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Q[6]-PW_(12)自组装体制备及其催化合成乙酸乙酯 被引量:1
1
作者 单春燕 胡智 +3 位作者 刘琪 庞会霞 曾庆雨 张云黔 《工业催化》 CAS 2024年第2期76-80,共5页
以六元瓜环(Q[6])及Keggin型磷钨酸(PW_(12))为原料,制备Q[6]-PW_(12)自组装体。将Q[6]-PW_(12)自组装体作为催化剂应用于乙酸与乙醇酯化反应合成乙酸乙酯。结果表明,Q[6]与PW_(12)发生了自组装作用,且Q[6]-PW_(12)自组装体具有多孔结... 以六元瓜环(Q[6])及Keggin型磷钨酸(PW_(12))为原料,制备Q[6]-PW_(12)自组装体。将Q[6]-PW_(12)自组装体作为催化剂应用于乙酸与乙醇酯化反应合成乙酸乙酯。结果表明,Q[6]与PW_(12)发生了自组装作用,且Q[6]-PW_(12)自组装体具有多孔结构特征;Q[6]-PW_(12)自组装体对酯化反应合成乙酸乙酯具有催化作用,且自组装体催化剂经过多次循环使用后依然效果良好。 展开更多
关键词 精细化学工程 六元瓜环 磷钨酸 自组装体 乙酸乙酯
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电沉积法制备Fe与La、Ce的非晶态合金及其晶化动力学研究 被引量:3
2
作者 张云黔 史鸿运 +1 位作者 邓洁 董俊 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第8期807-810,共4页
Fe-La, Fe-Ce, Fe-La-P, Fe-Ce-P and Fe-P alloys were obtained f rom aqueous solutions by using optimized electroplaing solutions and process con ditions. The experimental results show that these alloys (Fe-La-P, Fe-Ce-... Fe-La, Fe-Ce, Fe-La-P, Fe-Ce-P and Fe-P alloys were obtained f rom aqueous solutions by using optimized electroplaing solutions and process con ditions. The experimental results show that these alloys (Fe-La-P, Fe-Ce- P and Fe-P) have amorphous structure. The crystallization activation energy a nd kinetics equation of three kinds amorphous coatings have been determined by D SC method. The results indicated that the crystallization activation energy of F e-P, Fe-La-P, Fe-Ce-P amorphous coatings are 175.2, 370.1, 434.6kJ·m ol-1 respectively. The crystallization mechamism of three kinds amorphous alloy s may be expressed by Avrami-Erofeev equation (n=1), the kinetics equation is . 展开更多
关键词 FE LA CE 非晶态合金 稀土 非晶态镀层 电沉积 晶化动力学
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对称四甲基六元瓜环与银配合物的合成与晶体结构 被引量:3
3
作者 张云黔 陶朱 +4 位作者 赵云洁 薛赛凤 魏赞斌 龙腊生 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第10期1576-1582,共7页
Crystals of a new 1,4-dimethyl cucurbituril(TMeQ6) with Silver(I) ion were synthesized, and the structure was determined by X-ray diffraction technique. There are two kinds of TMeQ6 A and B which formed molecular enca... Crystals of a new 1,4-dimethyl cucurbituril(TMeQ6) with Silver(I) ion were synthesized, and the structure was determined by X-ray diffraction technique. There are two kinds of TMeQ6 A and B which formed molecular encapsulates with two silver ion lids in the self-assembled entities. One dimensional supramolecular tubes are formed from the encapsulates A, and two dimensional molecular sieves are formed from the encapsulates B, the tubes and the sieves stack together alternately in the self-assembled entities. CCDC: 271401. 展开更多
关键词 对称四甲基六元瓜环 晶体结构 分子胶囊
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六元瓜环与2-氨基甲基吡啶包结配合物的晶体结构 被引量:5
4
作者 张云黔 肖昕 +2 位作者 薛赛凤 陶朱 《贵州大学学报(自然科学版)》 2007年第4期404-406,416,共4页
本文用X射线单晶衍射方法研究六元瓜环与2-氨基甲基吡啶的相互作用及其结构特征。从主客体包结配合物的晶体结构,可以看出2-氨基甲基吡啶的吡啶环进入了瓜环空腔,形成1∶1包结配合物,表明2-氨基甲基吡啶与对六元瓜环有明显地相互作用。
关键词 六元瓜环 2-氨基甲基吡啶 X射线单晶衍射 主客体包结配合物
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六元瓜环与[Zn(H_2O)_6]^(2+)的超分子自组装结构 被引量:2
5
作者 张云黔 陶朱 +1 位作者 薛赛凤 《贵州大学学报(自然科学版)》 2007年第3期306-308,共3页
利用X-射线衍射方法测定六元瓜环(Q[6])与[Zn(H2O)6]2+形成的超分子自组装结构。在该化合物结构中,每一个六元瓜环分子包结了一个1,4二氧六烷分子,与瓜环两端的锌水合离子形成一个分子胶囊结构,并通过锌离子上的配位水分子分别与相邻两... 利用X-射线衍射方法测定六元瓜环(Q[6])与[Zn(H2O)6]2+形成的超分子自组装结构。在该化合物结构中,每一个六元瓜环分子包结了一个1,4二氧六烷分子,与瓜环两端的锌水合离子形成一个分子胶囊结构,并通过锌离子上的配位水分子分别与相邻两瓜环端口的羰基氧原子通过氢键相互作用形成一维超分子链。 展开更多
关键词 六元瓜环 1 4二氧六烷分子 水合锌离子 分子胶囊 超分子链
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pH值对电沉积法制备Ni-P非晶态合金镀层热稳定性的影响 被引量:1
6
作者 张云黔 史鸿运 +2 位作者 邓洁 董俊 王健 《贵州大学学报(自然科学版)》 2001年第3期186-189,共4页
本文研究了用不同 pH值的镀液进行电沉积时制备的Ni-P非晶态镀层 ,其镀层中磷的含量随pH值的增大而减小 用差示扫描量热法 (DSC)对各非晶态Ni-P镀层进行动力学分析 ,其晶化活化能数据表明 ,pH =6 .50条件下制备的镀层较为稳定 ,它们的... 本文研究了用不同 pH值的镀液进行电沉积时制备的Ni-P非晶态镀层 ,其镀层中磷的含量随pH值的增大而减小 用差示扫描量热法 (DSC)对各非晶态Ni-P镀层进行动力学分析 ,其晶化活化能数据表明 ,pH =6 .50条件下制备的镀层较为稳定 ,它们的晶化机理可能为Avrami -Erofeev方程的核生成和核生长(n =1 ) 动力学方程为 :dxdt=Ae-E/RT( 1 -α) 展开更多
关键词 非晶态合金 电沉积 晶化动力学 热稳定性 DSC PH值 镍磷合金
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非晶态材料的开发和应用 被引量:4
7
作者 张云黔 张颖 +1 位作者 彭芬 王娅 《贵州化工》 2002年第3期7-10,16,共5页
非晶态材料是一种新型的材料 ,本文对几类典型的非晶态材料的特性。
关键词 非晶态材料 开发 应用 功能材料 特性 制备
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非晶态稀土合金Fe-Ln-P(Ln=La、Ce)的制备及晶化动力学研究 被引量:2
8
作者 张云黔 史鸿运 +1 位作者 邓洁 董俊 《贵州科学》 2001年第3期15-18,共4页
本文用电沉积法制备出具有非晶态结构的 Fe- L n- P(L n=L a、Ca)稀土合金和 Fe- P合金 ,用差示扫描量热法 (DSC)测定了这几种非晶态合金的晶化活化能 。
关键词 稀土合金 非晶态 电沉积法 晶化动力学 差示扫描量热法 晶化活化能
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钾钙肥中钾溶出机理的研究 被引量:2
9
作者 张云黔 徐逸心 +1 位作者 朱云勤 马武权 《贵州化工》 2001年第4期6-7,共2页
应用X衍射物相分析方法 ,确定贵州福泉钾钙肥产品中主要物相为KAlSiO4 、Ca2 SiO4 、Ca2 AlSiO7、CaAl2 O4 、Al2 SiO5等 ,其中KAlSiO4 为钾钙肥主要有效成分。通过红外光谱对原矿中钾长石 (K[AlSi3O8])及钾钙肥产品中KAlSiO4 的结构比... 应用X衍射物相分析方法 ,确定贵州福泉钾钙肥产品中主要物相为KAlSiO4 、Ca2 SiO4 、Ca2 AlSiO7、CaAl2 O4 、Al2 SiO5等 ,其中KAlSiO4 为钾钙肥主要有效成分。通过红外光谱对原矿中钾长石 (K[AlSi3O8])及钾钙肥产品中KAlSiO4 的结构比较 。 展开更多
关键词 钾钙肥 X衍射 物相分析 红外光谱
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配合物[Co(2,3-tri)_2Cl]·ZnCl_4·Cl·H_2O和[Co(amp)_3]·amph·Cl·2ZnCl_4·H_2O合成及晶体结构
10
作者 张云黔 +1 位作者 薛赛凤 陶朱 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第9期1523-1527,共5页
采用三元胺及二元胺混配方法进行[Co(N)_5Cl]^(2+)配合物的合成,分离出分别由三元胺配体和二胺配体构成的2个钴胺配合物。晶体结构测定表明由三元胺配体构成的钴胺配合物中,三元胺为N-(2-Aminoethyl)-1,3-propanediamine(记为2,3-tri),... 采用三元胺及二元胺混配方法进行[Co(N)_5Cl]^(2+)配合物的合成,分离出分别由三元胺配体和二胺配体构成的2个钴胺配合物。晶体结构测定表明由三元胺配体构成的钴胺配合物中,三元胺为N-(2-Aminoethyl)-1,3-propanediamine(记为2,3-tri),但并未以六胺形式配位[Co(N)_6]^(3+),而以六胺五配位形式形成[Co(N)_6Cl]^(2+),这可能是由于配体与钴形成的六元环的稳定性较差所致。对于二元胺配体构成的钴胺配合物,二元胺配体为2-(Aminomethyl)pyridine(记为amp),则以六胺形式配位[Co(N)_6]^(3+),而所选用的三元胺配体[2-(Aminomethyl)-1,10-phenanthroline](记为amph)并未进入配合物。在配合物中,3个二元胺配体有明显的趋向性,即采用3个配体吡啶环相互垂直的方式以形成最多的C-H…π结构。 展开更多
关键词 Co(Ⅲ)配合物 晶体结构 X射线-衍射单晶结构分析 C-H…Π相互作用
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对称四甲基六元瓜环与2-氨基甲基吡啶相互作用的研究 被引量:10
11
作者 赵云洁 薛赛凤 +5 位作者 张云黔 陶朱 张建新 魏赞斌 龙腊生 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第10期913-918,i002,共7页
分别用核磁共振、紫外可见吸收和X射线单晶衍射方法研究对称四甲基六元瓜环与2-氨基甲基吡啶的相互作用及其结构特征.1HNMR谱图和紫外可见吸收光谱图清晰表明,2-氨基甲基吡啶与对称四甲基六元瓜环有明显的相互作用,客体2-氨基甲基吡啶... 分别用核磁共振、紫外可见吸收和X射线单晶衍射方法研究对称四甲基六元瓜环与2-氨基甲基吡啶的相互作用及其结构特征.1HNMR谱图和紫外可见吸收光谱图清晰表明,2-氨基甲基吡啶与对称四甲基六元瓜环有明显的相互作用,客体2-氨基甲基吡啶的吡啶环部分进入了瓜环空腔,1HNMR谱图相关质子峰的积分强度以及客体吸光度随主体瓜环浓度变化明确表示它们之间形成了1∶1的包结配合物,此包结比并不随瓜环的浓度增加而改变.X射线单晶衍射法对包结配合物晶体的测定进一步证实了核磁共振、紫外可见吸收方法所得结论. 展开更多
关键词 甲基吡啶 相互作用 四甲基 瓜环 氨基 对称 X射线单晶衍射法 包结配合物 紫外可见 核磁共振 结构特征 浓度变化 积分强度 浓度增加 ^1H NMR 吸收 光谱图 吡啶环 吸光度 包结比 客体 质子 晶体
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电沉积法制备镍与镧、铈的非晶态合金及其晶化动力学 被引量:11
12
作者 董俊 史鸿运 +1 位作者 邓洁 张云黔 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第11期1053-1056,共4页
稀土元素La、Ce的标准还原电位较负在水溶液中很难电沉积出来.通过选用合适的络合剂和工艺条件制备出NiLa、NiLaP、NiCe、NiCeP以及NiP合金除NiCe外均具有非晶态的结构并对这几种非晶态合金进行了晶化动力学研究用差示... 稀土元素La、Ce的标准还原电位较负在水溶液中很难电沉积出来.通过选用合适的络合剂和工艺条件制备出NiLa、NiLaP、NiCe、NiCeP以及NiP合金除NiCe外均具有非晶态的结构并对这几种非晶态合金进行了晶化动力学研究用差示扫描量热法DSC测定了它们的晶化活化能以及所遵守的动力学方程. 展开更多
关键词 非晶态镀层 电沉积 晶化动力学 非晶态合金
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电沉积法制备钴与镧、铈的非晶态合金及其晶化动力学研究 被引量:8
13
作者 史鸿运 邓洁 +1 位作者 张云黔 董俊 《无机材料学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第6期1124-1128,共5页
稀土元素(La,Ce)的标准还原电位较负,在水溶液中很难电沉积出来,通过选用适合的络合剂和工艺条件制备出Co-La,Co-La-P,Co-Ce,Co-Ce-P以及Co-P合金,并具有非晶态的结构.本文对这几种非晶态合金进行了晶化动力学研究,用差示扫描量热法(DSC... 稀土元素(La,Ce)的标准还原电位较负,在水溶液中很难电沉积出来,通过选用适合的络合剂和工艺条件制备出Co-La,Co-La-P,Co-Ce,Co-Ce-P以及Co-P合金,并具有非晶态的结构.本文对这几种非晶态合金进行了晶化动力学研究,用差示扫描量热法(DSC)测定了它们的晶化活化能以及所遵守的动力学方程. 展开更多
关键词 非晶态合金 非晶态镀层 电沉积 晶化动力学 稀土合金
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1,4二环己基取代六元瓜环与Na(Ⅰ)自组装实体的合成与晶体结构 被引量:11
14
作者 郑利梅 +5 位作者 朱建男 张云黔 陶朱 薛赛凤 魏赞斌 龙腊生 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第10期1583-1588,共6页
A novel complex of a new 1,4-dicyclohexyl cucurbituril(DCYQ6) with sodium(I) ion was synthesized, and the crystal structure was determined by X-ray diffraction technique. In this self-assembled entity both the cavity ... A novel complex of a new 1,4-dicyclohexyl cucurbituril(DCYQ6) with sodium(I) ion was synthesized, and the crystal structure was determined by X-ray diffraction technique. In this self-assembled entity both the cavity interaction of DCYQ6 included a nitrate anion and the portal interaction of the dipole carbonyls of DCYQ6 with sodium cations lead to form self assembled molecular capsules. The crystal structure of the entity shows a packing of the self assembled molecular capsules connected by hydrogen bonds of water molecules. CCDC: 271400. 展开更多
关键词 1 4-二环己基取代六元瓜环 晶体结构 自组装实体
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Schiff碱配体及其双核铜(Ⅱ)配合物的合成和晶体结构 被引量:7
15
作者 戴美碧 张奇龙 +2 位作者 朱兴城 张云黔 朱必学 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第9期1381-1386,共6页
合成了Schiff碱配体C29H29N5O4及其铜!的双核配合物C29H27N5O5Cu2。用元素分析和FTIR对配合物进行表征,并用X-射线单晶衍射测定了配体和配合物的晶体结构。配体和配合物的晶体结构中分别包含着两种化学结构相同而几何结构相似的配体和... 合成了Schiff碱配体C29H29N5O4及其铜!的双核配合物C29H27N5O5Cu2。用元素分析和FTIR对配合物进行表征,并用X-射线单晶衍射测定了配体和配合物的晶体结构。配体和配合物的晶体结构中分别包含着两种化学结构相同而几何结构相似的配体和配合物分子。在双核配合物的晶体结构中这两种结构相似的分子经分子间C-H…O氢键作用连接成二聚体,这些二聚体再通过其与乙醇分子之间形成的桥连氢键扩展为一维链状结构。 展开更多
关键词 2 6-吡啶-酰氯 邻硝基苯胺 乙酰丙酮 配合物 晶体结构
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吡啶酰胺基苯胺类化合物的水杨醛席夫碱及其铜(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构 被引量:8
16
作者 张奇龙 朱兴城 +3 位作者 徐红 席晓岚 张云黔 朱必学 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第6期1151-1156,共6页
本文以水杨醛和N,N′-(2-胺基苯基)-2,6-二甲酰亚胺吡啶进行缩合得到席夫碱化合物L,然后与CuCl2.2H2O分别在甲醇、乙醇溶液中进行配位反应;在进行配位反应中,化合物L的一端酰胺键发生醇解,分别被甲醇,乙醇取代,从而,得到了吡啶酰胺一端... 本文以水杨醛和N,N′-(2-胺基苯基)-2,6-二甲酰亚胺吡啶进行缩合得到席夫碱化合物L,然后与CuCl2.2H2O分别在甲醇、乙醇溶液中进行配位反应;在进行配位反应中,化合物L的一端酰胺键发生醇解,分别被甲醇,乙醇取代,从而,得到了吡啶酰胺一端被甲醇,乙醇取代的席夫碱铜(Ⅱ)单核配合物1和2。用元素分析,FTIR和X-射线单晶衍射进行了表征。结果表明,化合物L属于三斜晶系,空间群Pī,配合物1和2都属于单斜晶系,空间群都为P21/c,配合物1和2均为单核配合物。配合物2通过弱相互作用形成二聚体。 展开更多
关键词 席夫碱 晶体结构 铜(Ⅱ)配合物
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钡离子为底的十甲基五元瓜环分子碗 被引量:5
17
作者 赵云洁 薛赛凤 +4 位作者 张云黔 陶朱 魏赞斌 龙腊生 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第1期129-133,共5页
A molecular bowl with barium ion covering one portal of decamethylcucurbit[5]uril as a‘metal-ion- bottom’has been synthesized. The structure of the molecular bowl has been confirmed by the single crystal X-ray diffr... A molecular bowl with barium ion covering one portal of decamethylcucurbit[5]uril as a‘metal-ion- bottom’has been synthesized. The structure of the molecular bowl has been confirmed by the single crystal X-ray diffraction determination. It belongs to orthorhombic with space group of Pna21. The crystal unit cell parameters are: a=3.2108(6) nm, b=1.4742(3) nm, c=1.1516(2) nm, and V=5.4509(18) nm3, Dc=1.677 Mg·m-3, Z=4, F(000)= 2832, R=0.0551, wR=0.1568. CCDC: 290552. 展开更多
关键词 钡离子 十甲基五元瓜环 分子碗 晶体结构
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一维链状钴(Ⅱ)和锌(Ⅱ)配合物的合成及结构表征 被引量:7
18
作者 张奇龙 张云黔 朱必学 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2011年第5期923-927,共5页
本文以乙酰丙酮和1,4-二(邻氨基苯氧基)丁烷进行缩合得到Schiff碱配体L,再分别同CoCl2.6H2O和ZnCl2.4H2O进行配位反应,得到了2个配合物[CoLCl2]n(1)和[ZnLCl2]n(2),并用元素分析,FTIR和X-射线单晶衍射进行了表征。结果表明,配合物1和2... 本文以乙酰丙酮和1,4-二(邻氨基苯氧基)丁烷进行缩合得到Schiff碱配体L,再分别同CoCl2.6H2O和ZnCl2.4H2O进行配位反应,得到了2个配合物[CoLCl2]n(1)和[ZnLCl2]n(2),并用元素分析,FTIR和X-射线单晶衍射进行了表征。结果表明,配合物1和2属于异质同晶,均属于正交晶系,空间群均是Pna21。在化合物1和2中,每个Co(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)的配位环境均为扭曲四面体,2个配合物中每个配体L通过其两臂乙酰丙酮亚胺单元的端基氧原子同2个金属离子配位桥联形成一维链结构。 展开更多
关键词 乙酰丙酮 1 4-二(邻氨基苯氧基)丁烷 配合物 晶体结构
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1,10-邻菲咯啉取代苷脲及其一维Ag(Ⅰ)配位聚合物的合成及晶体结构 被引量:3
19
作者 陈明华 张云黔 +2 位作者 薛赛凤 陶朱 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2010年第7期1264-1268,共5页
合成了1,10-邻菲咯啉取代苷脲(L),并用L与硝酸银反应得到一维配位聚合物[AgLNO3]n,利用X-射线衍射方法测定了它们的晶体结构。L:单斜晶系,空间群P21/c,a=1.8545nm,b=1.2504nm,c=1.2818nm,β=108.476°,V=2.8192nm3,Z=7,F(000)=1176,... 合成了1,10-邻菲咯啉取代苷脲(L),并用L与硝酸银反应得到一维配位聚合物[AgLNO3]n,利用X-射线衍射方法测定了它们的晶体结构。L:单斜晶系,空间群P21/c,a=1.8545nm,b=1.2504nm,c=1.2818nm,β=108.476°,V=2.8192nm3,Z=7,F(000)=1176,finalGOF=1.093,R1=0.060,wR2=0.1654,。[AgLNO3]n:正交晶系,空间群Pca21,a=1.55149nm,b=1.04907nm,c=1.15892nm,V=1.8863nm3,Z=4,F(000)=1024,finalGOF=1.038,R1=0.042,wR2=0.110。晶体结构表明配体L与Ag髣形成了一维配位聚合物[AgLNO3]n。 展开更多
关键词 1 10-邻菲咯啉取代苷脲 Ag髣配合物 晶体结构 一维配位聚合物
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一种新型β-二酮类席夫碱的合成及其晶体结构 被引量:4
20
作者 江光奇 蔡杰 +1 位作者 张云黔 张前军 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期329-332,共4页
合成了乙酰丙酮缩季戊四胺席夫碱,采用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱和单晶X射线衍射等测试技术对该化合物进行了表征。结果表明,化合物晶体属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为:a=1.238 9(2),b=1.348 3(2),c=1.566 9(3)nm,β... 合成了乙酰丙酮缩季戊四胺席夫碱,采用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱和单晶X射线衍射等测试技术对该化合物进行了表征。结果表明,化合物晶体属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为:a=1.238 9(2),b=1.348 3(2),c=1.566 9(3)nm,β=91.243(7),°V=2.616 9(7)nm3,Z=4,Dc=1.169 g/cm3,Mr=460.61,R1=0.063 8,wR2=0.219 2;结构分析表明,席夫碱固体时和氯仿溶液中均存在互变异构现象,且晶体中分子通过π-π堆积和C—H-π相互作用沿b轴方向形成了一维链状结构。CCDC为673 957。 展开更多
关键词 席夫碱 乙酰丙酮 季戊四胺 晶体结构
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