一种用于检测四环素和对硝基苯酚的高稳定性镉(Ⅱ)金属有机骨架

采用水-溶剂热法合成了1例金属有机骨架(MOF):{[Cd(L)_(0.5)(4,4′-bpy)_(0.5)]·H_(2)O}_(n)(1),其中H_(4)L=(1,1′∶4′,1″-三联苯)-2,2″,4,4″-四羧酸,4,4′-bpy=4,4′-联吡啶)。通过单晶X射线衍射、元素分析、粉末X射线衍射、热重分析以及红外光谱分析对配合物1的结构进行了表征。单晶结构分析表明1为三维结构,属于单斜晶系,C2/c空间群,Cd连接L^(4-)和4,4′-bpy形成二维平面结构,层与层之间通过L^(4-)连接,构筑成了三维网状结构。该MOF表现出良好的稳定性并且可以通过荧光猝灭法检测四环素(TET)和对硝基苯酚(4-NP),四环素和对硝基苯酚的检出限分别为0.15和0.062μmol·L^(-1)。此外,还研究了其荧光猝灭机理。1可成功应用于延河水样中TET和4-NP含量的测定。

一种吡嗪基共价有机聚合物的制备及在水系锌离子电池正极中的应用

共价有机聚合物(COPs)是由有机小分子单体聚合而成,具有通过共价键连接的高度交联网络结构,因此展现出独特的电化学特性.在水系锌离子电池(AZIBs)领域,COPs作为电极材料,参与离子嵌入与脱嵌,因其特有的氧化还原活性位点和稳定的框架结构而备受关注.本文报道了一种新型的含有多种电化学活性位点(如吡嗪基、苯亚胺基和羰基等)的共价有机聚合物TAPT-HAT-COP,并将其用作AZIBs的正极材料.实验结果表明,该共价有机聚合物材料展现了优异的倍率性能.在0.5 A/g的电流密度下,首次放电比容量达到137 mA·h·g^(-1);在5 A/g的高电流密度下,经过4000次循环后仍能保持45.4%的容量.本文研究结果为有机正极材料的设计提供了新的思路,并可为开发先进的水系锌离子电池新型有机正极材料提供参考.

噻吩[3,2-b:4,5-b′]双苯并呋喃类化合物的合成及光物理性质研究

噻吩[3,2-b:4,5-b′]双苯并呋喃稠杂环化合物是一类重要的用于有机光电材料的并五苯的衍生物,该类稠杂环化合物的合成具有十分重要的意义。以廉价的2-碘苯甲醚、4-叔丁基-2-碘苯甲醚或2,4-二叔丁基-2-碘苯甲醚为原料,通过经典的Sonogashira偶联反应、脱保护基反应、Glaser-Hay偶联反应、碘亲电环化反应和噻吩合成反应五步反应成功合成了一类结构新颖的稠合杂环类化合物噻吩[3,2-b:4,5-b′]双苯并呋喃。关键的中间体双苯并呋喃二碘化合物(6a)和噻吩[3,2-b:4,5-b′]双苯并呋喃化合物(1a)均由单晶衍射分析确认了结构。该反应路线原料成本低,反应操作简单,总收率较高(1a:54%;1b:40%;1c:47%)。该合成策略为获得这类稠杂环化合物提供了一种有效的合成方法,所制备的化合物具有优异的光物理性质,有望用于光电材料领域。

身管材料的高温氧化行为

随着对火力打击要求的提高、大威力火炮的发展、身管材料的高温氧化日益严重,严重影响武器性能的发挥,甚至导致武器报废。但目前对身管材料的抗氧化性能研究较少。针对3种身管材料PCrNi3MoVA钢、30SiMn2MoVA钢和MPS700钢,研究其在600℃空气条件下的抗氧化性能和氧化机理。通过扫描电子显微镜、能谱和X射线衍射仪分析了氧化层的截面形貌和物相,分析其氧化动力学行为。研究结果表明:随着氧化时间增加,3种钢的氧化膜厚度逐渐增厚,厚度增加率逐渐降低,3种身管钢的氧化动力学曲线都符合氧化膜抛物线生长动力学规律;在600℃高温下,PCrNi3MoVA钢中的内氧化层形成了具有网络结构的粘附层,该网络结构主要由富含Ni和Cr的尖晶石氧化物组成,而该粘附层并不能成为防止氧化的屏障;30SiMn2MoVA钢氧化层的内层为Si氧化物的多孔聚集区,结构较为松散,氧化物剥落较为严重;MPS700钢的内氧化层形成了富含Cr的保护性氧化层,有效的阻碍了氧化的继续进行;同时,Mo稳定了氧化膜,间接提高了抗氧化性;综合对比,由于Cr、Mo等合金元素的综合作用,在高温工况下MPS700钢比PCrNi3MoVA钢和30SiMn2MoVA钢能够更好地形成致密的氧化层,从而可降低基体的高温氧化和磨损程度,更有适用于制备长寿命、高可靠性身管材料。

通闭解结汤治疗痰瘀互结型良性孤立性肺结节43例

目的观察通闭解结汤治疗痰瘀互结型良性孤立性肺结节的疗效。方法选取2021年12月—2023年6月就诊于山东中医药大学附属烟台市中医医院治未病门诊的痰瘀互结型良性孤立性肺结节患者84例,采用随机数字表法分为对照组41例和观察组43例,治疗期间无病例脱落,最终全部完成研究。对照组定期随访不给予药物治疗;观察组给予通闭解结汤口服治疗,每日1剂,分早晚2次温服,每次200 mL,2组疗程均为3个月。比较2组治疗前后的肺结节最大直径变化及最大直径缩小有效率、中医证候积分变化,并比较2组疗效。结果与治疗前比较,对照组肺结节最大直径、中医证候积分未见明显变化(P>0.05);观察组肺结节最大直径减小(P<0.05),中医证候积分减少(P<0.05)。与对照组比较,观察组肺结节最大直径明显减小(P<0.05),中医证候积分明显减少(P<0.05)。观察组肺结节最大直径缩小有效率为48.84%,优于对照组肺结节最大直径缩小有效率7.32%(P<0.05)。中医证候疗效方面,观察组有效率为90.70%,优于对照组9.76%(P<0.05)。结论通闭解结汤不仅能够缓解痰瘀互结型良性孤立性肺结节患者的咳嗽、胸闷等临床症状,还可缩小肺结节直径。

回火温度对3Cr3Mo3VNb钢力学性能和断口形貌的影响

通过控制回火温度,获得了不同力学性能的3Cr3Mo3VNb钢。试验结果表明,在300~680℃回火温度区间内,试验钢的硬度整体呈下降趋势,在500℃回火后出现二次硬化现象,试验钢加速软化发生在600℃以上高温回火;其冲击韧性在300~680℃回火温度区间逐渐增强,650℃以上回火后,冲击韧性快速提升。经过不同温度回火后,3Cr3Mo3VNb钢得到不同的室温组织,其显微组织由回火马氏体转化为回火屈氏体和回火索氏体。碳化物的形态由颗粒状转化成长条状,最后为块状。试验钢的断裂方式为准解理断裂和韧性断裂,准解理断裂发生在300~650℃温度区间,韧性断裂发生在680℃高温回火。试验钢的冲击韧性受显微组织和碳化物的影响较大。

隧道表面爆破地震波的产生机制及传播特征

为了研究隧道表面爆破地震波的产生机制及传播规律,提出了隧道表面爆破振动平面应变理论模型,得到了隧道表面爆破振动场积分形式解;以龙南隧道爆破工程为背景,建立了有限元数值模型,通过现场测试验证了数值模拟与理论解答的准确性;提出了基于高分辨率Radon变换的隧道爆破地震波波场分离方法,结合理论解析与数值模拟得到了P波、S波、R波的传播特征,最后综合理论结果与波场分离结果提出了隧道爆破地震波作用分区。结果表明:隧道爆破产生P波、S波,R波在自由面迅速发育,3类波呈现指数衰减特征,S波衰减快于P波快于R波。随着爆心距的增大,垂直方向主要成分由S波转变为R波,水平方向主要成分由S波转变为P波,P波转变为R波。Ⅳ级围岩工况下,隧道爆破地震波作用分区为:隧道轴向距掌子面0~6.44 m为爆破近区,主导波型为水平S波;6.44~21.23 m为爆破中区,主导波型为水平P波;21.23 m外为爆破远区,主导波型为垂直R波。爆破分区分界点与单段最大药量呈线性关系,可通过爆破药量得到隧道爆破分区位置,用于隧道安全稳定性分析。

痛风宁舒汤治疗急性痛风性关节炎的效果

目的:探讨痛风宁舒汤治疗急性痛风性关节炎的效果。方法:选择2021年12月~2022年10月青岛市黄岛区中医医院门诊收治的80例急性痛风性关节炎患者,分成对照组(双氯芬酸钠双释放肠溶胶囊治疗)与研究组(痛风宁舒汤治疗),各40例。比较两组治疗有效率、疼痛评分、中医症状评分、血尿酸(BUA)、红细胞沉降率(ESR)、C反应蛋白(CRP)水平及不良反应发生率。结果:研究组有效率(92.5%)明显高于对照组(72.5%),差异有统计学意义(P<0.05)。治疗前,研究组与对照组疼痛评分比较差异无统计学意义(P>0.05)。治疗后,研究组疼痛评分明显低于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。治疗前,研究组与对照组中医症状评分比较差异无统计学意义(P>0.05)。治疗后,研究组中医症状评分明显低于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。治疗前,研究组与对照组BUA、ESR及CRP水平比较差异无统计学意义(P>0.05),治疗后,研究组BUA、ESR及CRP水平较对照组明显减低,差异有统计学意义(P<0.05)。两组不良反应发生率比较差异无统计学意义(χ^(2)=0.428,P>0.05)。结论:通风宁舒汤能够有效降低急性痛风性关节炎患者BUA、ESR及CRP水平,疗效显著。

MBR处理农村生活污水及膜污染控制研究进展

农村生活污水水质水量变化大,排放量小但分布分散,污染物浓度较高。而膜生物反应器(MBR)抗冲击负荷能力强、占地面积小、污染物去除效率高。因此,MBR技术在农村生活污水处理市场的前景较为广阔。这里主要从农村生活污水的特点及处理技术、国内外利用MBR处理农村生活污水的现状、膜污染的作用机制和类型以及控制措施三个方面进行了综述。通过国内外应用现状对比,发现分质处理能更好地实现资源回收,并减轻MBR在脱氮除磷方面的压力;针对膜污染问题,建议从改性膜材料、改良污泥混合液特性、改善操作条件和膜清洗入手,以此来减缓膜污染,降低运行成本,从而更好地推进该技术在农村地区的应用。

自拟化湿醒脾饮联合西药治疗2型糖尿病的效果研究

目的:研究自拟化湿醒脾饮联合西药治疗2型糖尿病的效果。方法:选取青岛市黄岛区中医医院2022年6月—2023年6月收治的100例2型糖尿病患者开展研究,按照随机数表法分为西医组(二甲双胍缓释片联合利拉鲁肽注射液治疗)和中西医结合组(在对照组基础上给予自拟化湿醒脾饮治疗),各50例。比较两组糖代谢指标、疾病缓解率、人体参数、疗效。结果:治疗6个月后,两组空腹血糖、糖化血红蛋白水平及体质量指数、腰臀比均下降,空腹胰岛素水平上升,且中西医结合组优于西医组(P<0.05);停药后3个月,中西医结合组疾病缓解率高于西医组(P=0.039);中西医结合组总有效率高于西医组(P=0.037)。结论:自拟化湿醒脾饮联合西药治疗2型糖尿病的效果更佳,可有效改善糖代谢指标,提高疾病缓解率,减缓患者超重情况。

基于一维锌(Ⅱ)配位聚合物的水中2,4,6-三硝基苯酚和氟啶胺的选择性检测

以1,1’∶4’,1’’∶4’’,1’’’-四联苯-2,4,2’’’,4’’’-四羧酸(H_(4)L)和4,4’-联吡啶(4,4’-bpy)为配体,采用水热法合成了一维锌配位聚合物[Zn_(2)(H_(2)L)_(2)(4,4’-bpy)2(H_(2)O)]n(1),并通过单晶X射线衍射分析、元素分析、红外光谱分析和热重分析等方法对其结构进行了表征。单晶结构分析表明1属于三斜晶系,空间群为P1。配合物1含有2种配位构型不同的锌离子,分别处于扭曲的三角双锥{ZnNO_(4)}和八面体{ZnNO_(5)}几何构型中。配合物中2个H_(2)L^(2-)配体之间通过锌离子相互连接,构成了无限的一维zigzag平面结构。荧光传感实验表明配合物1的荧光能够被2,4,6-三硝基苯酚和氟啶胺猝灭,且具有较高的灵敏度和选择性,抗干扰性也非常好。

基于MD-PCA-BP模型的露天矿山爆破振动速度预测

为解决露天矿山爆破复杂场地地质条件的爆破振动预测问题,提出了一种基于马氏距离判别(MD)和主成分分析(PCA)的改进BP神经网络预测模型,即MD-PCA-BP模型。结合内蒙古长滩露天矿爆破振动监测数结果,利用马氏距离判别法剔除监测数据的离群值,并采用主成分分析法对爆破振动影响因素进行降维处理得到3个主成分因子,计算各主成分因子的得分,最终通过BP神经网络构建爆破振动与主成分得分的非线性关系,建立了基于MD-PCA-BP的爆破振动预测模型。结果表明:基于MD-PCA-BP模型建立的爆破振动速度预测模型预测结果与实测值的拟合度达到0.94,预测模型具有较高的预测精度;将预测结果与萨道夫斯基经验公式、2个改进的高程经验公式、MD-BP模型、PCA-BP模型以及BP模型进行比较,MD-PCA-BP模型的预测误差大部分在10%以内,相较于经验公式和未改进的BP预测模型具有更高的可靠度和准确度。基于MD-PCA-BP的爆破振动预测模型在复杂地形的爆破振动速度预测方面表现出了良好的预测效果,对复杂地形的爆破振动预测具有一定的参考作用。

基于响应面法的绞车卷筒结构优化设计

为了充分利用卷筒的材料特性,实现绞车卷筒的轻量化,首先利用ANSYS对卷筒进行静态特性分析,然后对卷筒各项参数进行灵敏度分析,最后基于响应面法进行卷筒结构优化,得到最优方案。对优化后的卷筒进行疲劳寿命分析,结果表明,优化后的卷筒满足设计要求,质量减少了15.9%,实现了优化目标。

一维钴(Ⅱ)/镍(Ⅱ)配位聚合物的合成、结构、磁性及荧光传感性质

采用水热法合成了2个新的配位聚合物[Co(L)_(0.5)(1,4-bib)(H_(2)O)_(3)]n(1)和[Ni(L)_(0.5)(1,4-bib)(H_(2)O)_(3)]n(2)(H_(4)L=1,4-二(2,6-二甲基-3,5-二羧基吡啶基)苯,1,4-bib=1,4-双(1-咪唑基)苯),通过X射线单晶及粉末衍射、元素分析、红外光谱分析和热重分析对其结构进行表征。结构分析表明配合物1和2为异质同构,均为一维结构。通过变温磁化率测量发现,配合物1和2中的Co􀃭/Ni􀃭离子之间存在反铁磁相互作用。此外,配合物1可通过荧光猝灭法检测头孢克肟(CEF),配合物2可用来检测四环素(TET),该方法灵敏度高、选择性好,其检出限分别为0.86μmol·L^(-1)(CEF)和0.49μmol·L^(-1)(TET)。

一种水中稳定的锌(Ⅱ)金属有机骨架用于检测四环素

采用溶剂热法合成1个锌金属有机骨架(Zn-MOF):[Zn(H_(2)L)(4,4′-bpy)]n(1),其中H_(4)L=1,1′-乙烷基联苯-3,3′,5,5′-四羧酸,4,4′-bpy=4,4′-联吡啶。通过单晶X射线衍射、元素分析和热重分析等方法对其结构进行表征。单晶结构分析表明,1属于单斜晶系C2/c空间群,H_(2)L^(2)-配体采取单齿配位模式连接Zn形成一维链,4,4′-bpy连接一维链构筑成二维波浪状网。该化合物在水中表现出良好的稳定性,并且可作为高灵敏度、高选择性荧光探针检测四环素(TET),其检出限为0.17μmol·L^(-1)。1可成功用于延河水中TET的测定。此外,还研究了1对TET的荧光猝灭机理。

大黄茯苓泽泻合剂对无症状高尿酸血症合并高脂血症患者的中医证候积分影响分析

目的 研析无症状高尿酸血症合并高脂血症采用大黄茯苓泽泻合剂的治疗效果。方法 简单随机选取2022年1月—2023年12月山东省青岛市黄岛区中医医院接收的无症状高尿酸血症合并高脂血症患者70例为研究对象,依据不同治疗方法分为两组,每组35例。对照组采用四妙丸治疗,研究组采用大黄茯苓泽泻合剂治疗,比较两组患者中医证候积分、血尿酸、肾功能指标、血脂水平、治疗效果以及不良反应发生情况。结果治疗前,两组患者血尿酸、肾功能指标比较,差异无统计学意义(P均>0.05);治疗后,研究组血尿酸、肾功能指标水平均低于对照组,差异有统计学意义(P均<0.05)。治疗前,两组患者血脂水平比较,差异无统计学意义(P>0.05);治疗后,研究组血脂水平优于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。治疗前,两组患者中医证候积分比较,差异无统计学意义(P>0.05);治疗后,研究组中医证候积分评分低于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。研究组治疗有效率为91.43%(32/35),高于对照组的68.57%(24/35),差异有统计学意义(χ^(2)=5.714,P<0.05)。研究组不良反应总发生率低于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。结论 无症状高尿酸血症合并高脂血症患者采用大黄茯苓泽泻合剂治疗,可以降低患者血尿酸、肾功能指标水平及中医证候积分,改善血脂水平,提高治疗效果,减少不良反应的发生。

延安市城市污泥农用对土壤及农作物安全性的影响

本文将延安市污水厂城市污泥应用于玉米种植,研究其对土壤及玉米籽粒的影响。结果表明,除了As含量,污泥中其他污染物均符合《农用污泥污染物控制标准》限值。污泥施用量在0~30t/hm^(2)用于玉米种植时,玉米生长状态良好,土壤中八种重金属含量符合要求;成熟玉米籽粒中Zn含量在11.2~14.0mg/kg;污泥施用量为30t/hm^(2)时,玉米籽粒中Pd含量为0.0557mg/kg,未检出其他重金属。不同污泥施用量下估算的污泥施用年限均大于8年,在农用标准规定的最大用量7.5t/hm^(2)下最少可以施用32年,说明该污泥农用后土壤中的重金属含量对玉米种植是安全的。

多奈哌齐合并奥氮平治疗老年痴呆精神行为症状的疗效和安全性对照研究

目的:探讨多奈哌齐合并奥氮平治疗老年痴呆精神行为症状的疗效和安全性。方法:103例伴精神行为症状的痴呆病人随机分为多奈哌齐合并奥氮平组与单用奥氮平组。治疗前和研究结束时进行简易智力状态检查(MMSE)评分,在治疗2、4、6、8周末以痴呆病理行为评定量表(BE-HAVE-AD)减分率评定疗效:≥60%为显效,≥30%为有效,<30%为无效。以副反应量表(TESS)评定记录治疗中各项药物不良反应。结果:多奈哌齐合并奥氮平组MMSE评分较治疗前提高2分以上,治疗结束后组内比较差异有统计学意义(t=2.060,P<0.05)。治疗前后BE-HAVE-AD量表评分两组组内比较,至第4周末时均明显下降,差异有显著统计学意义(P<0.01或P<0.05)。多奈哌齐合并奥氮平组有效率为88.46%,显效率为67.31%;单用奥氮平组有效率70.59%,显效率为45.10%,两组比较有效率和显效率差异均有统计学意义(χ2=5.067,P<0.05;χ2=5.701,P<0.05)。两组均无不能耐受的不良药物反应。结论:多奈哌齐合并奥氮平治疗老年痴呆精神行为症状安全有效且优于单用奥氮平。

舍曲林联合尼莫地平治疗脑卒中后抑郁的疗效研究

目的探讨舍曲林联合尼莫地平治疗脑卒中后患者抑郁状态的疗效。方法将115例脑卒中后抑郁患者随机分为观察组63例和对照组52例,观察组患者给予舍曲林+尼莫地平治疗,对照组患者单纯给予舍曲林治疗,在治疗前和治疗8周后分别用汉密尔顿抑郁量表(HAMD)、简易精神状态检查量表(MMSE)、临床神经功能缺损量表(CSS)、改良Barthel指数(MBI)评价两组患者的疗效。结果两组患者疗效间差异有统计学意义(P<0.01),治疗后两组患者的HAMD、MMSE、CSS、MBI评分间差异均有统计学意义(P<0.05);两组患者治疗前、后组内比较HAMD、MMSE、CSS、MBI评分间差异有统计学意义(P<0.05)。结论舍曲林联合尼莫地平治疗脑卒中后抑郁有较好疗效,而且能够明显改善患者的认知能力和神经功能,提高其日常生活活动能力。

抑郁症自杀行为遗传度及相关危险因素研究

目的了解抑郁症自杀行为的遗传度及其危险因素。方法应用个体匹配病例对照研究方法对103例有自杀行为抑郁症患者(先证者)和103例非精神病患者以及他们的亲属资料进行研究,并对抑郁症自杀行为相关危险因素Logistic回归分析。结果先证者Ⅰ级亲属自杀行为发生率为4. 56%,高于Ⅱ级亲属的1. 60% (P<0. 01),二者均高于非精神病患Ⅰ级亲属的0. 26% (P<0. 01);抑郁症自杀行为加权平均遗传度为(57. 23±5. 70)%;抑郁症自杀行为与阳性自杀家族史、绝望、自责、负性生活事件及妄想等因素有关。结论遗传因素在抑郁症自杀行为中起主导作用,社会心理因素是促发因素。