氢化物发生-原子荧光光谱法测定化探样品中痕量锡

锡在钨钼矿石中是最常见的伴生有益元素。目前测定该矿石中锡的方法主要有碘量法。分光光度法和极谱法等。碘量法和分光光度法存在锡的干扰元素较多，终点难辨的缺点；极谱法灵敏度较高，但操作条件要求严格，各实验室现行操作手续差异较大，且对操作人员且环境危害较大，应减少使用。近十年来，氧化物发生与原子荧光光谱法联用使其成为一种具有较大实用价值的分析技术。

电感耦合等离子体质谱法快速测定岩石、土壤中的砷、锑、铋、汞

采用王水沸水浴溶样,电感耦合等离子体质谱法快速同时测定地球化学样品中微、痕量砷、锑、铋、汞4个元素,替代了传统经典的氢化发生-原子荧光光谱法测定4种元素的方法。在优化的实验条件下,砷、锑、铋、汞的检出限分别为0.12,0.02,0.005,0.003ug/g,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为1.3%-5.8%,准确度△Lg C=-0.08-0.08。该方法简便,成本低,检测结果准确,检出限、准确度及精密度均能达到行业规范要求,可用于大批量地球化学样品生产分析。

电感耦合等离子体发射光谱法快速测定土壤中的硼与硫

采用磷酸-氯酸钾硝酸饱和溶液消解土壤样品,电感耦合等离子体发射光谱法研究测定土壤中硼与硫的分析方法,并对氯酸钾硝酸饱和溶液用量,样品溶液静置时间的选择,分析线的选择及光谱干扰消除最佳分析条件进行试验探讨。用该方法对国家一级土壤标准物质GBW07401-GBW07408进行了测定,测定值与标准值相符。硼、硫方法检出限(ug/g)为0.34、0.85,精密度(RSD,n=12)为2.06%～5.01%,加标回收率为94.0%～105%。本方法简便快速,适合大批量土壤样品的检测。

基于参数谱估计方法的谐波检测研究

在分析自回归模型的基础上,研究了Yule Walker,Burg和Covariance三种参数谱估计方法的检测原理,提出了一种改进Covariance方法。在Matlab仿真平台上,采用4种参数谱估计方法对谐波、间谐波、次谐波进行检测。仿真结果表明,参数谱估计方法不仅能检测整数次谐波,对间谐波和次谐波也有很好的检测效果,其中Burg方法和改进Covariance方法谐波检测效果最好。

PMBP-苯溶剂萃取-ICP-AES快速测定化探样品中15种稀土元素

建立了在pH=5．5的酸度下，使用PMBP-苯溶剂定量萃取化探样品中15种稀土元素，然后用甲酸-8-羟基喹啉溶液反萃取稀土元素，分离后ICP—AES同时测定的新方法。成功解决了盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸消解后ICP。AES直接测定稀土元素基体成分复杂，质谱干扰严重，方法检出限高等问题，试样用过氧化钠一氢氧化钾熔融后，水提取，过滤，滤渣酸溶，经过沉淀和溶剂萃取等分离富集，对稀土组份进行全分析。方法快速、准确、易操作，其检出限为0．003～0．068us／mL，精密度RSD〈2％。

基于单片机的蓄电池充放电在线监测装置设计

针对蓄电池能量管理部分,提出小型独立光伏发电系统中蓄电池的能量管理策略。然后以51单片机芯片为数字控制核心器件,进行了蓄电池充放电在线监测装置的硬件和软件设计,能够实现对蓄电池快速稳定充电,并对电参数进行实时反映,从而延长了蓄电池使用寿命,节约了成本。

微型氢化物发生－原子吸收光谱法测定化探样品Sn

建立了用化学原子化器AAS测定岩石、土壤样品中微量Sn的方法[1]。使用过氧化钠熔解样品，热水提取，静置沉淀分离．然后加入柠檬酸三钠-硫脲-抗坏血酸作为掩蔽剂，并讨论了不同酸度，KBH4浓度，氩气流量等对氢化物发生效率的影响。方法检出限0．2ug／g，精密度（n=12）3.2％-6．8％，经国家一级标准物质验证，结果与标准值相符。

一种新的谐波检测方法及其在APF中的应用

有源电力滤波器作为改善电能质量的装置被广泛地应用在各种场合,其中谐波检测环节在有源滤波器中扮着重要角色。针对在网侧电压波形发生畸变、幅值跌落等恶劣环境中,传统锁相环无法准确对电压相位进行锁相的情况,提出一种基于双同步坐标系解耦的柔性锁相环的有效值谐波检测方法,并在模拟某相电压跌落和相位偏移的情况下,将其与基于传统锁相环的方均根值谐波检测方法进行对比分析。仿真结果表明,此方法是可行的,可以在电网恶劣环境下,准确检测出电网电压正序基波电压的相位信息,同时将其应用于有源电力滤波器中,网侧谐波的补偿达到了预期的效果。

基于改进M-Rife算法的谐波分析方法

为了准确地分析电力系统中的谐波情况,本文介绍了一种改进的M-Rife算法。该方法克服了在常用的傅里叶分析中因非同步采样造成的频谱泄露和栅栏效应的问题,通过移动频谱的方法能够对非同步采样的信号进行同步化处理。该算法的优势在于把M-Rife的思想应用在谐波分析上,克服了因插值过程中非线性而造成了相位误差大的问题,实验证明该算法有较高的精度并且在噪声下依旧能够有效地分析出谐波的各项参数。

基于Web的煤矿井下水泵机组远程故障诊断系统设计

煤矿井下水泵机组是煤矿井下排水系统的重要设备,承担着将井下积水排出的重要任务,对矿井安全生产起到保障作用。针对其常见故障及特征,采用了改进的BP神经网络算法进行故障诊断,构造了基于Web和OPC技术的远程故障诊断系统的总体设计框架并给出了实现步骤,借助Intouch开发诊断中心前面板、Matlab与C#混合编程开发OPC客户端和Web服务器,最终设计出高可靠性的水泵机组远程故障诊断系统。

一种改进复合重复控制在级联STATCOM中的应用

比例控制与重复控制相结合的电流控制策略能使静止同步补偿器(STATCOM)在实现无功补偿的同时,提高对谐波的跟踪精度。然而在动态过程中,由于重复控制器存在延迟环节,控制器输出滞后1个工频周期,STATCOM输出补偿电流畸变。为此,本文研究了以LCL滤波器为被控对象的复合重复控制策略,在分析复合控制原理的基础上,给出控制器的设计方法。然后提出一种改进重复控制策略,利用重复内模以工频周期为单位调节的特点,采样当前给定电流和1个周期前给定值,在负载波动时,根据指令值调节重复控制器输入,消除补偿电流畸变,提升动态性能。仿真结果验证了控制系统的有效性。

封闭酸溶-盐酸羟胺还原ICP-MS法测定土壤沉积物岩石中的痕量碘

碘是活跃元素,价态多,各价态间易相互转化,化学性质不稳定,使用ICP-MS测定土壤、沉积物和岩石样品中的痕量碘,样品前处理和测定结果的稳定性是主要问题。本文采用磷酸-高氯酸高压密闭消解处理样品,提高了样品分解效率,也避免了碘的挥发损失,通过加入0.5mL 20g/L盐酸羟胺溶液将碘还原为I^-,提高了碘的稳定性,再于100℃烘箱中保温至少20min,以稀氨水作介质,降低了ICP-MS测定过程中的记忆效应。方法相对标准偏差(RSD)为4.88%~9.19%,相对误差为-6.90%~8.33%,回收率为92.5%~109.6%,检出限(3s)为0.012μg/g。本方法的测定数据与半熔法一致,解决了当前方法存在的分析流程长、空白高、岩石样品提取不完全、提取装置繁多等问题,可以作为土壤、沉积物、岩石中痕量碘测定方法的一种补充,适合批量样品分析。

高压密闭消解技术在土壤有效态样品前处理中的应用

土壤样品经有机酸浸提后,浸提出的溶液中存在大量有机酸及有机质,如未进行破坏处理,进入电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)进样系统后容易堵塞雾化器、中心管、矩管等,或有颗粒黏附于中心管壁和矩管壁上,造成测定结果精密度和准确度差、空白高等问题,进而影响土壤有效态的综合评价。本文将土壤样品用有机酸(DTPA、草酸-草酸铵、柠檬酸等)浸提后,过滤或离心,吸取上清液加入高压密闭消解罐中,经电热板上处理,再加2mL浓硝酸,于180℃烘箱中保温至少3h,采用ICP-OES测定有效态元素铜锌铁锰镉铅镍铬钼硅的含量。本方法采用高压密闭消解技术处理土壤样品,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD)为2.5%~5.9%,相对误差为-2.1%~5.2%,回收率为90.1%~103.2%,方法检出限为0.32μg/kg^0.038mg/kg;而采用以往高温炉中灼烧法、硝酸-高氯酸(硫酸)敞开消解法等技术手段,回收率为89.2%~100.5%,方法检出限为0.50μg/kg^0.050mg/kg,两者相比,本方法的测定结果稳定、空白低,分析周期短,适合批量样品的连续分析。

自升式钻井平台升降系统齿轮箱单元的研究与设计

本文基于AGMA2101-C95标准,利用KISSSOFT软件设计自升式钻井平台升降系统齿轮箱单元,介绍了一种超大模数抬升齿轮的设计方法,提供了一种升降系统齿轮箱单元样机载荷试验方法,可为自升式钻井平台升降系统的设计和产品认证提供参考。

马尾松叶片凋落物不同输入量对土壤有机碳、全氮含量及PH产生的动态变化

研究马尾松(Pinus massoniana)叶片凋落物不同输入量对土壤有机碳的动态变化,结果表明:马尾松叶片凋落物不同输入量及分解时间对土壤有机碳含量影响显著(P<0.05)。随着凋落物输入量的增加,土壤有机碳含量、全氮含量逐渐增加,PH逐渐降低。不同输入量处理的土壤有机碳含量为500 g·m^(-2)>400 g·m^(-2)>300 g·m^(-2)>200 g·m^(-2)>100 g·m^(-2);随着分解时间的增加,土壤有机碳平均含量呈递增规律:2个月<4个月<6个月<8个月<10个月<12个月。不同输入量及分解时间土壤有机碳的增长率不同,分解时间在4个月至6个月时,土壤有机碳含量的增长最快。当凋落物输入量小于300 g·m^(-2)时,10个月后凋落物对土壤有机碳的输入停止。

氢化发生—原子荧光光谱法快速测定地球化学样品中的As、Sb、Bi、Hg

建立了连续测定地球化学样品中微量砷、锑、铋、汞的原子荧光光谱法。研究了酸度、KBH4溶液浓度、混合还原剂用量等条件对荧光强度及其测定结果的影响。在该方法条件下，砷、锑、铋、汞的检出限分别为0．3,0．02，0．02，0．003ug／g，测定结果的相对标准偏差分别为1．90％，0．87％，1．10％，0．89％（n=12），准确度大于98％。该方法简便，成本低，检测结果准确，检出限、准确度及精密度均能达到行业规范要求，可用于大批量地球化学样品生产分析。

微波消解—电感耦合等离子体光谱测定土壤中的硼

采用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了土壤中总硼的含量。研究了微波消解样品前处理条件,并对仪器分析参数进行了优化,确定了最佳的实验条件。方法对硼元素的检出限为0.50mg/kg。方法的精密度(RSD,n=12)为0.78%~3.14%;回收率为96.5%~104.5%。方法用于分析国家一级标准物质GBW07403、GBW07428等中的硼,测定值与标准值或参考值吻合。

采用HG-AFS结合XRF测定土壤中的砷

为了快速准确有效的分析土壤中砷的含量.更好地为环境管理服务,保障人民群众生活环境健康。采用氢化物发生-原子荧光光谱仪(HG-AFS)结合X荧光光谱仪(XRF)测定土壤中的砷,测定结果中AFS精密度(RSD)为2.3%～5.5%,XRF精密度(RSD)为3.5%～8.6%;AFS准确度(RE)为-2.3%～5.4%,XRF准确度(RE)为-3.9%～7.9%,方法检出限为0.018μg/g,其质量满足规范要求。与HJ 680-2013做方法比对,数据一致性好,可靠。其充分解决了土壤中砷含量在0.2μg/g～600μg/g范围内样品检测分析存在干扰的问题,可以作为土壤中砷检测的一种补充方法,具有一定的应用推广价值。

熔融制样-电感耦合等离子体发射光谱法测定地球化学样品中的二氧化硅

建立了熔融制样-电感耦合等离子体发射光谱法测定了地球化学样品中的二氧化硅的方法。样品以偏硼酸锂为熔剂熔融,溴化锂为脱模剂,在1200℃下熔融8min,将熔融后的液体快速倒入盛有体积百分含量为10%的稀硝酸溶液的烧杯中,放置在电热板上加热至完全溶解,定容后测定。采用本试验方法测定国家一级标准物质中的二氧化硅,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)1.64%～2.63%,相对误差(RE)小于10%,测定值与标准值或参考值吻合。

采用ICP-MS结合XRF测定化探样品中的锡

含量在0.6μg/g^20μg/g样品经高压密闭消解罐消解,采用ICP-MS测定化探样品中的锡量;含量在20μg/g^300μg/g样品经粉末压片,采用XRF测定化探样品中的锡量。两者结合方法检出限为0.5μg/g,测定范围为0.6μg/g^300μg/g,RSD(n=12)为2.3%~6.6%。经国家一级标准物质验证,从低含量到高含量测定值与标准值基本一致。