高效液相色谱法测定烟叶提取物中茄尼醇的含量

采用硅胶色谱柱 ,以正己烷 异丙醇 (体积比为 98∶2 )混合液为流动相 ,在紫外检测波长设定为 2 15nm的高效液相色谱仪上测定了烟叶提取物中茄尼醇的含量。实验结果表明 :方法在茄尼醇进样量为 1μg～ 10 μg时有良好线性关系 (Y =16 6 2 0 4X - 32 5 3,r=0 9997) ;加标回收实验 (n =6 )的平均回收率为 98 1% ,RSD为 1 9% ;方法简便 ,有良好的精密度和准确性。

溴化衍生气相色谱法测定环境水体中痕量苯酚

以溴水为衍生化试剂,使苯酚转化为三溴酚.选用抗坏血酸为稳定剂,甲苯为萃取剂,以FFAP或SE-30大口径石英毛细管柱及电子俘获检测器,采用气相色谱方法测定环境水体中痕量苯酚.本方法操作简便,灵敏度高,选择性好,线性范围宽.检测限为0.01μg/L;水样添加回收率为95%～102%;相对标准偏差为1.6%;工作曲线的线性范围0.01～40μg/L.本方法与目前国家饮用水质标准中苯酚的标准检测方法比较灵敏度提高了两个数量级,操作大大简化,并可用于各类环境水体中苯酚的测定.

贵州中药材GAP基地药材中有机氯农药残留的考察

目的了解贵州中药材GAP基地药材中有机氯农药残留状况。方法在贵州11个主要GAP药材基地采集中药材样品155个,采用气相色谱法检测9种有机氯农药含量。结果155个样品中有39个样品检出农药,检出率25.16%。其中六六六(BHC)、滴滴涕(DDT)、五氯硝基苯(PCNB)的检出率分别为15.48%、2.28%和5.81%。25种药材农药总残留量大小为:根系类>全草类>树皮类>茎叶类>花果类。参照《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》,有11个样品超标,超标率为7.09%,超标的为根系类药材。结论贵州中药材GAP基地大部分药材中有机氯农药残留量低于《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》。

溴化衍生气相色谱法测定环境水体中的酚系物

以溴水为衍生化试剂,使酚系物转化为溴代酚,再以抗坏血酸为稳定剂,用甲苯进行萃取富集,用FFAP大口径石英毛细管柱进行分离。用ECD检测器气相色谱法测定了环境水体中的酚系物。

丙烯酰氯的气相色谱分析

1 引言丙烯酰氯易挥发,暴露于空气与水份作用产生盐酸酸雾,具有强烈的刺激性和腐蚀性.本文用苯胺作衍生反应试剂,使丙烯酰氯与苯胺定量反应生成N-苯基丙烯酰胺,氯化氢与过量苯胺生成氯化苯铵沉淀,从而消除了游离氯化氢对仪器的腐蚀性和给操作带来的不便,再以邻苯二甲酸二异丙酯为内标,经OV-17柱分离,FID检测器测定,实现了丙烯酰氯的无腐蚀简便快速气相色谱分析.2 实验部分2.1 仪器和试剂 GC-9A气相色谱仪(日本岛津公司),FID检测器,CR-3A记录仪.玻璃色谱柱1.1m×3mm,OV-17固定液5%,担体Shimalite W(AW-DMCS)粒径180～154μm.丙烯酰氯对照品98%(贵州省冶金化学研究所).邻苯二甲酸二异丙酯溶液(内标溶液):60g/L苯溶液.苯胺溶液:10%(V/V)的苯溶液.

烟草中烟碱的气相色谱分析

对烟草中烟碱分析多采用分光光度法和重量法,这些方法操作繁杂,分析周期长。采用气相色谱法分析,近年来已有不少论文发表。本文对几种固定相进行了比较。选择合适的固定相,可使操作简便、快速,结果准确,用于批量烟草中烟碱的测定省时、省力。

磺化棉的特性及其对金属离子的吸附

着重研究了磺化棉的制备反应、吸附作用的机理 ,以及磺化棉在潮湿空气和溶液中的反应和稳定性 。

乌江上游水域水生生物中甲基汞污染调研

本文对乌江上游水域及主要支流猫跳河、六冲河的水生生物体甲基汞含量进行了研究,从六个采样点获得十种鱼及虾、螺和水草样,利用气相色谱分别测定了鱼样的肉、肝、鳃及虾、水草样中的甲基汞含量,其中鱼体甲基汞含量为0.035—0.135ppm,甲基汞平均含量为0.103ppm,螺,虾为0.014ppm,水草样<0.002ppm,实验方法的回收率为89—112％,相对标准偏差为6.17％。

三环唑原药和制剂的气相色谱分析

选用OV - 17色谱柱 ,以邻苯二甲酸二辛酯为内标 ,制订出气相色谱测定原药和复配农药中三环唑含量的方法。实验表明 :方法有良好的线性 ,回归方程为Y =0 2 993X - 0 0 0 5 3,相关系数r =0 9999;平行实验 (n =5 )的RSD为 0 37% ;加标回收率 98%～ 10 2 % ;对原药和粉剂样品的分析结果与GB 12 6 95 - 90方法吻合。

国产大网状树脂富集水中有机物研究

选用天津试剂二厂生产的GDX-101、GDX-401、GDX-501和上海试剂一厂生产的401、402、408有机载体共六种大网状树脂作为吸附剂,用于富集水中痕量有机物。我们对几种净化树脂的方法进行了比较,在高温下通高纯氮气净化树脂可以获得最好效果,树脂的本底最低。用净化后的树脂装成小吸附柱,富集水中ppb级的多环芳烃、邻苯二甲酸酯、农药、氯代芳烃和氯代酚等较常见的化合物,测定树脂对这些化合物的回收率,比较了这些树脂的吸附效果,也考查了被吸附物质的洗脱方法。

用磺化棉富集痕量Hg(Ⅱ)

着重研究磺化棉对Ｈｇ（ Ⅱ） 的吸附特性，同时探讨了磺化棉的制备方法以及磺化棉及其络合物在溶液中的稳定性。

贵州省地道药材GAP基地土壤重金属含量及污染评价

对贵州省11个地道中药材GAP基地土壤中的5种重金属含量进行调查分析，分别以国家土壤环境质量二级标准和区域土壤重金属背景值作为标准对其单项和综合污染指数进行分析评价。结果表明：调查区域内各基地重金属含量水平差异很大，土壤重金属含量的变异系数6．6％～70．4％。调查区域内基地土壤受到了不同程度的污染，部分土壤达不到国家环境质量二级标准的要求。以国家土壤环境质量二级标准作为评价标准的评价结果为：单项污染指数最大2．5，综合污染指数最大1．9，受污染基地占27.3％。以区域土壤重金属背景值作为标准评价结果为：单项污染指数最大4．3，综合污染指数最大3．3，受污染基地占54．5％。在重金属污染因子中，Cd是主要污染因子，其次是Cu、Hg、As。

贵州省GAP基地26种中药材重金属含量调查与评价

目的:通过对贵州省11个GAP基地的26种,共155批地道中药材样品的重金属含量进行调查与评价,为中药现代化进程提供科学依据。方法:用原子吸收光谱法和原子荧光光谱法测定中药材中重金属含量,以《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》为评价标准对药材重金属含量进行评价。结果:药材中重金属平均污染指数大小顺序为:Cd>Cu>As>Pb>Hg,在综合污染指数评价中茎叶类的艾纳香和块根类的淫羊藿根大于1。结论:在所调查的155个品种的中药材中,只有艾纳香和淫羊藿根受到重金属轻微污染,大部分药材没有受到污染。

气相色谱法测定食用油脂中6种邻苯二甲酸酯类化合物

建立测定食品类油脂中的邻苯二甲酸酯类化合物含量的GC／FID内标法。测定6种邻苯二甲酸酯的线性范围均为10～200mg／kg，线性回归相关系数≥0．9995，RSD（n=5）为1．55％～2．42％，回收率为92．7％～103．8％。检出限为DMP0．28mg／kg，DEP0．30mg／kg，DBP0．32mg／kg，BAP0．24mg／kg，DEHP0．19mg／kg，DOP0．13mg／kg。操作简便、准确、快速，可同时测定食用油之中的6种邻苯二甲酸酯类化合物。

贵阳市油炸食品中苯并芘的测定及其安全评价

建立高效液相色谱法测定食用油炸食品中苯并[α]芘的测定方法。通过先超声提取,后皂化的处理,采用迪马C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);乙腈-水为流动相,梯度洗脱;荧光检测器,激发波长为385nm;检测波长为405nm;苯并[α]芘在(0.005～1.0μg/ml)范围呈线性,其线性回归方程为:Y=2×107X+31012;相关系数R=0.9990;苯并[α]芘在0.005、0.015、0.050μg三个添加浓度水平上的回收率为118.08%、100.67%、104.54%。本法色谱条件易于掌握,测得数据重复性好,线性关系好,精密度和准确度均能满足分析要求。同时本实验对贵阳市主要油炸食品店油炸食品中苯并[α]芘含量进行了测定,结果表明其含量在1.04～5.08μg/kg之间,平均含量为2.87μg/kg,表明传统的油炸食品安全性对人的健康造成不同程度的影响;人群复杂的地方食品安全受到威胁。

氯化钯作基体改进剂GFAAS法测定中药材中微量铅的研究

建立了氯化钯作基体改进剂,石墨炉原子吸收测定中药材中微量铅的方法。对氯化钯用量、介质酸度、共存离子干扰及方法回收率、精密度、检出限进行了考查。氯化钯作基体改进剂对铅的改进效果优于磷酸二氢铵。方法回收率为90%～104%,精密度(RSD)<5.0%,特征质量为8.5pg,检出限为0.066mg.kg-1。方法简单、灵敏、准确、可靠,值得推广。

黔南州土壤中多环芳烃的污染现状及来源分析

采集贵州省黔南州12个县、市的表层(0～10cm)土壤样品99个,采用高效液相色谱法(HPLC)对优先控制的16种多环芳烃(PAHs)进行定量分析,探讨了表层土壤中多环芳烃(PAHs)的污染状况及来源。结果表明,16种PAHs均有不同程度检出,12个县市土壤中∑PAHs平均含量在42.4～163.1ng·g-1之间,含量最高的是都匀市,最低的是惠水县,全州平均值为68.7ng·g-1。通过与国内外土壤中PAHs含量的对比,研究区的土壤受到一定程度的PAHs污染,含量处于较低水平,各地污染程度有一定差距。在组成上,4环以上PAHs所占比例较高。根据2～3环和4～6环PAHs含量所占比例及菲(Phe)/蒽(Ant)、荧蒽(Flua)/芘(Pyr)比值,可以推断全州范围内PAHs主要来自工业燃煤、生活用煤的不完全燃烧和汽车尾气的污染等,污染水平与地区生产、生活方式密切相关。通过以上研究结果,可初步了解黔南州土壤中PAHs的污染现状,为以后土壤污染防治提供参考。

稀土在植物学中的应用

综述了稀土在植物中的富集规律、在土壤-植物迁移中的分异机制,以及稀土在植物抗重金属、病虫害、农药等环境胁迫中的表现;并就稀土对植物生理的促进作用如促进淀粉酶活性、根系增长、营养元素吸收、提高叶绿素含量和增强光合作用等进行了总结;同时也对其负面效应如Hormesis效应、对植物体内Ca2+的影响、致突变性等方面加以归纳。为稀土在植物学中的科学应用提供客观可靠的参考信息。

环境水体中亚硝态氮、硝态氮和总氮的液相色谱测定

建立了环境水体中NO2^-、NO3^-及总氮含量的液相色谱测定方法。采用Hypersil ODS（5μm，250mm×4．6mm i．d．）色谱柱；流动相：17．5mmol／LKH2PO4—2mmol／LH3PO4缓冲液（pH3．5）-乙腈（体积比92．5：7．5）；流速：0．8mL／min；柱温：30℃；紫外检测器：波长204nm。结果表明：水体中NO2^-和NO3^-的线性范围（以N计）：1—80ng，r=0．9999；方法检出限：NO2^-0．4ng、NO3^- 0．09ng;回收率为NO2^- 99．2％～102．4％、NO3^- 98．7％-99．3％，RSD为0．79％和0．25％。

红枫湖水库底质污染物富集现状分析

通过测定红枫湖水库底质样品中有机碳、总氮、总磷、氨态氮、有机氮和亚铁的含量,对红枫湖水库底质与湖泊富营养化的关系进行了评价分析。结果表明:有机质质量比平均值为38.43 g/kg,含量丰富;总磷质量分数平均值为0.140%,含量高且在湖中各点差异明显;湖泊底质氮质量分数为0.574%,总体偏高;总有机碳和总氮的相关系数r1=0.219(p>0.05),相关性不显著,有机碳与总磷的相关系数r2=0.809(p<0.01),具有显著相关性;底质有机指数较高;底质中碳氮比值表明其中的有机质主要来源于藻类等浮游生物,总氮和总磷主要来源于外源污染物的排入。