氨基酸分析技术研究的进展

本文回顾了30多年氨基酸分析技术的研究与进展。着重介绍了样品前处理、分析手段及分析精密度、准确度方面的新进展、新结论与新动向。

《饲料添加剂氯化胆碱中氯化胆碱的测定》新国家标准的研制

氯化胆碱（Choline Choride）化学名称为2-羟乙基-三甲基胺盐酸盐,是动物生长不可缺少的一种水溶性维生素,在动物体内起着极其重要的作用。它是构成卵磷脂和鞘磷脂（构成体内磷脂的70％-80％）以及乙酰胆碱的主要成分。

柱前衍生高效液相色谱法测定氨基酸

本文阐述了以6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺氨基甲酸酯(AQC)为衍生剂,用紫外检测柱前衍生反相高效液相色谱(HPLC)测定氨基酸的方法,并将实验结果和方法性能与经典的离了交换色谱(IEC)法做了比较,该法不仅具有能与IEC法相媲美的精密度,准确度,还不受样品基质.高盐乃至添加的大量其它电解质、维生素和微量元素的干扰,特别适于天然生物样品,食品及饲料的氨基酸分析.

氨基酸分析技术的研究与现状

自1958年Moore stein实现氨基酸分析自动化,奠定了现代氨基酸分析基础至今已有30多年了。这30多年来,氨基酸分析不仅在蛋白质化学、生物化学乃至整个生命科学的革命中起了重要作用,在医学、营养、考古、地质推断宇宙探秘等多种研究领域得到了广泛应用,而且越来越深入人们的生活与生产活动,逐步成为产品开发。

染料结合法测定麦类赖氨酸的改进

赖氨酸是谷类籽粒的第一限制性氨基酸,也是衡量谷物营养品质的重要指标。准确测定谷物的赖氨酸含量对种质资源的开发利用和作物良种的选育、鉴定,有着十分重要的意义。

蛋白水解氨基酸混合标液及校核标准样品的研究与制备

本文阐述了研制氨基酸混合标准液及校核标准样品的必要性，两类产品的配制过程、质量控制、质量保证及对其做出的质量评价。与此同时，对产品的质量标准、国外同类产品的质量现状、具体使用中出现的问题及为此做出的必要改进也做了说明与讨论。

饲料及其蛋白源有效赖氨酸测定方法的改进

本文在现有国际标准方法的基础上,重点研究了某些可能影响方法准确性、精密度及实验效率的实验条件,并从目前我国多数实验室的实际装备情况出发提出了一个等效,较为实用和简捷的流水线法。

氯化胆碱市场的掺假新动向及应对措施

近年来,氯化胆碱掺假已成为我国饲料添加剂市场的一大公害,使许多用户和正规氯化胆碱生产厂家蒙受损失,甚至殃及到某些周边国家.掺假者最初是利用了HG2941-1999<饲料级氯化胆碱>中含量测定方法--高氯酸非水滴定法和银量法选择性差的缺点,在产品中大量掺入氯化钠、氯化铵等无机氯化物.在检测机构和企业质检人员通力合作下,研究出多种识别真假氯化胆碱的方法,特别是雷氏盐法的应用,使得这类掺假行为无法得以继续.

食品饲料中含硫氨基酸测定方法的研究

本文介绍了食品饲料中含硫氨基酸的测定方法。重点讨论了预氧化水解离子交换色谱法一些主要影响因素和操作参数的确定、操作上的简化与改进，评价了方法的准确度与精密度，特别是与１９９１年八国２６个实验室的大型联合试验结果做了比较，并探讨了该法同时测定其它氨基酸的可能性。

生物材料中β-激动剂的测定方法综述

β-激动剂是能与细胞膜上β受体结合、直接产生生理效应(如增加心率)的天然儿茶酚胺的人工衍生物,作用机理类似于肾上腺素和去甲肾上腺素.它们是自主神经系统作用过程的重要神经递质,而自主神经系统控制着许多器官(心血管,胃肠道)和代谢过程.欲使自主神经系统起作用,需要能量,要求心率和通过冠状血管和骨骼肌的血液流速加快.这些反应是通过儿茶酚胺、肾上腺素和去甲肾上腺素介导的,图1给出了β-激动剂的结构通式和部分化合物的组成.

生物材料中β-激动剂的测定方法综述

近年来,食品动物生产使用违禁药物“瘦肉精”——盐酸克仑特罗已受到了社会各个层面的广泛关注,实际上这并不是中国所特有的问题,早在上个世纪80年代末,欧洲和美国就陆续宣布禁用,但在90年代初却在欧洲许多国家都出现了多次严重的中毒事件,事后虽然它一直是欧盟和美国的监控重点,但至今使用仍未绝迹,还演绎出10多种类似作用的β-激动剂类药物。经验提示我们,食品安全是一个系统工程,它既需要政府明确的法令法规,又要有有效的监测机制和手段,特别是监测手段和方法起着十分重要的作用。一个典型的实例就是香港,香港1998年5月发生著名的“β-兴奋剂事件”。同年8月农业、渔业保护部颁布GC-MS定量检测克仑特罗残留量方法,至2000年1月19日克仑特罗检出率已从12.5％降至1.1％。为配合我国违禁药物检测标准的制定,我们选译了1996年“Analyst”上由Damien Boyd和Michael O’Keeflea(爱尔兰国家食品中心)及Malcolm R.Smyth(爱尔兰都伯林大学化学科学学院)撰写的《生物材料中β-激动剂的测定方法综述》一文译,文章作者从β-激动剂的作用机制、结构特点和取样部位,到该类药物的分析方法作了全面的详细阐述,特别是对分析过程的几个关键步骤作了权威性综述与评论,其中包括了许多近年发展起来的新技术和新方法。

生物材料中β-激动剂的测定方法综述

2.样品提取与净化 样品预处理的目的是让其变成易于β-激动剂提取的形态。样品经粗提后,还要经过不同类型的净化处理,如常规的液液分配、固相萃取(SPE)、免疫亲和色谱和基质固相分散(MSPD)等。有些情况下可将这些方法联合应用,以得到较高纯度的提取液。

固相萃取-高效液相色谱/质谱串联法分析奶牛饮用水中莠去津及其6种代谢物的残留

建立了高效液相色谱质谱联用检测奶牛饮用水中莠去津及其6种代谢物残留的同步分析方法。利用MCX固相萃取柱富集净化,采用液相色谱-质谱串联进行测定,外标法定量。结果表明莠去津及其代谢物在0.4～100μg/L范围内线性良好,标准曲线相关系数r2均大于0.99。在0.03～3μg/L浓度范围内,平均加标回收率除脱异丙基羟基莠去津的较低(64.17%)外,其他目标物的回收率在71.31%～116.67%之间,相对标准偏差为0.97%～12.03%。7种目标物的检出限为0.01μg/L,方法的灵敏度较高,且简便、快速。

固相萃取-高效液相色谱/串联质谱法同时测定牛奶中阿特拉津及其两类代谢物的残留

建立了高效液相色谱质谱联用检测牛奶中阿特拉津及其两类代谢物残留的同步分析方法。样品中加入1%HCl和0.265 mol/L Na2S2O3后,由冰乙腈提取,混合型阳离子交换柱固相萃取净化,采用液相色谱-串联质谱进行测定,外标法定量。阿特拉津及其代谢物在0.4～100μg/L范围内线性良好,标准曲线相关系数R2>0.99。在1～25μg/L浓度范围内,除脱异丙基羟基阿特拉津的平均加标回收率较低约为64.2%外,其它目标物的回收率在75.0%～119.0%之间,相对标准偏差为1.5%～14.5%;脱乙基阿特拉津、羟基阿特拉津、脱乙基羟基阿特拉津的检出限为0.1μg/L;其余目标物的检出限为0.5μg/L。本方法的灵敏度较高,且简便、快速,可以较好地解决目标物极性差别大及样品基质对检测结果的干扰等问题,可以满足牛奶中阿特拉津及其两类代谢物残留检测的需要。