超细硼粉的氟化锂包覆

以L iOH、HF为主要原料,采用中和沉淀法对超细硼粉进行了表面包覆。研究了L iOH的浓度对包覆效果的影响。透射电镜、X-光电子能谱、酸度计、黏度计用于包覆效果分析。结果表明,硼粉颗粒表面包覆了均匀且致密的L iF薄膜,薄膜厚度25 nm。酸度及黏度测试结果表明,经L iF包覆后硼粉悬浊液体系的pH值明显增大,并有效地降低了HTPB体系的黏度。含包覆硼推进剂的点火延迟时间及燃烧残渣分析表明,含包覆硼粉的推进剂点火延迟时间明显缩短,由70.475 s减为23.585 s;包覆后推进剂中硼的燃烧效率明显提高,推进剂燃烧残渣中硼与B2O3的摩尔比由包覆前的37.5∶1变为包覆后的3.1∶1。

AP包覆超细硼粉的改进方法

采用沉积法,以甲醇、丙酮为溶剂,AP为主要原料,对超细硼粉进行包覆。研究了溶剂、蒸发速率及氨基硅烷偶联剂对包覆效果的影响,并采用红外光谱、热分析、原子力显微镜、透射电镜等手段分析了包覆效果。结果表明,最佳的蒸发速率为10g.h-1;包覆前先对硼粉进行硅烷偶联剂预处理,会使硼粉的表面沉积更均匀,包覆效果更好;包覆后硼粒子表面规整,而且外表面存在较明显的包覆层。

超细硼粉的HTPB包覆

采用表面直接反应包覆及物理包覆法研究了硼粉的端羟基聚丁二烯(HTPB)的包覆技术,经过研究发现:经表面直接反应包覆法的包覆效果较好。研究了包覆方法和反应时间对包覆效果的影响。经过红外光谱、X-光电子能谱、透射电镜等对包覆效果进行了表征。结果表明,以苯为溶剂,于80℃经14 h的酯化反应后,以TDI为固化剂,于70～80℃固化处理后,可以成功地实现HTPB对硼粉的包覆。经透射电镜观察,包覆的硼粒子表面变得规整。

液相气化快速致密化工艺研究

对一种新型快速炭 /炭复合材料制备工艺———液相气化快速致密化工艺进行了初步探索。研究表明 ,采用该工艺 ,致密化效率可以得到快速提高 ,数小时内制得密度达 1.7g/cm3 以上的炭 /炭复合材料 ,致密速率达到 37g/h。偏光显微镜观察表明 ,试样中热解炭具有较高的光学活性 ;束内小孔隙热解炭 ,绝大多数为光学各向异性组织 ,但具体归属粗糙组织 (RL)还是光滑组织 (SL) ,很难定论 ;束间大孔隙内的热解炭具有明显的锥状生长结构 ,是较典型的RL组织 ;

环氧树脂改性双马来酰亚胺/氰酸酯树脂固化工艺研究

采用差示扫描量热(DSC)法和红外光谱(FT-IR)法对缩水甘油胺型环氧树脂(AG-80)与脂环族缩水甘油酯型环氧树脂(TDE-85)共同改性双马来酰亚胺(BMI)/氰酸酯树脂(CE)的固化反应历程进行了研究,并按照Kissinger和Crane法计算出该改性树脂体系固化反应的动力学参数。结果表明:改性树脂体系的固化反应表观活化能为68.11 kJ/mol,固化反应级数为0.860(接近于1级反应);环氧树脂(EP)可促进CE固化,当固化工艺条件为"150℃/3 h→180℃/2 h"时,改性树脂体系可以固化完全。

城市生活污水除磷的试验研究

以氯化镁及碳酸氢铵为沉淀剂,研究了模拟及城市生活废水除磷的影响因素。试验发现,介质的pH、沉淀剂用量、搅拌时间等都会影响除磷的效果,经单因素及多因素的正交试验发现,最佳的除磷条件为:pH为9.0～10.0、搅拌时间为5min和氯化镁的投入量为[Mg2+]/[P]=9。对于磷浓度为6.6mg·L-1与3.2mg·L-1的城市生活废水,经化学沉淀除磷处理后,废水中的磷浓度可以降低至1mg·L-1以下。

1,3,3-三硝基氮杂环丁烷及其衍生物的热解机理的AM1研究

用SCP－MO－AM1方法计算研究了1，3，3－三硝基氮杂环丁烷（TNAZ）和它的三个衍生物的分子几何构型、电子结构和热解机理．分子中连结偕二硝基的两个C－N键级较小，均裂该键所需活化能较低，可能是优先发生的主要热解引发反应．四个标题物均裂该键的活化能（Ea）和该键的Wiberg键级之间存在良好的线性关系，线性相关系数为0．99．

新苯并噻唑偶氮羧酸型试剂与钴铁镍铜钯显色反应的研究

在苯并噻唑偶氮羧酸型试剂分子的苯环中，与羧基相对或相间的位置引入不同的基团，在苯并噻唑环的６位或５位引入甲基，从而合成了六个新苯并噻唑偶氮羧酸型显色剂，详细研究了这六个新试剂与Ｃｏ（Ⅱ）、Ｆｅ（Ⅱ）、ｎＩ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）Ｐｄ（Ⅱ）的显色反应。结果表明，引入的不同助色基团明显地影响试剂的灵敏度和选择性。一些新试剂－金属络合物的摩尔吸光系数在１×１０＾５以上。

草酸根桥联双核配合物[Cd2(phen)2ox(NO3)2·(H2O)2]的合成、结构及态密度分析

通过草酸钾(K2ox.H2O)、硝酸镉[Cd(NO3)2.4H2O]和1,10-邻菲咯啉(phen)在甲醇-水溶液中的反应合成了一种双核镉配合物[Cd2(phen)2ox(NO3)2(H2O)2],其结构经单晶X射线衍射表征.配合物属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数:a=0.67629(14)nm,b=1.0051(2)nm,c=1.0527(2)nm,α=109.19(3)°,β=92.12(3)°,γ=93.48(3)°,V=0.6733(2)nm3,Z=1,D=2.055 g/cm3,F(000)=410,μ=1.660mm-1,R=0.0445,wR=0.0877.配合物为草酸根桥联的双核镉配合物,且草酸根C—C键中点为配合物的倒反中心,镉与ox2-,phen,NO3-和水配位.运用晶体场理论计算了其态密度,结果表明NO3-和phen对配合物的性质有重要影响.

1,3,3-三硝基氮杂环丁烷与几种材料的相容性

用非等温DSC法考察了 1,3 ,3 三硝基氮杂环丁烷 (TNAZ)与奥克托今 (HMX)、黑索今(RDX)、硝化棉 (NC)、硝化甘油 (NG)、二甲基二苯脲 (C2 )的相容性。结果表明 ,TNAZ与HMX、RDX的相容性较好 ,与NC及C2 的相容性较差 。

3,3-二硝基氮杂环丁烷及其复盐的合成

采用１叔丁基３，３二硝基氮杂环丁烷为原料，通过苄氧羰基置换叔丁基，通氯化氢脱去苄氧羰基，合成了３，３二硝基氮杂环丁烷（ＤＮＡＺ）。将ＤＮＡＺ与ＮＴＯ、硝酸、高氯酸和硝仿反应合成了四种复盐，其中ＤＮＡＺ·ＨＣｌＯ４与ＤＮＡＺ·ＨＣｌ（ＮＯ２）３未见文献报道，经元素分析、红外。

2-[2-(5-甲基苯并噻唑)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸与钴(Ⅱ)显色反应的研究

研究了 2 -[2 -(5 -甲基苯并噻唑 )偶氮 ]-5 -二乙氨基苯甲酸 (5 -Me-BTAEB)与钴 ( )的显色反应。结果表明 ,在十二烷基硫酸钠 (SDS)存在下 ,试剂与 Co( )在 p H4.1～ 7.3HAc-Na Ac的缓冲溶液中形成稳定的蓝紫色配合物 ,该配合物组成为 n(Co( ) )∶ n (5 -Me-BTAEB) =1∶ 2 ,最大吸收波长为 6 45 nm,表观摩尔吸光系数为 1 .30× 1 0 5L· mol- 1·cm- 1,Co( )浓度在 0～ 8μg/ 2 5 m L 范围内服从比尔定律。该方法可直接用于测定含钴分子筛及维生素 B12 中微量钴 ,结果满意。

铝粉在聚硅氮烷裂解制备陶瓷材料中的应用

通过TG研究了Al粉作为活性填料在聚硅氮烷PSN-1裂解制备陶瓷材料中的应用情况。结果表明,向PSN-1中加入Al粉可以有效提高陶瓷产率,纯PSN-1经1000℃裂解后陶瓷产率仅为39%,而m(Al)∶m(PSN-1)为3∶10的陶瓷产率为64%,提高了约25%;在1000℃保温,随着保温时间的延长,陶瓷产率相应的升高,线收缩率降低,较佳保温时间为4h。XRD分析可以看出,Al粉能与先驱体裂解挥发分及保护气氛反应,生成AlN、AlxCy等新相,从而有利于提高陶瓷产率,降低孔隙率;光学显微照片表明,在1000℃裂解温度下制备的陶瓷表面致密、孔隙较小。

1,3-双(4-氨基苯氧基)苯的合成方法研究

间苯二酚和对氯硝基苯经缩合反应、合成得到1,3-双(4-硝基苯氧基)苯,以FeCl3.6H2O/C为催化剂,水合肼为还原剂,在乙醇中还原得到1,3-双(4-氨基苯氧基)苯。采用薄层色谱(TLC)对反应进程进行了跟踪研究,并用熔点测定仪、DSC,FT-IR、1H-NMR和元素分析等分析方法对目标产物的结构进行了表征。试验结果表明:当m[1,3-双(4-硝基苯氧基)苯]=14.1 g(40.1 mmol)、V(水合肼)=20 mL时,选择催化剂m(FeCl3.6H2O)=1.00 g、m(C)=2.50 g进行反应,并控制水合肼加入时的反应温度为70℃,加完以后在回流温度进行反应,还原反应产物的得率可达60%左右[以1,3-双(4-硝基苯氧基)苯计]。

季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯／乙烯基硅氮烷体系光聚合反应动力学红外光谱法研究

用傅立叶变换红外光谱法研究了季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯/乙烯基硅氮烷体系光聚合反应动力学,跟踪检测了巯基和乙烯基吸光度的变化,测定了光聚合反应过程的巯基和乙烯基的转化率,发现巯基与乙烯基以化学计量比1∶1反应。在巯基和乙烯基物质的量相等和乙烯基过量的情况下,按照一级反应处理的动力学数据都得到较好的线性关系,且反应速率与巯基浓度的一次方成正比。

2-[2'-(5'-甲基苯并噻唑)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸的合成及其与镍()的显色反应的研究

研究了 2 -[2′-( 5′-甲基苯并噻唑 )偶氮 ] -5 -二乙氨基苯甲酸 ( 5 -Me-BTAEB)的合成 ,且对其与镍 ( )的显色反应进行了全面的研究。结果表明 ,在十二烷基硫酸钠 ( SDS)存在下 ,5 -Me-BTAEB在弱酸性介质中与 Ni( )形成稳定的蓝紫色配合物 ,该配合物组成为 n Ni( ) ∶ n5 - Me- BTAEB=1∶ 2 ,最大吸收波长为 65 4 nm,表现摩尔吸光系数为 1.5 0× 10 5 L/mol·cm,Ni( )浓度在 0～ 10 μg/2 5 m L范围内服从比尔定律。该方法可直接用于测定铝合金标样中微量镍 ,结果满意。

3,3-二硝基氮杂环丁烷硝基化合物复盐的合成研究

３，３－二硝基氮杂环丁烷分别与３，５－二硝基苯甲酸、２，４，６－三硝基苯甲酸、苦味酸反应，制得了三种硝基化合物复盐。化合物经元素分析、红外、核磁共振光谱鉴定了结构，并用ＤＳＣ法测出了化合物分解峰温及熔点。

1，3，3，─三硝氮杂环丁烷的热行为

１，３，３，─三硝氮杂环丁烷的热行为张教强，胡荣祖，朱春华（西安近代化学研究所西安７１００６５）用微量热量计、ＳＣ─ＤＳＣ和小药量热爆炸临界温度测试装置，考察了标题物质（ＴＮＡＺ）的热行为。由微热量热法和升温速率为２．５℃ｈ－１的五次平行实验，得ＴＮ...

2-[2-(5-甲基苯并噻唑)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸与铜的显色反应研究

研究了显色剂2－[2-(5－甲基苯并噻唑）偶氮]－5－二乙氨基苯甲酸（5－Me-BTAEB）与Cu^2+的显色反应，试剂与Cu^2+在PH为3．0－5．5的醇－水溶液中形成蓝色稳定的1：1配合物，其最大吸收波长为650nm，表观摩尔吸光系数为7．33×10^4L.mol^-1.cm^-1。Cu^2+的浓度在50－800μg/l时服从比尔定律。

2-[2-(5-甲基苯并噻唑)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸的离解平衡及其与铁的显色反应

研究了新显色剂２－［２－（５－甲基苯并噻唑）偶氮］－５－二乙氨基苯甲酸（５－Ｍｅ－ＢＴＡＥＢ）的离解平衡及与Ｆｅ２＋形成配合物的条件。在十二烷基硫酸钠的存在下，５－Ｍｅ－ＢＴＡＥＢ与Ｆｅ２＋形成稳定的蓝紫色２∶１配合物，其最大吸收波长为６４０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．０３×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。Ｆｅ２＋的质量浓度在０～４８０μｇ／Ｌ时服从比尔定律。方法用于部级铝合金标样中微量铁的测定，结果与推荐值相符，对ｗ（Ｆｅ）为０．１％～０．５％的样品测定１０次，ＲＳＤ在０．８５％～１．９５％，用于测定矿泉水中ｗ（Ｆｅ）／１０－６铁的测定，ＲＳＤ＜１．５％（ｎ＝７），加标回收率９８．９％～９９．４％