狭叶柴胡挥发油化学成分的GC/MS分析

柴胡为常用中药。《中国药典》(1990年版一部)规定,药用柴胡为伞形科植物柴胡(Bupleurum ChineseDC.)或狭叶柴胡(B.scorzoncrifolium willd)的干燥根。柴胡属植物化学成分有三萜皂甙、黄酮类、植物甾醇、香豆精类、木脂类及少量挥发油。狭叶柴胡根含皂甙。本文用气相色谱—质谱—计算机联用(GC/MS/DS)法,研究了狭叶柴胡挥发油的化学成分,鉴定了其中47个化合物。

亚磷酸三乙酯硫化反应历程的GC/MS研究

三价磷化合物与硫的反应,在杀虫剂研制中具有重要价值。对三苯基磷(Ph_3P)与硫(S_8)的反应历程曾有报道,但亚磷酸三苯酯[(PhO)_3P]以及亚磷酸三乙酯[(C_2H_5O)_3P]与S_8的反应机制研究却尚未见报道。我们曾用低能EI-MS和FAB-MS方式,研究了Ph_3P及(PhO)

2,4-二氨基-5-取代苄基嘧啶类质谱研究

报道了8个2,4-二氨基-5-取代苄基嘧啶衍生物的电子轰击质谱及碰撞活化解离和质量分析离子动能谱.该谱提供了化合物醚键及2,4-二氨基-5-取代苄基嘧啶环的主要碎裂途径,总结了一些裂解规律,将有助于这类化合物的结构推断。

木糖腺苷类化合物的FABMS研究

本文利用FABMS研究了合成的八个木糖腺苷类似物的化学结构,从中可以获得这些化合物的分子量信息。并研究了苷元及木糖的FAB裂解途径,得到了有参考价值的数据。

灵芝肽多糖的化学研究

从灵芝子实体热水提取物中分得2种葡聚糖肽GLSP2及GLSP3，凝胶层析及高效液相层析法证明均为单一的多糖均一体，测得分子量分别为12800及14100。完全酸水解、过碘酸盐氧化、Smith降解、光谱分析、气相色谱及甲基化分析证明，GLSP2为含有β-（1→3）（1→6）及（1→4）甙键的葡聚糖肽，肽的含量占26．6％；GLSP3为含有β-（1→6）及（1→4）甙键的葡聚糖肽，两类甙键糖基组成比例为1∶1，并有分枝，肽的含量占12．3％。碱性β-消去反应证明，2种葡聚糖肽的糖基与肽键中的丝氨酸及苏氨酸以O-糖甙键相连接。

吡唑类化合物的研究(Ⅵ)——吡唑[3,4-e]并-1,2,4-三嗪和吡唑[3,4-e]并-1,2,3,4-四嗪衍生物的合成

合成了14种1－苯基－3－氨基－5－氧代－4－取代腙吡唑及其关环产物吡唑[3,4-e]并－1，2，4－三嗪和吡唑[3,4-e]并－1，2，3，4－四嗪衍生物，经元素分析，IR^1H NMR和MS确定了其结构，并讨论了一些化合物的IR和1H NMR波谱性质。

酸枣仁脂肪油化学成分的研究

应用气相色谱-质谱-计算机联用技术对酸枣仁油可皂化部分进行了分析,初步检出41个组分,鉴定了其中24个化合物,占总检出量的88.142%,其中绝大部分成分为脂肪酸类。

云南甘草次皂甙和云南甘草皂甙元的结构鉴定

本文报告从云南甘草(Glycyrrhiza yunnanensis)中分离得到的另二个新三萜类成分,云南甘草次皂甙D(glyyunnanprosapogenin D)(Ⅴ)和云南甘草皂甙元F(glyyunnansapogenin F)(Ⅸ)的结构。经光谱分析和化学反应证明,云南甘草次皂甙D(Ⅴ)的结构为oleana-11,13(18)-dien-29-oic acid,3β,21α-di-(O-β-D-glucuronic acid)pyranoside;云南甘草皂甙元F(Ⅸ)的结构为3β,24-dihydroxy-16-oxo-oleana-11,13(18)-dien-30-oic acid。此外,本文还对云南甘草皂甙元C,E,F和马其顿酸等具齐墩果烷-11,13(18)-二烯类化合物的质谱裂解途径进行了探讨和分析。

乌拉尔甘草三萜——甘乌内酯的化学结构

自乌拉尔甘草(Glycyrrhiza uralensis Fisch.)根茎总皂甙元中,分得一微量新三萜成分,根据IR,UV,MS,~1HNMR,^(13)CNMR等光谱及NOE,COSY,NOESY,INEPT等实验方法确定结构为3β,22α-digydroxy-11-oxo-Δ^(12)-olean-ene-27α-methoxy carbonyl-29-oic acid(29,22α-)lactone。命名为甘乌内酯(glyuranolide)。

吡唑类化合物的研究Ⅲ.1-苯基-3-羟基-4-苯甲酰基-5-吡唑酮的合成及其性质

合成的标题化合物为新螫合剂。质谱、红外、紫外及元素分析确定了化合物的结构.还测定了酸式电离平衡常数。

牛胰多肽(BPP)与DPPC脂质体相互作用的付立叶变换红外光谱研究

本文详细报导用付立叶变换红外光谱法研究去氧胆盐(DOC)和牛胰多肽(BPP)与DPPC脂质体的相互作用.发现DOC和脂质作作用后,DPPC的CH:对称和反对称伸展振动频率向高波数方向移动,相交曲线变宽,相变温度降低;BPP和DPPC作用后,红外光谱无明显变化,但它却能抑制由DOC对DPPC脂质体的上述作用.从而对BPP具有细胞保护作用的分子机制作了进一步的阐述.

糙叶败酱挥发油成分的分离与鉴定

糙叶败酱Pat rinia scabra Bge.的根与根茎的挥发油前人报告证明有镇静作用。作者对该挥发油采用了气-质联用方法，并结合快速柱层分离和经红外光谱及氢核磁共振光谱鉴定了其中5种成分，主成分为石竹烯，另有α-古芸烯、β-古芸烯、α-葎草烯及正十六烷。这些成分均为首次自该植物中分出并鉴定的。

丙烯酮衍生物的质谱研究

本文报道采用低分辨及高分辨和电子轰击质谱（ＥＩＭＳ）和电子轰击－碰撞活化－质量分离离子动能谱（ＥＩ－ＣＡ－ＭＩＫＥＳ）测定了７种丙烯酮衍生物，对此类化合物的质谱裂解方式进行了讨论，并与典型的羟基查耳酮类化合物的质谱裂解规律进行了比较。

狼毒脂肪酸甲酯的GC/MS分析

用GC/MS对狼毒脂肪酸甲酯化物进行分析,共分离出86个组分。其中脂肪酸甲酯化物33个。本文主要介绍了笔者根据样品组份多、含量相差大,化合物种类也较多的特点,在质谱数据后处理中采用的一些方法。

苯并二吡喃二酮类化合物的质谱学研究

本文报道使用低分辨及高分辨电子轰击质谱(EIMS)和电子轰击—碰撞活化—质量分析离子动能谱(EI—CA—MIKES)测定十个2,8—取代芳基苯并(1,2—b:5,4—b’)二吡喃—4,6—二酮类化合物。对这类化合物的质谱裂解方式进行了讨论,并与典型黄酮化合物的质谱裂解规律进行了比较。此类化合物的质谱学研究在文献中尚未见报道。

碳苷研究ⅩⅦ.乙酰基保护碳苷的质谱研究

本文报道了四—O—乙酰基和三—O—乙酰基匍萄糖及半乳糖碳苷的电子轰击质谱和快原子轰击质谱,总结出一些乙酰基碳苷特有的裂解规律。结果发现,FAB-MS可以给出明显的准分子离子峰和其它脱水、脱乙酸后形成的碎片峰,因此有利于确定化合物的分子量,而EI-MS则能提供许多结构方面的信息。

非芳香性1，2，4－三嗪衍生物质谱研究

本文对１０种非芳香性１，２，４－三嗪衍生物的质谱裂解规律进行了研究，发现主要裂解方式是ｂ－ｅ裂解。对６－乙氧羰基－３－巯基－５－羟基－１，２，４－三嗪进行了ＥＩ－ＭＩＫＥＳ研究，发现脱掉６位取代基后容易发生ｂ－ｅ和ａ－ｃ等开环裂解方式。

糖类研究Ⅱ.桂皮酸类糖酯的FABMS研究

本文报道使用快原子轰击技术测定14个桂皮酸类化合物糖酯的质谱,均获得明显的准分子离子(M+H)^+。本文还对这类化合物的FABMS的裂解方式进行讨论,并与EIMS进行比较。这类化合物的FABMS与大多数的EIMS在文献中尚未见报道。