高效液相色谱法测定蜂王浆中特有成分10-羟基-2-癸烯酸的研究

本文报道反相高效液相色谱法测定蜂王浆和蜂王浆制剂中的10-羟基-2-癸烯酸(10-HDA)的方法,用二氯甲烷从蜂王浆或蜂王浆制剂中萃取10-HDA,而后用HPLC则定,实验采用YWG-C_(18)柱,35％乙醇水溶液为流动相,己二酸为内标,紫外检测器波长为212nm,加入法测回收率在95％以上。用此法测定了鲜蜂王浆和蜂王浆制剂中的10-HDA的含量。该法简单、快速,优于气相色谱法和薄层色谱法。

5-溴吡啶偶氮-H的合成及应用研究

报道了新试剂 5 -溴吡啶偶氮 -H的合成方法及其与 Cu2 + 显色反应的条件。实验表明 :在弱酸性溶液中 Cu2 + 与试剂形成蓝色配合物 ,K=8.0× 1 0 7,ε=2 .5× 1 0 4L· mol- 1· cm- 1。试剂选择性好 ,应用于岩石矿样中微量铜的测定 。

小型纸厂黑液处理研究

论述了采用化学絮凝——炉渣吸附处理小型纸厂黑液的研究。先用絮凝剂处理黑液,处理水再经炉渣吸附过滤,分析处理前后水质的变化,并对炉渣的吸附性能进行选择实验,确定最佳操作条件。结果表明,该法能有效地降低废液中的COD和色度,既经济,又简单,且效果明显,是一种处理黑液的好方法,值得作进一步研究。

3,3-二甲基-2-[4-(N-甲基-N-氯乙基)胺基苯乙烯]吲哚萃取光度法测定矿石中痕量金

本文研究了金与3,3-二甲基-21[4-(N-甲基-N-氯乙基)胺基苯乙烯]吲哚的显色反应,确定了用苯萃取有色缔合物的最佳条件。在0.25mol·L^(-1)硫酸介质中,溴化钠存在下,以苯萃取溴金酸根离子与显色剂的缔合物,于555nm处有最大吸收,其表观摩尔吸光系数ε=7.3×10^(4)L·mol^(-1)·cm^(-1),金含量为0—7μg/5ml苯时符合比尔定律。用于矿样分析,其结果令人满意。

硅酸盐样品微波加热碱熔分解方法

本文研究了硅酸盐样品在常压下，用微波炉进行碱熔分解的熔样时间、试剂用量和滴加水量等情况对分解结果的影响，确定了最佳实验条件。将此法用于地球化学标准参考样品ＳｉＯ２的测定。

以芳香族重氮盐为电离试剂的常压热解化学电离质谱法的初步研究

首次提出采用苯胺、1-萘胺、H-酸重氮盐对甲苯、萘、蒽等稠环芳烃类化合物进行常压热解化学电离质谱研究,考察了热解温度、升温速率、重氮盐用量等对初级离子信号的影响。探讨了常压热解化学电离的一般机理,对所获得的稠环芳烃的自由基阳离子进行了二级质谱鉴定,可以通过二级质谱来对某些同分异构体进行鉴定。该方法对α-苯并蒽的检测限为10 fg,可望在无须样品预处理的情况下对包括稠环芳烃和氨基酸在内的非极性和极性化合物进行质谱分析。

气相色谱仪和测汞仪联机测定人发中的甲基汞

本文在前报工作基础上,将气相色谱仪和测汞仪联机测定有机汞的方法,用于人发中甲基汞的测定。根据Birke等人报导,人发和血液中只查到甲基汞,未查到乙基汞和更高级的烷基汞;同时本工作所用的人发试样,经白求恩医科大学环境医学研究室分析,除甲基汞外未查到乙基汞。因此本法测得的总有机汞能代表甲基汞。目前尚未见到类似方法的报导。

选择性溶解-钒酸盐滴定法测定铀矿石及含铀岩石中六价铀

通过对铀矿石及含铀岩石中六价铀在碳酸盐体系中的溶解行为的试验研究 ,确定了矿样在密封条件下 ,六价铀与碳酸盐形成 [UO2 (CO3) 3) ] 4- 而转入溶液 ,同铀 (Ⅳ )、铁 (Ⅱ )、铁 (Ⅲ )等分离的最佳条件。制备液用亚铁还原 钒酸盐滴定法测定。对不同类型样品中的总铀、铀 (Ⅳ )和铀 (Ⅵ )进行测定 ,结果表明 ,本法简便易行 ,结果稳定 ,准确度。

人参蜜和人参蜂王浆制剂的分析和评价

本文对市场上流通的人参蜜和人参蜂王浆口服液进行分析和评价,根据有效活性成分人参皂甙和10—羟基—2—癸烯酸(10-H D A)的含量测定,评价它们的质量和工艺水平,引导人们建立评价蜂产品制剂的新观念。

多波长数据线性组合分光光度测定法同时测定沥青铀矿中的U(Ⅳ,Ⅵ)

研究了偶氮氯膦Ⅲ与U(Ⅳ )和U(Ⅵ )显色反应的条件。结果表明 :在酸性介质中 ,U (Ⅵ )和U(Ⅳ )可与偶氮氯膦Ⅲ显色 ,其对应配合物的最大吸收波长分别为 688nm和 670nm ;每 2 5mL样品的线性范围分别为 0～ 70 μg和 0～ 60 μg ,在 62 0～ 710nm波长范围内 ,吸收均具有良好的加和性 ,其摩尔吸光系数均在 10 4 L·mol- 1·cm- 1以上。采用多波长数据线性组合分光光度法处理数据 ,可同时求得U(Ⅵ )和U(Ⅳ )的含量。采用F- C2 O4 2 - PO4 3 - 混合掩蔽体系消除干扰。经对合成水样及沥青铀矿中U(Ⅵ )和U(Ⅳ )的测定 ,证实该法精密度和准确度好。

建设有特色的院内实习基地

生产实习和毕业实习是工科院校完成高等工程教育培养目标所必经的重要实践性教学环节。工业分析专业是应用型专业,更要求有熟练的实验操作技能和具备研究、开发新的分析测试方法与分析、解决各种复杂对象分析测试中的实际问题的能力。因此,土产实习和毕业实习的教学要求,如果得不到落实,将直接影响培养目标的实现。稳定的实习基地是搞好实习的基础。随着国家改革开放的不断深入和发展,国内分析行业形势的发展与变化,我们于九十年代初就提出了建立院内实习基地的设想,1993年开始筹建院内实习基地,1995年学院正式批准立项,并投入了较大的人力和物力。经过几年的建设,已初具规模,开始承接了相当数量的毕业实习和生产实习任务,并获得了良好的效果。

表面解吸常压化学电离源的研制及应用

根据表面解吸常压化学电离源(SDAPCI)对表面痕量待测物进行常压解吸化学电离的原理,自行研制了SDAPCI电离源及其与线性离子阱(LTQ)质谱仪的接口,成功地在LTQ上实现了表面解吸常压化学电离。此方法无需样品预处理,直接利用电晕放电产生的H3O+在常压下对待测样品进行表面解吸化学电离,避免了甲醇等有毒试剂的使用。在优化的仪器参数条件下,分别用正/负离子模式成功地检测了片剂药品中的氯雷他定、乙酰氨基酚等活性成分和其它不同表面上TNT、氨基酸和多肽等物质,对这些常见物质的检出限不高于10pg/cm2。采用氩气作为电离试剂,观测到乙酰氨基酚、多肽等物质形成的自由基阳离子,提出了在氩气氛围中获得自由基阳离子的可能机理。实验表明SDAPCI具有灵敏度较高,选择性好,适用范围宽等特点,适合用于药品、食品等非破坏、无污染检测以及对复杂基体物质进行快速现场分析。

鸡蛋中三聚氰胺的表面解吸常压化学电离串联质谱法成像

以表面解吸常压化学电离(SDAPCI)串联质谱中获得的三聚氰胺特征碎片离子(m/z85)为探针,对熟鸡蛋切面进行二维质谱扫描,用不同颜色表示三聚氰胺信号强度的高低,获得了熟鸡蛋切面中三聚氰胺的质谱影像。三聚氰胺的空间分辨率达0.06mm2,最小采样面积占成像面积的十万分之五。图像表明,绝大部分三聚氰胺(>99.8%),分布在蛋清中,但分布不均匀;而蛋黄中基本不含三聚氰胺。

碱性红13分光光度法测定氰化物浸出液中金(Ⅰ)的研究及应用

本文研究和确定了碱性红13显色、乙酸异戊酯萃取光度法,直接测定氰化物浸出液中金(I)的条件和方法。Au(CN)_2离子与显色剂形成1:1的离子缔合型配合物被乙酸异戊酯萃取,在有机相中至少稳定22h,配合物在540nm波长处有最大吸收,表观摩尔吸光系数ε_((?)40)=4.4×10~4L·mol^(-1)·cm^(-1)。金含量在0～20ug/5ml乙酸异戊酯范围内符合比尔定律。方法具有简便、快速、重现性好、毒性较小、成本低、实用性较强等优点,用于金矿浸出液的分析,结果令人满意。

表面解吸常压化学电离质谱法直接测定奶粉中三聚氰胺

应用表面解吸常压化学电离(SDAPCI)质谱法,在无需样品预处理的情况下,直接测定了奶粉中三聚氰胺,并用串联质谱法对测定结果进行了鉴定。采用手动进样,单个样品测定时间少于0.5 min,回收率为86.7%～112.8%;相对标准偏差(RSD)为4.3%～10.3%;对奶粉中三聚氰胺的检出限为8.8μg/kg。方法适用于批量样品的快速半定量检测。

复杂样品质谱分析技术的原理与应用

原位、实时、在线、非破坏、高通量、低耗损的质谱学方法是质谱分析技术发展的重要趋势。在无需样品预处理的条件下对复杂基体样品中痕量待测物直接离子化技术的出现,极大地提高了质谱分析的效率,使实际样品的快速质谱分析成为可能。本文着重综述了能够在无需样品预处理情况下对复杂基体样品离子化的新兴质谱技术及其应用研究,系统阐述了直接离子化技术的基本原理和方法,介绍了几种典型的常压直接离子化技术和装置,对直接离子化质谱分析技术在食品、药品、环境、活体分析、代谢组学、蛋白质组学以及生物组织质谱成像等领域的典型应用进行了述评,讨论了提高复杂样品快速质谱分析选择性的可能方法,并展望了常压直接离子化技术未来发展的可能趋势。

电喷雾解析电离质谱法对食品中苏丹红染料的快速检测

将电喷雾解析电离质谱法应用于偶氮类染料的表面解析电离质谱法研究,在优化实验条件后,应用甲醇-水-醋酸(49∶49∶2,V/V)混合溶液作为喷雾溶剂,在不需要样品预处理的情况下,成功地测定了辣椒面、番茄酱、火腿肠、鸡蛋饼中微量的苏丹红类染料,并且应用串联质谱法对测定结果进行了鉴定,排除了测定结果的假阳性。在辣椒面、番茄酱、火腿肠、鸡蛋饼中苏丹红1号的检出限分别0.01 pg/mm2、0.02 pg/mm2、0.02 pg/mm2和1.0 pg/mm2。单个样品的测定时间约1 m in,如果配合小型质谱仪,则可能对食品中的苏丹红类染料进行现场快速测定。

微生物挥发性代谢产物的产生途径及其质谱检测技术

微生物挥发性代谢产物(MVOCs)是微生物代谢产物的重要组成部分,是人类了解微生物生命活动本质规律的重要窗口,也是提高微生物利用价值的重要物质基础。MVOCs种类较多,按其化学结构不同可分为醇类、醛类、酸类、酯类和酮类等化合物。由于这些化合物的理化性质差异较大,在样品中含量低且浓度差异大,经常与大量的复杂基体共存,一般需要对其进行分离、富集后才能够进行分析测定。归纳了常见MVOCs的产生途径,综述了常规质谱分析方法在MVOCs分析检测中的应用,同时结合研究工作,介绍了新兴的复杂基体样品快速质谱分析技术的原理,评述了它们在MVOCs检测中的优势,并展望了质谱技术在MVOCs检测方面的发展趋势。

电喷雾解吸电离质谱法用于临床尿样的直接分析

将电喷雾解吸电离质谱(DESI-MS)用于临床尿样的分析,优化了电喷雾溶剂流速、电喷雾电压和喷雾锥距离等重要参数.采用普通滤纸作为样品载体,在不需要样品预处理的前提下同时快速测定了临床尿样中的钾、钠、尿素、尿酸、丙酮酸和肌苷等多种成分,并对各种成分的主要离子进行了串联质谱鉴定.DESI-MS在进行多组分同时测定时不需要进行样品预处理,缩短了测定时间,单个样品的分析时间不到1 m in.同时,采用内标法对所测定组分进行了半定量分析.

循环富集-冷蒸气原子吸收法测定食品中痕量汞的研究

本文以自制的循环富集装置，配以冷原子吸收测汞系统，对痕量汞的测定进行了研究。分析多种食品样品及国家标准物质，得到了满意的结果。