美国通胀削减法案的全球影响

美国《通胀削减法案》(以下简称IRA)于2023年1月生效,涉及新能源投资、税制改革、医疗改革等方面内容,显示了美国在应对气候变化、新能源产业政策等方面的重大政策转变,被美国民主党人称为“近十年最重要的立法之一”。它对全球财税、气候、贸易、安全和外交政策产生广泛影响,将深刻改变未来几十年在减碳方面的国际合作和竞争。本文对此进行了深入分析,并提出了对我国的启示。

高效液相色谱法测定甘露醇注射液的含量

目的建立高效液相色谱法测定甘露醇注射液含量的方法。方法色谱柱为Waters Sugar PakⅠ,流动相为水,柱温为80℃,示差折光检测器,设定温度为45℃,进样量为20μl。结果甘露醇的线性范围为0.1501～7.5020 mg/ml(r=0.9999),定量限为70.0 ng,平均回收率为99.7%、99.9%、99.9%,RSD为0.1%。结论本法操作简便、灵敏度高、结果准确,可用于该制剂的含量测定。

顶空气相色谱法测定盐酸普鲁卡因中的残留溶剂

目的:建立盐酸普鲁卡因中乙醇、丙酮残留量的测定方法。方法:采用顶空气相色谱法,以水为溶解介质,色谱柱为DB-1301石英毛细管柱,柱温80℃,检测器为FID,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃,结果:乙醇、丙酮的线性范围分别为0.025～2.0 mg·ml^(-1)(r=0.999 9)和0.025～2.0 mg·ml^(-1)(r=0.999 9);平均回收率分别为99.6%(RSD=0.6%)和99.5%(RSD=1.1%);定量限分别为4.79μg·ml^(-1)和3.01μg·ml^(-1)。结论:方法简单、准确,可用于盐酸普鲁卡因中乙醇和丙酮残留量的测定。

HPLC法测定罗库溴铵原料的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定罗库溴铵原料的含量。方法采用氨基键合硅胶为填充剂,以0.04mol/L四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调节pH值至7.4)-乙腈(10∶90)为流动相,柱温35℃,检测波长207nm。结果线性范围为0.1251～2.0065mg/ml(r2=0.9999);平均回收率为99.9%(RSD=0.1%)。结论采用HPLC法测定罗库溴铵原料的含量,方法灵敏度高,专属性强,结果准确可靠。

高效液相色谱法测定罗库溴铵含量的不确定度评定

罗库溴铵（rocuronium bromide）是一种新型非去极化神经肌肉阻滞剂,适用于全身麻醉,可使骨骼肌松弛[1]。含量测定是药品质量控制中的重要内容,高效液相色谱法（HPLC）是药典中常用的方法,我们采用HPLC法对罗库库溴铵含量进行测定,并参考有关文献[2-4]对其测量不确定度进行了分析,以期找出影响测定不确定度的因素,对测量不确定度进行探讨,确定测量结果的可信程度。

立时代潮头 展北国风光

甲辰龙年,“北国好风光”黑龙江省掀起一波文旅热。从冻梨摆盘到甜豆腐脑,从人造月亮到小暖房子,从冰雪世界到热情好客,哈尔滨市委市政府坚持以推动文旅高质量发展为主题,以改革创新为根本动力,以满足人民日益增长的美好生活需要为根本目的,找准角度,把握机遇,立时代潮头,展北国风光。勇立潮头,实干争先。

反相离子对色谱法测定替卡西林钠中的有关物质的含量

目的建立反相离子对色谱法测定替卡西林钠中的有关物质的含量。方法色谱柱为Chromegabond TMS C_1(150 mm×4.6 mm,5μm)柱;流动相A为乙腈-磷酸盐缓冲液(含浓度5mmol·L^(-1)四丁基溴化铵的20mmol·L^(-1)的磷酸二氢钠溶液,用磷酸调节pH值至3.0,体积比1∶4),流动相B为乙腈-磷酸盐缓冲液(含5mmol·L^(-1)四丁基溴化铵的20mmol·L^(-1)的磷酸二氢钠溶液,用磷酸调节pH值至3.0,体积比1∶1),梯度洗脱;流速为1.5 mL·min^(-1);检测波长为230nm;柱温为30℃。结果破坏试验结果显示,本方法能够将主峰和杂质峰完全分离;精密度RSD为0.36%;替卡西林杂质A重复性、中间精密度RSD为0.19%、0.33%,替卡西林杂质D重复性、中间精密度RSD为0.94%、1.14%,最大杂质重复性、中间精密度RSD为1.03%、0.95%,总杂质的重复性、中间精密度RSD为0.86%、1.27%;在4℃条件下存放,12h内溶液稳定;替卡西林的质量浓度在10.116~101.16mg·L^(-1)内与峰面积呈良好的线性关系(r>0.999 9,n=5);检测限质量浓度为0.105mg·L^(-1),定量限质量浓度为0.260mg·L^(-1)。结论该方法可用于替卡西林钠的质量控制。

高效液相色谱法测定环孢素胶囊及软胶囊的溶出度

目的建立测定环孢素胶囊及软胶囊体外溶出度的高效液相色谱法(HPLC)。方法采用篮法测定环孢素胶囊溶出度,以0.1 mol·L^(-1)盐酸(含1.0%十二烷基硫酸钠)1 000 mL为溶出介质,转速为100 r·min^(-1),60 min后取样,采用HPLC法测定。环孢素软胶囊采用桨法,以模拟胃液(胃蛋白酶3.2 g、氯化钠2.0 g、盐酸7.0 mL,N,N-二甲基十二烷基胺-N-氧化物6.9 mL,加水稀释至1 000 mL)为溶出介质,转速75 r·min^(-1),60 min后取样,采用HPLC法测定。色谱条件为:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,以四氢呋喃-0.05 mol·L^(-1)磷酸溶液(45∶55)为流动相;柱温为75℃;检测波长220 nm;进样量10μL。结果回归方程为A=10.304C+1.217 5,r=0.999 9;在检测浓度为0.25~9.90μg·mL^(-1)范围内呈良好线性关系。共8个厂家生产的环孢素胶囊及软胶囊溶出度在60 min内均>80%。结论该方法测得的环孢素胶囊及软胶囊的溶出量较高,方法可行性强,灵敏度高,结果准确可靠。

HPLC法测定环孢素胶囊及软胶囊的含量及有关物质

目的 建立以高效液相色谱法（HPLC）测定环孢素胶囊及软胶囊的含量及有关物质的方法.方法 色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂,以四氢呋喃-0.05mol/L磷酸溶液（45：55）为流动相;流速为1.0mL/min;柱温为75℃;检测波长220nm;进样量10μL.结果 以环孢素浓度（C）对峰面积（A）进行回归分析,得回归方程为A=10.304C＋1.2175,r=0.9999;在检测浓度为0.25～9.90μg/mL范围内呈良好线性关系;环孢素的检出限3ng,定量限9.9ng.结论 采用HPLC法测定环孢素胶囊及软胶囊的含量及有关物质,方法灵敏度高,专属性强,结果准确可靠.

气相色谱法检测环孢素软胶囊中残留溶剂的含量

目的探讨气相色谱法测定环孢素软胶囊中乙醇及丙二醇的含量。方法采用Rtx-Wax毛细管色谱柱,检测器为:FID,40℃保持3 min,以10℃/min的速率升至90℃,再以5℃/min的速率升至180℃,进样口温度为200℃,检测器温度为260℃,载气为氮气,以二甲基亚砜为溶剂,以正丙醇为内标。结果乙醇浓度在0.8~2.4 mg/ml范围内,丙二醇浓度在0.3~1.8 mg/ml范围内,线性关系良好,回收率为92.0%~101.0%,准确度良好。结论建立气相色谱法测定环孢素软胶囊中的残留溶剂,操作简便,灵敏度高,结果准确可靠。

国产盐酸林可霉素滴眼液的质量评价

目的按照国家计划抽验要求,评价国内不同企业生产的盐酸林可霉素滴眼液的质量。方法按国家标准检验与探索性研究相结合,对国内原料和57批次抽验样品进行检验,通过对pH值、有关物质、抑菌剂、含量等的考察,分析国内制剂的质量状况。结果按法定标准检验抽验样品57批次,合格率为100%;探索性研究发现部分企业的处方及工艺参数不合理。处方中硫柳汞与氯化钠存在配伍禁忌,生产中过高的配液温度,会造成硫柳汞的降解,存在安全隐患。盐酸林可霉素主要杂质均来源于原料,研究对杂质的来源与结构进行了分析。结论目前国内盐酸林可霉素滴眼液总体质量一般;现行标准有待进一步提高,建议现行标准修订有关物质检查方法,增加特定杂质的控制,修订抑菌剂检测方法;建议企业对处方及生产工艺进行完善,以提高产品质量。

注射用头孢美唑钠高分子杂质鉴定方法研究

目的建立高效分子排阻色谱法检测头孢美唑钠中的聚合物的方法,并应用在线脱盐-高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(2D-LC-IT-TOF/MS)法对其聚合物进行鉴定。方法色谱柱为WT-Cef-SEC柱(300 mm×7.8 cm,5μm),流动相为5 mmol/L乙酸铵-乙腈(95∶5,V/V),流速为0.6 m L/min,检测波长为254 nm,柱温为25℃,进样量为20μL,电喷雾离子源(ESI),正离子扫描模式;按不加校正因子的主成分自身对照法计算聚合物的含量。结果头孢美唑钠峰与聚合物峰分离良好。头孢美唑钠质量浓度线性范围为0.5~2.5μg/m L(r=0.9999,n=5),定量限为3 ng,检测限为1 ng。通过2D-LC-IT-TOF/MS推测出聚合物3为头孢美唑钠二聚体,聚合物2为头孢美唑钠三聚体。结论该方法适用于注射用头孢美唑钠高分子杂质的检测,为β-内酰胺类抗菌药物中聚合物的分离、分析及产品质量提高提供了依据。

注射用盐酸平阳霉素的质量评价

目的评价国产注射用盐酸平阳霉素的质量现状并分析存在的问题。方法根据2019年国家药品质量评价抽验方案的总体要求,法定标准检验与探索性研究相结合,对国产注射用盐酸平阳霉素的质量现状进行评价。结果按法定标准检验,合格率100%;但现行标准存在限度宽松、方法设置不合理、色谱信息不完善等问题。探索性研究配伍稳定性结果显示,盐酸平阳霉素在5%葡萄糖注射液中迅速降解为具有较强毒性的平阳霉素A6。结论国内现有制剂整体质量好;建议对现行质量标准进行增修订;对说明书中溶剂配伍用法进行修订。

2D-LC-IT-TOF/MS法鉴定注射用头孢替唑钠未知杂质3的结构

目的:应用在线脱盐-高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(2D-LC-IT-TOF/MS)法对注射用头孢替唑钠在药典条件下检出的未知杂质3结构进行分析。方法:1stD-LC色谱条件:Inert Sustain^(TM)C_(18)(250 mm×4. 6 mm,5μm)色谱柱,枸橼酸溶液(取枸橼酸3 g,加水溶解并稀释至900 ml)-乙腈(90∶10)为流动相进行等度洗脱; 2ndD-LC色谱条件:Inert SustainTMC18(50 mm×2. 1 mm,2μm)色谱柱,0. 1%甲酸-乙腈(85∶15)为流动相进行等度洗脱;质谱条件:ESI正离子检测,雾化气流速1. 5 L·min^(-1),干燥气流速10 L·min^(-1),脱溶剂管温度200℃。根据多级质谱信息来推定药典条件下检出的未知杂质3结构。结果:药典方法下,注射用头孢替唑钠中共检出3个有关物质,推定出其中1个含量大于0. 1%的有关物质的结构。结论:建立的方法可用于注射用头孢替唑钠中杂质的鉴定,为注射用头孢替唑钠的质量控制与工艺优化研究提供可靠的保证。

离线富集-HPLC法同时测定氨咖黄敏胶囊中5种合成色素

目的建立离线富集-HPLC法同时测定氨咖黄敏胶囊中5种合成色素。方法使用强阴离子交换萃取柱对5种合成色素进行离线富集,HPLC法测定其含有量。该药物水提液的分析采用Inertsil ODS-3 C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相甲醇-乙酸铵,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;检测波长为各自最大的吸收波长(柠檬黄428 nm、日落黄515 nm、胭脂红515 nm、亮蓝620 nm、靛蓝620 nm);柱温30℃。结果 5种合成色素均在0.01~0.6μg范围内呈良好的线性关系(r≥0.995 0),平均加样回收率均大于98.0%,RSD均小于1%。结论该方法操作简单,重复性好,可用于氨咖黄敏胶囊的质量控制。

注射用盐酸柔红霉素的质量评价

目的按照国家计划抽验要求,评价国内不同企业生产的注射用盐酸柔红霉素的质量。方法按国家标准检验与探索性研究相结合,对抽验样品进行检验,对检验结果进行统计分析。结果共抽取样品17批次,按国家标准检验合格率100.0%。探索性研究对主要杂质的来源与结构进行了研究;建立溶液的澄清度检查方法;对包材相容性及稳定性进行了考察。结论目前国内注射用盐酸柔红霉素总体质量较好;现行标准有待进一步提高,建议现行标准修订有关物质检查方法,增加特定杂质的控制,增加溶液的澄清度检查;建议企业优化生产工艺,以提高产品质量。

气相色谱法同时测定卡莫司汀原料中3种有机溶剂残留量

目的建立同时测定卡莫司汀原料中3种残留溶剂[甲酸、乙醇和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)]的气相色谱(GC)法。方法色谱柱采用HP-FFAP毛细管柱,载气为氮气,FID检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为230℃,程序升温,以甲醇为溶剂,采用直接进样方式,测定3种残留溶剂的残留量。结果甲酸、乙醇和DMF在各自的质量浓度范围内均具有良好的线性关系(r均大于0. 99),平均回收率均在98. 0%以上(n=9)。结论该方法采用直接进样方式提高了甲酸和DMF的灵敏度,操作简便,成本低廉,结果准确,重复性好,可更好地控制药品质量。

注射用盐酸柔红霉素相关杂质分析及质控研究

目的:对国产注射用盐酸柔红霉素的有关物质进行分析,并对检出的主要杂质进行结构解析和来源分析,为完善质量标准提供参考。方法:采用中国药典有关物质方法对注射用盐酸柔红霉素的杂质情况进行对比分析,采用离子阱-飞行时间液质联用仪(LCMS-IT-TOF)对检出的主要杂质进行结构鉴定。结果:三家企业杂质含量差异明显,样品共检出10个杂质,对主要的共有杂质:杂质3(多柔比星)、杂质4(柔红霉醇)、杂质10(柔红霉酮)进行了结构确认。研究发现原料药质量、温度及酸碱度是影响产品质量的主要因素。提示应关注生产工艺及储存条件的控制。结论:建议现行标准完善有关物质检查方法,增加特定杂质的控制;建议相关企业优化生产工艺,改善储藏条件,避免产生降解杂质,降低安全隐患。

HPLC法测定交沙霉素原料药中主组分的含量

目的：建立高效液相色谱（high efficiency liquid chromatography，HPLC）法测定交沙霉素原料药中主组分的含量。方法采用十八烷基键合硅胶柱（C18）为固定相，以高氯酸溶液（取高氯酸钠-水合物119g，加水至1000 mL，用1mol/L的盐酸调节 pH 值为2．5）-乙腈（60∶40）为流动相。柱温为40℃，检测波长为231nm，进样量为20μL。结果交沙霉素主组分在考察的浓度范围内线性关系良好，线性范围为0．1255～0．8785g/L（r ＝1．0000），平均回收率为99．7％。定量限为2．51ng，最低检出限为0．84ng。结论 HPLC 可用于交沙霉素原料药中主组分含量的测定，快速简便，准确可靠，灵敏度高。

无线电频谱拍卖与现代市场设计 ------ Paul Milgrom 2019年南京讲座译介

2020年诺贝尔经济学奖颁给了两位来自美国斯坦福大学的经济学家Paul Milgrom和Robert Wilson,以表彰他们“改进了拍卖理论和发明了新拍卖形式”。其中最著名的案例是他们为美国联邦通讯委员会(FCC)设计无线电频谱拍卖的系列工作。Paul Milgrom 2019年受邀在南京审计大学为“2019博弈论国际会议暨第六届微观经济学研讨会”作主旨演讲"无线电频谱拍卖与现代市场设计"(Radio Spectrum Auctions&Modem Market Design),着重介绍了他近期在相关领域的工作。本文译介其主要内容。