(Ca^(2+)、Fe^(2+)、Cu^(2+)、Ni^(2+)、Ag^(+))的存在不影响Hg^(2+)检测,表明该方法对Hg^(2+)检测具有较好的特异性。在自来水样的Hg^(2+)加标检测实验中,平均回收率达到95.8%,具备分析实际样品的能力。

酸和CTAB对聚糠醇膜形貌的影响

本文采用静态界面聚合法,首次成功地制备出不同形貌的聚糠醇(PFA)膜,用SEM、TEM及TG-DTA等对其形貌、结构进行了表征。结果表明:通过改变催化剂酸的种类及表面活性剂(CTAB)用量可得到不同形貌的聚糠醇膜。该法具有合成条件温和、易于控制、能一步合成大量不同形貌的聚糠醇膜等众多优点。

Cd(OH)_2和CdO纳米带的制备

以Ca（NO3）2·4H2O和NH3·H2O（质量分数25％～28％）为原料，在无任何模板存在下采用常压液相法制备了Cd（OH）2纳米带，将Cd（OH）2纳米带在350℃下煅烧4h得到形貌相似的CdO半导体纳米带材料。XRD、TEM和SAED等测试结果表明，适当的温度对于Cd（OH）2和CdO纳米带的形成是必须的；所制得的Cd（OH）2纳米带为六方单晶结构，宽度为100～200nm，长度达1．5μm，厚度约为30nm；CdO纳米带为面心立方单晶结构。

铁酸钴纳米团簇模拟酶的制备及其应用研究

利用微波多元醇法制备了具有大比表面积的铁酸钴纳米团簇,通过透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、X-射线衍射仪(XRD)、振动样品磁强计(VSM)等表征手段对其形貌、结构和性能进行了表征和分析,深入研究了其模拟氧化物酶的催化性能,并利用该性能建立了一种简单灵敏且能可视化检测食品添加剂亚硫酸盐的新方法。在最优条件下,该方法对亚硫酸根离子(SO^(2-)_(3))的检测线性范围在10.0~500.0μmol/L之间,检测限为0.8μmol/L,实际食品样品的加标回收率为96.9%~104.7%,能够满足快速简便和可视化检测食品添加剂的实际要求,其有望在食品安全领域得到广泛应用。

Fe3O4@SiO2@COOH@NTA-Ni的制备及其对生物分子荧光检测的研究

采用溶剂热法制备了Fe3O4纳米团簇,利用溶胶凝胶法对其进行SiO2包覆,然后用羧基硅烷化试剂进行羧基化修饰,使其表面连接NTA,引入不同浓度Ni^2+,制备了Fe3O4@SiO2@COOH@NTA-Ni磁性纳米功能组装体。并对制备的各中间体进行了形貌、Zeta电位、化学组成、羧基密度、Ni^2+含量、磁性能的表征。最后,我们利用该磁性纳米功能组装体检测荧光素标记的His标签蛋白和非His标签蛋白,研究了组装体本身荧光对于检测的影响。结果表明Fe3O4纳米团簇和Fe3O4@SiO2具有良好的分散性,羧基化后表面羧基密度可达0.5μmol/mg,各中间体在去离子水中有良好的稳定性,1g磁性纳米功能组装体的Ni^2+含量高达8.693×10^-5mol,具有较高的饱和磁化强度并保持了超顺磁性;同时,我们通过加入洗脱液,检测上清液,解决了该磁性纳米功能组装体自身荧光对检测的影响,从而拓展了其在药物筛选、酶检测等领域的应用。

盐酸浓度对多孔中空棒状In_2O_3结构的影响

用化学腐蚀的方法把ZnO/In_2O_3核壳结构中的ZnO纳米棒除去形成多孔中空棒状的In_2O_3纳米结构,探讨化学腐蚀中ZnO核恰好完全去除,且壳层In_2O_3中空形貌不被破坏时HCl的最佳浓度。采用X射线衍射、扫描电镜、透射电镜对产物的物相、微观形貌进行表征。结果表明:pH=1的HCl既可保证ZnO完全去除,又不影响In_2O_3多孔中空形貌。